硫化氫有哪些分析方法

Ⅰ 空氣中硫化氫的檢測方法，都有那些

BH-4S四合一氣體檢測儀

Ⅱ 硫化氫系統分析法的問題

查溶度積表
Ag2S：10^-49
PbS：10^-29
HgS：10^-53
ZnS：10^-25
Bi2S3：10^-99
設金屬離子完全沉澱，為10^-5
則需要的S2-的濃度分別是：10^-39，10^-24，10^-48，10^-20，10^-30
可以發現，沉澱次序是，Hg2+，Ag+，Bi3+，Pb2+，Zn2+
所以是Pb2+與Zn2+不容易分離，相對較接近

Ⅲ 天然氣中硫化氫含量的測定

72.6.3.1 碘量法

方法提要

以過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。然後加入過量的碘溶液，氧化所生成的硫化鋅。剩餘的碘用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。

本方法適用於硫化氫含量為 0～100%的天然氣中硫化氫含量的測定。

儀器和設備

硫化氫吸收裝置 見圖72.12 和圖72.13。

圖72.12 碘量法測定含量高於 0.5% (體積分數) 硫化氫的吸收裝置示意圖

圖72.13 碘量法測定含量低於 0.5% (體積分數) 硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

濕式氣體流量計 分度值 0.01L，精度 ±1%。使用前必須進行流量校正。

自動滴定儀 量管容量 25mL。

溫度計 測量范圍 0～50℃，分度值 0.5℃。

氣壓表測量范圍 80～107kPa，分度值 0.1kPa。

分析天平 感量 0.1mg。

移液管 50mL。

容量瓶 100mL、500mL、1000mL。

量筒。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

硫代硫酸鈉標准儲備溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L稱取26gNa₂S₂O₃·5H₂O和0.01g無水碳酸鈉，溶於1L水中，緩緩煮沸10min，放置14d後過濾，貯存於棕色試劑瓶中。

標定:稱取0.15g(精確至0.0002g)120℃烘至恆量的基準重鉻酸鉀，置於碘量瓶中。加入25mL水和2gKI，搖動，使固體溶解後，加入20mL2mol/LH₂SO₄，立即蓋上瓶塞。輕輕搖動後，置於暗處10min。加入150mL水，用待標定硫代硫酸鈉標准溶液滴定。近終點時，加入3mL5g/L澱粉指示液，繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。同時作空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;m為稱取重鉻酸鉀的質量，g;V₁為滴定重鉻酸鉀消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;V₂為空白試驗中消耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL;249.2為重鉻酸鉀的摩爾質量數值，單位用g/mol。

兩次標定所得硫代硫酸鈉溶液的濃度相差不應超過0.0002mol/L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L量取50mL已標定的、濃度約0.1mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

碘儲備溶液c(I₂)=0.1mol/L稱取26g碘和70g碘化鉀溶於200mL水中，稀釋至1L，搖勻。貯存於棕色試劑瓶中。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L量取50mL0.1mol/L碘儲備溶液置於500mL容量瓶中，用新煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

乙酸鋅溶液(5g/L)稱取6gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪動至溶液變清亮後，加入30mL無水乙醇，稀釋至1L，搖勻。

澱粉指示液(5g/L)稱取1g可溶性澱粉，加入10mL水，攪拌下注入200mL沸水中，微沸2min，冷卻後，將上層清液傾入試劑瓶中備用。使用前制備。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。不同硫化氫含量的天然氣需採用不同的取樣和吸收方法。對於硫化氫含量高於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收分別進行的方法(見圖72.12);對硫化氫含量低於0.5%體積分數的氣樣採用取樣和吸收同時進行的方法(見圖72.13)。無論採用何種取樣和吸收方法，均應在取樣現場完成。每次所取的試樣量按規定執行。取樣和吸收過程中應避免陽光直射。

2)滴定。硫化氫的取樣和吸收完成後，加入10mL(或20mL)0.01mol/L碘溶液，再加入10mL1mol/LHCl。反應2～3min後，用濃度約為0.01mol/L的硫代硫酸鈉標准溶液滴定。以澱粉溶液為指示劑，終點時溶液由藍色變為無色。

3)空白試驗。按步驟1)和2)作全流程空白試驗。

4)氣體中硫化氫含量的計算。計算取樣體積:

用定量管計量時，氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為定量管容積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為取樣點的環境溫度，℃;101.3標准大氣壓數值，單位kPa。

用流量計測量時按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，mL;V為流量計計得的試樣體積，mL;p為取樣點的大氣壓力，kPa;t為氣體平均溫度，℃;p_V為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;101.3同上。

氣樣中硫化氫含量的計算:以質量濃度表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

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以體積分數表示氣樣中硫化氫含量時，按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的質量濃度，g/m³;!(H₂S)為氣樣中硫化氫的體積分數，%;V₁為滴定試樣時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;V₂為滴定空白時，硫代硫酸鈉標准溶液耗量，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;V_n為氣樣在計量參比條件下的計算體積，mL;17.04為1/2H₂S的摩爾質量數值，單位用g/mol;11.2為1/2H₂S的摩爾體積數值，單位用L/mol。

