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分析材料tg的方法

發布時間:2023-03-27 09:33:08

什麼是 TG-DSC

TG指的是熱重分析(Thermogravimetric Analysis的簡稱)x0dx0a熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術,用來研究材料的熱穩定性和組份。TGA在研發和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經常與其他分析方法連用,進行綜合熱分析(通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法),全面准確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時,測量物質質量與溫度之間的關系的技術。這里值得一提的是,定義為質量的變化而不是重量變化是基於在磁場作用下,強磁性材料當達到居里點時,雖然無質量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化。x0dx0ax0dx0aDSC曲線 x0dx0a在操作中,通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發生的熱量變化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱爛大或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標,以時間t或溫度T為橫坐標。曲線離開基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化。可測定多種熱力學和動力學參數,如比熱容、焓變、反應熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品線度等。x0dx0ax0dx0aDSC 指的是示差掃描量熱(differential scanning calorimetry的簡稱)x0dx0a 示差掃描量熱法這項技術被廣泛應用於一系列應用,它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易於校準,使用熔點低銦例如,是一種快速和可靠的方法熱分析示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比鬧談物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由於及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恆定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。x0dx0ax0dx0aDSC曲線x0dx0a 在操作中,通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發生的熱量變飢彎豎化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標,以時間t或溫度T為橫坐標。曲線離開基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化。可測定多種熱力學和動力學參數,如比熱容、焓變、反應熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品線度等。

② Tg分析的兩種形式

Tg分析的兩種形式是DMA和DSC。
用DMA做出來的相對要准確一些。DSC是測量轉變過程中的吸放熱,Tg轉變的時候吸熱信號比較弱,不容易准確看出來。DSC是利用樣品的吸收的熱量來測量Tg,TMA是利用樣品Tg前後的膨脹系數的不同來測量,DMA是利用樣品在Tg轉變前後振動的拍旦難易程度來測,,靈敏度最高。DMA測Tg變化其模量的變化可達3個數量級,TMA測Tg變化其膨脹系數的變化可達300%,DSC測Tg變化其比熱的睜洞變襲早擾化可達30%。

③ TG是什麼測試方法

熱重分析。是用熱分析天平測量物體在加熱時重量變化和參比物之間重量的變化的差值。一般參比物的化學穩定性好,在加熱時重量幾乎不變化。通過重量的變化可以看出物體在什麼溫度下發生物理化學變化。

④ PCB行業里的高TG板材中的"高TG"是什麼意思

高TG意思是板材在高溫受熱下的玻璃化溫度大於170度。

TG指玻璃態轉化溫度,是板材在高溫受熱下的玻璃化溫度,一般TG的板材為130度以上,高TG一般大於170度,中等TG約大於150度。

TG值越高,板材的耐溫度性能越好,尤其在無鉛製程中,高TG應用比較多。

玻璃化轉變溫度是高分子聚合物的特徵溫度之一。以玻璃化溫度為界,高分子聚合物呈現不同的物理性質:在玻璃化溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化溫度以上,高分子材料為橡膠。

從工程應桐枯基用角度而言,玻璃化溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。

(4)分析材料tg的方法擴展閱讀:

測定方法:

1、膨脹計法在膨脹計內裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內,然後在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。

由於高分子聚合物在玻璃化溫度前後體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。

2、折光率法利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前後折光率的變化,找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。

3、熱機械法(溫度-變形法)在加熱爐或環境箱內對高分子聚合物的試樣施加恆定載荷;記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似於膨脹計法,找出曲線上的折點所對應的溫度,即為:玻璃化轉變溫度。

4、DTA法(DSC)以玻璃化溫度為界,高分子聚合物的物理性質隨高分子鏈段運動自由度的變化而呈現顯著的變化,其中,熱容的變化使熱分析方法成為測定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。

目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析(DTA和差示掃描量熱分析法(DSC和熱機械法)。以DSC為例,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時,DSC曲局謹線上的基線向吸熱方向移動。

A點是開始偏離基線的點。將轉變前後的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交於B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。熱機械法即為玻璃化溫度過程直接記錄不做換算,比較方便。

