電子探針顯微分析方法

① 怎樣測定未知合金的成分和含量

正規專業機構：先用XRD確定可能存在的相；然後用DSC分析確定可能的合金成份；再用SEM和EPMA進行微觀分析。XRD(X-ray Diffraction) ，X射線衍射，通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。DSC（Differential Scanning Calorimetry），示差掃描量熱法，這項技術被廣泛應用於一系列應用，它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易於校準，使用熔點低銦例如，是一種快速和可靠的方法熱分析示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。SEM(Scanning Electron Microscope), 掃瞄式電子顯微鏡。工作原理：從電子槍陰極發出的直徑20(m～30(m的電子束，受到陰陽極之間加速電壓的作用，射向鏡筒，經過聚光鏡及物鏡的會聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描並且激發出多種電子信號。這些電子信號被相應的檢測器檢測，經過放大、轉換，變成電壓信號，最後被送到顯像管的柵極上並且調制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描，並且這種掃描運動與樣品表面的電子束的掃描運動嚴格同步，這樣即獲得襯度與所接收信號強度相對應的掃描電子像，這種圖象反映了樣品表面的形貌特徵。EPMA（Electron Probe MicroAnalysis），是電子探針顯微分析技術，利用聚焦電子束與試樣微米至亞微米尺度的區域相互作用，用X射線譜儀對電子激發體積內的元素進行分析的技術。
電子探針儀：EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)
一種電子束顯微分析的儀器，是通過電子束激發試樣微區產生的二次電子、背散射電子、及X射線等信息，進行試樣表面形貌觀察及成分分析。成分分析主要用波譜儀（WDS)，也可以用能譜儀（EDS)。其配置應包括一個能將電子束聚焦成微米、亞微米尺度的電子光學系統（鏡筒）。一台對試樣位置進行觀測和精密定位的光學顯微鏡和一套波譜儀， 也可以附加一套能譜儀。其電子光學系統應包括電子束掃描系統以及一個或多個電子探測器，以便具有掃描電鏡的成像功能。
如果不需要那麼嚴格的話就很簡單了：直接用手持式合金分析儀，動動手指就可以了。該儀器的價格就我接觸過的而言，大概每台在20萬元左右。

② 哪裡能做電子探針微區元素分析

又稱電子探針顯微分析試樣非破壞 性微區化學元素定性定量分析方法。試樣直徑在1 }m、體積 }T 1 um3范圍，以直徑Cf . }一lum的電子束激發，其中各種元 素受激發射出特徵x射線。以此確定微區中所含化學元素， 並根據其強度進行定量分析。可用顯微鏡確定試樣某一位置 上的組分及組分的空間分布

③ xrf和epma兩種成分分析方法有何區別

xrf和epma兩種成分分析方法有何區別
基本原理
電子顯微探針是指用聚焦很細的電子束照射要檢測的樣品表面，用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長和強度。由於電子束照射面積很小，因而相應的X射線特徵譜線將反映出該微小區域內的元素種類及其含量。 利用特徵X射線波長來確定元素的叫做波譜儀(WDS），利用特徵X射線能量不同來展譜的就稱為能譜儀(EDS）。
電子探針
利用電子顯微探針原理和技術來分析樣品的儀器。 儀器構造：主要由電子光學系統（鏡筒），X射線譜儀和信息記錄顯示系統組成。 1.電子光學系統 為了提高X射線的信號強度，電子探針必須採用較掃描電鏡更高的入射電子束流，常用的加速電壓為10-30 KV，束斑直徑約為0.5μm。電子探針在鏡筒部分加裝光學顯微鏡，以選擇和確定分析點 。 2.X射線譜儀 電子束轟擊樣品表面將產生特徵X射線，不同的元素有不同的X射線特徵波長和能量。通過鑒別其特徵波長或特徵能量就可以確定所分析的元素。利用特徵波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀（波譜儀WDS），利用特徵能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀EDS）。
電子探針的分析方法
1.點分析：用於測定樣品上某個指定點的化學成分。 2.線分析：用於測定某種元素沿給定直線分布的情況。 將WDS、EDS固定在所要測量的某元素特徵X射線信號（波長或能量）的位置上，把電子束沿著指定的方向做直線掃描，便可得到該元素沿直線特徵X射線強度的變化，從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。 3.面分析：用於測定某種元素的面分布情況。 將WDS、EDS固定在信號位置上，電子束在樣品表面做二維光柵掃描，便可得到該元素的面分布圖像。

④ 電子顯微分析的特點是什麼什麼是電子顯微分析

電子顯微分析是利用聚焦電子束與式樣相互作用所產生的各種物理信號，分析試樣物質的微區形貌、晶體結構和化學組成的分析方法，包括透射電子顯微分析、掃描電子顯微分析和電子探針X射線顯微分析。
電子顯微分析的特點
1、可以在極高的放大倍率(最高可達107倍)下直接觀察試樣的形貌、結構，選擇分析區域；
2、具有很高的解析度(透射電子顯微鏡的解析度已達0.2~0.1nm)，可直接觀察原子的排列與分布，進行納米尺度的結構分析和化學成分分析；
3、各種電子顯微分析儀器日益向多功能、綜合化方向發展，可以同時進行形貌、物相、晶體結構和化學成分的綜合分析。