72.6.3.2 亞甲藍法

方法提要

用乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉澱。在酸性介質中和三價鐵離子存在下，硫化鋅同N，N-二甲基對苯二胺反應，生成亞甲藍。用分光光度計在波長670nm處測量溶液吸光度。

本方法適用於天然氣中硫化氫含量(硫含量范圍0～240mg/m³)的測定。

圖72.14 亞甲藍法測定硫化氫時的取樣和吸收裝置示意圖

儀器和設備

取樣和吸收裝置見圖72.14。

濕式氣體流量計分度值0.01L，精度±1%。使用前進行流量校正。

分光光度計。

溫度計測量范圍0～50℃，分度值0.5℃。氣壓表測量范圍80～107kPa，分度值0.1kPa。

分析天平感量0.1mg。

試劑和材料

蒸餾水。

鹽酸。

N，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液(二胺溶液)(10g/L)稱取1gN，N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽［(CH₃)₂NC₆H₄NH₂·2HCl］，用(4+6)HCl溶解並稀至100mL。用棕色瓶貯存，有效期14d。

三氯化鐵溶液(27g/L)稱取2.7gFeCl₃·6H₂O，用(4+6)HCl溶解並稀釋至100mL。

乙酸鋅溶液(20g/L)稱取23.9gZnAc₂·2H₂O，溶於500mL水中，滴加冰乙酸並攪拌，使溶液變清亮，稀釋至1L。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L由大約0.1mol/LNa₂S₂O₃標准儲備溶液稀釋配製，其配製、濃度標定及稀釋步驟見72.6.3。

碘溶液c(I₂)=0.01mol/L由大約0.1mol/L碘儲備溶液稀釋配製，其配製定及稀釋步驟見72.6.3。

硫化氫瓶裝氣(純度不低於99.5%)(注:在沒有瓶裝氣時，可以用含硫化氫的天然氣或無干擾成分的硫化氫氣)。

校準曲線

配製硫化鋅懸濁液作為硫化氫標准溶液(甲液，含硫化氫20～30mg/L;乙液，含硫化氫3～4mg/L)，用碘量法標定標准溶液中硫化氫的含量。有甲液、乙液制備與試樣硫化氫含量匹配的標准色階系列溶液，置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間後，依次加入適量N，N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液。混合後轉移至定量比色管中，放回原水浴中顯色20～30min，用乙酸鋅溶液稀釋至刻度。按同樣分析操作步驟制備參比溶液。色階溶液顯色後用分光光度計於波長670nm處測定各溶液的吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

1)取樣和吸收硫化氫。取樣和吸收同時進行，吸收裝置見圖72.14。在吸收器5中加入適量的乙酸鋅溶液，讓氣體以0.5～1L/min的流量通過吸收器。每次所取樣的數量按表72.9選擇。硫化氫的吸收應在取樣現場完成。吸收過程中應避免陽光直射。

表72.9 亞甲藍法試樣參考用量表

2)測定吸光度值。將已吸收硫化氫的吸收器置於20℃恆溫水浴(或0℃冰水浴)一段時間，以下按校準曲線步驟操作，測定試樣溶液的吸光度，在校準曲線上差得硫化氫量(μg)。

3)計算氣樣中硫化氫的含量。氣樣校正體積V_n，校正計算見式(72.59)。

按下式計算氣樣中硫化氫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(H₂S)為氣樣中硫化氫的含量，mg/m³;V_n為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的計算體積，L;m為從校準曲線差得吸收液中硫化氫的量，μg。

Ⅳ 硫化氫的檢測方法有哪些

BH-4S四合一氣體檢測儀

Ⅳ 硫化氫系統分組法中的組試劑包括哪些

硫化氫糸統分組法應用HCl、H₂S、(NH4)₂S和(NH₄)₂CO₃為組試劑將常見的陽離子分成五個分析組。

硫化氫系統分析法應用至今已有一百多年的歷史，是較為完善的一種分組方法。它所依據的主要事實是各離子的硫化物溶解度有明顯的不同，把常見的陽離子分為四個組。

Ⅰ組：銀組、鹽酸組；Ⅱ組：銅錫組、硫化氫組；Ⅲ組：鐵組、硫化銨組；Ⅳ組：鈣鈉組、可溶組。

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離子分組分為陽離子和陰離子兩大類，每種離子又分為若干個組別，以方便按分組進行定性分析。

陽離子種類較多，共28種，由於沒有足夠的特效鑒定反應可利用，所以當多種離子共存時，陽離子的定性分析多採用系統分析法，首先利用它們的某些共性，按照一定順序加入若干種試劑，將離子一組一組地分批沉澱出來，分成若干組，然後在各組內根據它們的差異性進一步分離和鑒定。