5、動態力學性能分析(DMA)法高分子材料的動態性能分析(DMA)通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態力學響應。對於彈性材料(材料無粘彈性質),動態載荷與其引起的變形之間無相位差(ε=σ0sin(ωt)/E)。

當材料具有粘彈性質時,材料的變形滯後於施加的載荷,載荷與變形之間出現相位差δ:ε=σ0sin(ωt+δ)/E。

將含相位角的應力應變關系按三角函數關系展開,

定義出對應與彈性性質的儲能模量G』=Ecos(δ)和對應於粘彈性的損耗模量G」=Esin(δ)E因此稱為絕對模量E=sqrt(G』2+G」2)由於相位角差δ的存在,外部載荷在對粘彈性材料載入時出現能量的損耗。粘彈性材料的這一性質成為其對於外力的阻尼。

阻尼系數γ=tan(δ)=G』』/G』由此可見,高分子聚合物的粘彈性大小敗銀體現在應變滯後相位角上。當溫度由低向高發展並通過玻璃化轉變溫度時,材料內部高分子的結構形態發生變化,與分子結構形態相關的粘彈性隨之的變化。

這一變化同時反映在儲能模量,損耗模量和阻尼系數上。下圖是聚乙醯胺的DMA曲線。振動頻率為1Hz。在-60和-30°C之間,貯能模量的下降,阻尼系數的峰值對應著材料內部結構的變化。相應的溫度即為玻璃化轉變溫度Tg。

6、核磁共振法(NMR)溫度升高後,分子運動加快,質子環境被平均化(處於高能量的帶磁矩質子與處於低能量的的帶磁矩質子在數量上開始接近;N-/N+=exp(-E/kT)),共振譜線變窄。

到玻璃化轉變溫度,Tg時譜線的寬度有很大的改變。利用這一現象,可以用核磁共振儀,通過分析其譜線的方法獲取高分子材料的玻璃化轉變溫度。

⑤ 對材料分析的方法主要有哪些

材料分析方法:
1、化學橋悔分析:化學分析又稱經典分析,包括滴定分析和重量分析兩部分,是根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,經計算得待測組分的含量。化學分析是鑒別材料中附加成分的種類、含量,是剖析材料組成、准確定量的必要手段。
2、差熱分析:熱分析是研究熱力學參數或物理參數與溫度變化關系分析的方法,可分性材料晶型轉變、熔融、吸附、脫水、分解等物理性質,在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。通過熱分析技術的綜合應用可以判斷材料種類、材料組分含量、篩選目標材料、對材料加工條件、 使用條件做出准確的預判,是材料分析過程中非常重要的組成部分。
3、元素分析:元素分析是研究被測元素原子的中外層電子由基態向激發態躍遷時吸收或者放出的特徵譜線的一種分析手段,通過特徵譜線的分析可了解待測材料的元素組成、化學鍵、原子含量及相對濃度。元素分析針對材料中非常規組分進行前期元素分析,輔助和佐證色譜分析,是材料分析中必不可少的環節。
4、光譜分析:光譜分析是通過對材料的發射光譜、吸收光譜、熒光光譜等特徵光譜進行研究以分析物質結構特徵或含亂粗量的方法,光譜分析根據光的波長分為可見、紅外、紫外、X射線光譜分析。利用光譜分析可以精確、迅速、靈敏的鑒別材料、分析材料分子結構、確定化學組敏陪正成和相對含量。是材料分析過程中對材料進行定性分析首要步驟。
5、色譜分析:是材料不同組分分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程中,不同組分在固定相上相互分離,已達到對材料定性分析、定量的目的。根據分離機制,色譜分析可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等分析類別,通過各種色譜技術的綜合運用,可實現各種材料的組分分離、定量、定性分析。
6、聯用(介面)技術:通過不同模式和類型的熱分析技術與色譜、光譜、質譜聯用(介面)技術實現對多組分復雜樣品體系的分析,可完成組分多樣性、體系多樣性的材料精確、靈敏、快捷的組分、組成測試,是非常規材料剖析過程中不可或缺分析方法。

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