⑤ 在掃描電子顯微分析中，有哪幾種成像方法它們各自採用何種探測器

①背散射電子。背散射電於是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的產生范圍深，由於背散射電子的產額隨原子序數的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特徵，也可用來顯示原子序數襯度，定性地進行成分分析。②二次電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 的區域，能量為0-50 eV。它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。③吸收電子。入射電子進入樣品後，經多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產生），最後被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號。若把吸收電子信號作為調制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補的。④透射電子。如果樣品厚度小於入射電子的有效穿透深度，那麼就會有相當數量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測到的透射電子信號中，除了有能量與入射電子相當的彈性散射電子外，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區域的成分有關，因此，可以用特徵能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區成分分析。⑤特徵X射線。特徵X射線是原子的內層電子受到激發以後，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特徵能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X射線探測器測到了樣品微區中存在某一特徵波長，就可以判定該微區中存在的相應元素。⑥俄歇電子。如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量E不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變為二次電子，這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原於層中發出的，這說明俄歇電子信號適用於表層化學成分分析。背散射電子，二次電子和透射電子，主要應用於掃描電鏡和透射電鏡，特徵X射線可應用於能譜儀，電子探針等，俄歇電子可應用於俄歇電子能譜儀，吸收電子也可應用於掃描電鏡，形成吸收電子像。

⑥ 電子探針X射線微區分析法

一、內容概述

電子探針（EPMA）是用極細的電子束對樣品表面進行照射產生特徵性X射線，對特徵性X射線進行分光和強度測定，得到微小區域的元素組成及樣品表面元素濃度分布的分析裝置。EPMA 採用波長色散型X 射線分光器（WDS），與能量色散型X 射線分光器（EDS）相比，具有高解析度的特點。因此，EPMA 與掃描型電子顯微鏡（SEM）配置EDS檢測器比較，可以進行更高精度和更高靈敏度的分析。電子探針應用更多和更有效益的是資源評價和綜合利用。

二、應用范圍及應用實例

（一）EPMA-1720/1720 H型電子探針

日本島津公司在19世紀60年代開發出世界首台電子探針「MOSRA」；2009年，推出最新型電子探針EPMA-1720/1720H，分析元素范圍⁴Be—⁹²U，X射線分光器數2～5道，X射線取出角為52.5°，羅蘭圓半徑為4in（101.6mm），二次電子解析度分別為6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA場發射電子探針SXFiveFE定量分析輝石礦物及其譜圖分析

基於WDS的CAMECA電子探針是唯一實現主量和痕量元素精確定量分析的儀器。場發射源的引入，優化了低電壓和高電流，在微區定量分析中，可實現最小的激活體積和盡可能高的空間解析度。優化的真空系統提供更優的檢出能力，對於輕元素有重要意義。可提供無與倫比的顯微定量和超高空間解析度的X射線成像能力。在10 kV、100 nA的實驗條件下，使用SXFive的LaB6陰極，可得到0.5μm的分析解析度，使在微小的區域內測量含量小於0.01%的痕量元素成為可能，並能得到良好的統計精度。

由於CAMECA波譜儀的獨特設計，15 s內即可掃描完整個譜儀，同時完成數據採集。SXFive可以配置一個能譜（EDS）用於快速礦產/相鑒別，或配置波譜儀（WDS）用於定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可實現高通量產率，用EDS測得主量元素，用WDS測得痕量元素。

首先通過該儀器可以獲得斜方輝石內的單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖（圖1），該片晶只有幾百納米寬。隨後利用8kV、20nA的聚焦電子束定量分析了單斜輝石（Cpx）和斜方輝石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA場發射電子探針分析石榴子石中的微量和痕量元素

實驗給出了300 nA條件下，石榴子石中一個鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖（圖2，圖3），顯示主要火成岩核心和變質增生。為了在極低濃度下准確獲得各元素的分布情況，峰值和背景強度已被映射，然後減去像素-像素。為了取得更好的精度，U的Mβ數為多台光譜儀同時測量的疊加數據。

圖1 單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖

表1 單斜輝石（Cpx）和斜方輝石（Opx）的定量分析結果

圖2 石榴子石中一個鋯石包裹體的背散射電子圖像（BSE）

（四）CAMECA場發射電子探針分析Fe-Ti氧化物

用該法獲得了交代橄欖岩捕虜岩中一個復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X熒光譜圖（圖4），發現鈦鐵礦上面長滿了原始的含鈮金紅石，被鈦鐵礦部分取代，後期形成鐵氧化物邊緣。Fe和Ti剖面圖上沿著紅色覆蓋線的X熒光強度證明橫向解析度為300 nm（圖5）。

（五）獨居石中微量元素的成帶現象

用該法分析了獨居石晶體中Y和Th的分布情況（圖6）：Y為0.4% ～1%，Th 達0.7%。整個晶體的分析條件為CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，較薄的垂向裂隙充填物的分析條件為1837＋/-5 m.y.。

圖3 鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖

圖4 復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X 熒光譜圖

圖5 Fe和Ti剖面圖

（樣品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

圖6 獨居石晶體中Y和Th的分布情況

三、資料來源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

⑦ 電子顯微分析技術中，電子的波長有什麼決定 作業

電子是實物粒子（靜止質量不為0的微觀粒子），根據德布羅意的物質波理論，實物粒子也具有波粒二象性。實物粒子的波動性可由下方程描述：

上式中：h為布朗克常數，P為粒子的動量，m為粒子的質量，v為粒子的速度。

因此，在任何情況下，電子的波長是由其速度決定的（電子本身的質量是不變的）。

在顯微鏡等利用電子束的設備中：利用電子槍中陰極所產生的電子在陰陽極間的高壓（25-300kV）加速電場作用下被加速至很高的速度（0.3-0.7倍光速）。也即通過控制電場強度，控制電子的速度，進而控制電子的波長。

⑧ 電子探針x射線顯微分析儀有哪些工作模式

電子探針主要有定性分析，定量分析，線掃描，面掃描以及價態確定等工作模式