陽離子的系統分析方案已達百種以上，應用比較廣泛，比較成熟的是硫化氫系統分析法和兩酸兩鹼系統分析法。

大多數情況下陰離子分析中彼此干擾較小，因此陰離子分析一般都採用分別分析的方法。陰離子的系統分析的主要目的是應用組試劑來預先檢查各組離子是否存在，並不是提供分組把它們系統分離，如果在分組時，已經確定某組離子並不存在，就不必進行該組離子的檢出，這樣可以簡化分析操作過程。

Ⅵ 什麼是硫化氫

易燃易爆的劇毒氣體，有臭雞蛋氣味，常常是工業生產中氣體中毒的罪魁禍首。

預防措施

1．產生硫化氫的生產設備應盡量密閉，並設置自動報警裝置（不能根據臭味來判斷危險場所硫化氫的濃度，硫化氫達到一定濃度時會導致嗅覺麻痹）。

2．對含有硫化氫的廢水、廢氣、廢渣，要進行凈化處理，達到排放標准後方可排放。

3．進入可能存在硫化氫的密閉容器、坑、窯、地溝等工作場所，應首先測定該場所空氣中的硫化氫濃度，採取通風排毒措施，確認安全後方可操作。

4．硫化氫作業環境空氣中硫化氫濃度要定期測定。

5．操作時做好個人防護措施，戴好防毒面具，作業工人腰間縛以救護帶或繩子。做好互保，要2人以上人員在場，發生異常情況立即救出中毒人員。

6．患有肝炎、腎病、氣管炎的人員不得從事接觸硫化氫作業。

7．加強對職工有關專業知識的培訓，提高自我防護意識。

8．安裝硫化氫處理設備。

Ⅶ 甲醇中硫化氫用什麼方法分析

如果是檢測是否存在，用硝酸銀即可

Ⅷ 高濃度的硫化氫怎麼測

有錢的話,可以用氣相色譜.簡便的方法可以用測量二氧化碳純度的儀器,與鹼液反應後測量殘余氣體的量,含二氧化碳時只好用水代替鹼了.

Ⅸ 硫化氫分析法

採用的方法有碘量法、微庫倫法、氣相色譜（FPD檢測器）等
微庫倫法 分析單位是mg/m3， 精度是0.2mg/m3，
氣相色譜儀分析 分析單位是mol/mol，精度是0.02-0.05（10-6），
都是離線分析
碘量法主要分析15ppm以上的含量，基本准確，主要分析硫化氫，微庫倫法操作復雜，每次都需要標准樣測試轉化率，並且受到電解液、轉化管、電解池、載氣、氧氣、偏壓、增益等諸多環節影響，並且它必須用去離子水或重蒸餾水, 否則會造成儀器指針晃動和電位不穩定;在操作中還應注意保持電極表面干凈, 且電解液必須在冰箱中低溫保存，但是可以比較快捷的測定總硫含量，氣相色譜儀分析操作簡單，維護方便，但是只能每次測定一種成分含量，硫化氫、硫氧碳、二硫碳、硫醚、噻吩等等需要分開監測
碘量法如下：
合成氨原料氣中硫化氫含量的測定
1、原理：
用醋酸鋅溶液吸收樣氣中的硫化氫，生成的硫化鋅沉澱，再與碘作用，在酸性溶液中，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定剩餘的碘，從而求得硫化氫的含量。反應方程式如下：
ZnAc2 + H2S = ZnS + 2HAc
ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
2、 測定步驟：
1）、在硫化氫吸收瓶中加入5%醋酸鋅溶液50mL，塞緊瓶塞。
2）、以0.2~0.5L/min的速度通入樣氣，通氣量根據樣氣中硫化氫含量而定，通半脫塔進、出口樣氣2L，半脫塔出口及變脫塔進口5L，變脫塔出口10L。
3）、取下通氣管，向吸收瓶中加入10 mL0.01mol/L碘標准溶液及5 mL(1∶1)鹽酸溶液。
4）、用0.01mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失。
5）、空白試驗：在吸收瓶中加入50 mL5%醋酸鋅溶液，10 mL0.01mol/L碘標准溶液，5 Ml(1∶1)鹽酸溶液，然後用0.01mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淺黃色，加入3 mL0.5%的澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失。

3、 計算：
H2S含量=1000*（V2-V1）*N*17.04 / V0
式中：
V0——換算成標准狀態下干樣氣體積，L；
V1——滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；
V2——滴定試樣所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；
N——硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L；
17.04——硫化氫的克當量數，克；
標准狀態干氣樣體積的換算公式如下：
V0=(<B+P-Pt>/101325)*(273/<273+t>)
式中：
V——取樣體積，L；
f——濕式流量計的校正系數；
B——取樣時大氣壓，Pa；
P——取樣時樣氣壓力，Pa；
Pt——t℃時飽和水蒸氣壓力，Pa；
t——樣氣平均溫度，℃
4、注意事項：
1）、樣氣要新鮮，不得用球膽取樣，接管線必須用聚乙烯管，不得用鐵管和橡膠管。
2）、濕式氣體流量計要水平放置，讀數要預先進行校正。
3）、加入碘和鹽酸的次序不能顛倒，以免硫化氫逸出。