茶葉中重金屬檢測方法

① 茶葉農殘檢測項目有那些

茶葉農殘檢測項目:茶葉農殘超標的食品安全事件，在我國也是屢見不鮮。茶葉分散式種植模式也讓農葯殘留成為突出性問題。我國對茶葉農殘檢測的食品安全問題，也建立起系統的標准體系進行規定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26對應茶葉中各類農葯的限量、檢測方法都進行了明確的規定。

一、茶葉中有機雜環類農葯殘留檢測

茶葉中的有機雜環類農葯殘留檢測項目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙環唑、氯苯嘧啶醇、噠蟎靈等農葯殘留的檢測。具體檢測方法就是想將茶葉磨碎進行試樣制備，然後通過使用丙酮一正己烷提取相關的農葯殘留，之後使用活性炭小柱依據中性氧化鋁小柱進行凈化，最終被測物會被丙酮一正己烷洗脫。

二、茶葉中有機氯類農葯殘留檢測

茶葉中有機氯類農葯殘留檢測種類主要有六六六及異構體、滴滴涕及異構體及弄型物、七氯、環氧七氯、艾氏劑、異狄氏劑、六氯苯等。檢測方法也是先制備試樣，然後用丙酮一正己烷進行提取，不同凈化處理使用的是弗羅里硅土-活性炭，然後使用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進行測定，定量方法使用內標法。

三、茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測

茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測種類主要如下

1、乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：代森鋅、代森錳、代森鋅錳、代森鈉、代森聯；

2、甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：甲基代森鋅；

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類：福美雙、福美鋅、福美鐵

茶葉中乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類和甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類農葯殘留檢測方法：主要將試樣在鹼性乙二胺四乙酸二鈉溶液中轉化為水溶性鈉鹽，加入離子對試劑後，用碘化甲烷進行甲酯化反應，固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮至干後，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解殘渣，液相色譜-質譜/質譜測定，外標法定量。

茶葉樣品中殘留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農葯殘留檢測方法：將試驗用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化試劑生成甲酯化衍生物，採用無水硫酸鎂和石墨化碳極性填料分散固相萃取凈化，樣液濃縮至干後，乙腈-0.1%甲酸溶液溶，液相色譜-質譜/質譜測定，外標法定量。

四、茶葉中有機磷類農葯殘留檢測

茶葉中有機磷類農葯殘留檢測種類主要有敵敵畏、甲胺磷、乙醯甲胺磷、樂果、敵百蟲、氧化樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙硫磷、三唑磷等茶葉中有機磷類農葯殘留檢測方法：先制備試樣，然後將試樣放入水中浸泡，然後使用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷溶液進行提取，通過活性炭進行凈化，之後用配備火焰光度檢測器的氣息色譜儀進行測定，定量方法使用外標法。

五、茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測

茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測種類主要有唑蟎酯、硫化氟蟲腈、氟蟲腈、氟蟲腈碸、溴蟲腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡蟎胺、唑蟲醯胺等。檢測方法主要將制備後的試樣放在 劑萃取儀（ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取，然後使用ENVI-Carb/PSA復合固相萃取小柱凈化，之後用氣相色譜串聯四極桿質譜儀測定，定量方法使用外標法。

② 簡述,「茶葉中中重金屬含量檢測」的操作步驟及其相關注意事項

我給您簡一下茶葉中金屬檢測的前處理步驟：

1. 首先需要把茶葉粉碎，過篩；

2. 稱取0.2-0.5克過篩的茶葉樣品，放入微波消解罐，加入6ml優級純硝酸，

3. 根據要求是否需要加質控樣，標准樣以及平行樣

4. 將微波消解罐放入消解轉盤，放進微波消解儀，開啟消解

5. 消解步驟設置：首先升溫到80度，保溫3分鍾，目的是使樣品先緩慢反應，預消解；其次溫度升到150度，保溫5分鍾，最後一步升到180度，保溫15分鍾

6. 消解完成後，等待溫度降到80度，開門取出轉盤和消解罐，轉移到趕酸儀，趕酸

7. 趕酸溫度160度，時間大概1.5-2個小時，至剩餘液體黃豆粒大小為止

8. 轉移液體，定容50ml，上機檢測

以上是整個小消解過程，需要注意如果要測砷汞等易揮發元素，趕酸溫度盡量不要超過140度，以免影響回收率。過程中需要用到的儀器參考一下鏈接。北京匯百川科技有限公司微波消解儀

③ 對於茶葉中pb含量檢測適合什麼分析方法

對於茶葉中pb含量檢測適合原子吸收光譜的分析方法。

原子吸收光譜法是目前茶葉中重金屬元素檢測最常用的一種方法，對分析茶葉中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金屬元素都有較高的靈敏度。該方法是基於氣態的被測元素基態原子外層電子對紫外光和可見光的吸收為基礎進行元素定量分析的方法。

簡介：

原子吸收光譜（Atomic Absorption Spectros，AAS)，又稱原子分光光度法，是基於待測元素的基態原子蒸汽對其特徵譜線的吸收，由特徵譜線的特徵性和譜線被減弱的程度對待測元素進行定性定量分析的一種儀器分析的方法。

④ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下：

1、電化學分析法（EA）是發展比較早的一項分析技術，它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎，建立物質組成與濃度之間的關系。優點有：儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中，檢測限可以低至10～12g/L，適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法（ASV)，在一定的電位下，使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面，然後向電極施加反向電壓，使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流，根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態，且可同時測定多種金屬，價格低廉，操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法，是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合，將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機，梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險，較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度，包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級，從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率，提高生產能力。

⑤ 簡述茶葉中重金屬含量檢測的操作步驟及其相關注意事項

茶葉中最常見重金屬就是鉛，下邊是重金屬鉛的檢測操作步驟:

【檢測原理】

根據GB_T 5009.012-2010重金屬鉛經過提取，與檢測試劑反應生成有色化合物，用檢測儀550nm測定其吸光度，在一定范圍內吸光度與含量成正比。

【檢測對象】

食品、化妝品等

【自備試劑】

1mol/L硝酸、10mol/L氫氧化鈉

【技術指標】

檢測下限：0.1mg/kg

線性范圍：0-10mg/kg

【操作方法】

① 稱取1.0g（1.0ml）樣品置於50ml錐形瓶中，含有乙醇等有機溶劑的化妝品，先在水浴或電熱板上將有機溶劑揮發，加1mol/L硝酸20ml，在100°C水浴中加熱1小時，取出冷卻後，用10mol/L氫氧化鈉調節溶液pH至中性，加水至25ml刻度。

②取一支比色皿，加入3ml樣品液，加2滴重金屬鉛檢測液A，將比色皿放入指定的第一個通道，按「對照測量」。

③取出比色皿，加2滴重金屬鉛檢測液B，混勻，將比色皿放入指定的通道中，按「樣品測量」。

【注意事項】

①此項目試劑存放時間較長後（兩三個月），試劑加入量從2滴增加到6滴。

②此方法檢測的為鉛離子，實際樣品的鉛總量可能會比本檢測結果高。

③重金屬鉛檢測液B請0～4℃冰箱密封保存，使用前振搖混勻，其他試劑避光室溫保存。

④若檢測結果超出檢測范圍，建議將樣品進行稀釋後檢測，最終結果乘以稀釋倍數。

⑤所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即插干並用大量水沖洗。

⑥ 如何檢測食品中重金屬

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。

（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法，檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法，檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法，檢出限為5微克/千克。

（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法，其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法，檢出限為5微克/千克；光度法，檢出限為50微克/千克；原子熒光法，檢出限為1.2微克/千克。

（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法，檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法，檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，檢出限為25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離，然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。

（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法，檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法，檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法，檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法，檢出限為0.05毫克/千克。

⑦ 茶葉中重金屬含量的檢測流程

5.1原理
試樣經灰化後，注入原子吸收石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。
5.2試劑的配製
除另有規定外，本方法所使用試劑均為分析純，水為雙重蒸餾水。
5.2.1硝酸：優級純
5.2.2硝酸（1+1）：取50ml硝酸（5.2.1）慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸（1+19）：量取5ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀釋至100ml。
5.2.4硝酸(1+4)：量取20ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀釋至100ml。
5.2.5過氧化氫（30%）。
5.2.6磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。
5.2.7鉛標准貯備液（10ug/ml）：精密吸取1000ug/ml標准鉛單溶液1.0ml於100ml
容量瓶中，用5%硝酸（5.2.3）稀釋至100ml，密封即可，備用。
5.2.8鉛標准使用液：精密吸取鉛標准貯備液（10ug/ml）適量，用5%硝酸（5.2.3）經多次稀釋成0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的鉛標准使用液。
5.3儀器
所用玻璃儀器均以硝酸（1+4）（5.2.4）浸泡24h以上，用雙重蒸餾水反復沖洗，最後用雙重蒸餾水沖洗晾乾，方可使用。
5.3.1粉碎機
5.3.2馬弗爐
5.3.3原子吸收分光光度計，附鎘空心陰極燈。
5.3.4天平：感量為0.1mg。
5.3.5恆溫乾燥箱。
5.3.6壓力消解罐。
5.3.7瓷坩堝
5.4樣品處理
5.4.1試樣預處理
5.4.1.1植物原料去雜物後粉碎，過20目篩，混勻備用。
5.4.1.2液體樣（如涼茶）需經過濃縮後備用。
5.4.1.3粉末樣可直接取樣。
5.4.2試樣消解
5.4.2試樣消解：
5.4.2.1干法灰化：精密稱取1.00～5.00g試樣（精確到0.001g,根據鉛含量定）於坩堝中，先小火炭化至無煙，移入馬弗爐500℃灰化4h時，放冷後加水少許,稍加熱，然後加2ml硝酸（1+1）（5.2.2）,小火加熱溶解後,置冷用脫脂棉過濾移於25ml容量瓶中,並少量多次用水清洗坩堝，定容稀釋刻度,搖勻備用。取與樣品相同量的試劑，按同一方法做試劑空白試驗。
5.4.2.2
壓力消解罐消解法：精密稱取1.00～2.00g試樣（精確到0.001g,根據鉛含量定或按壓力消解罐使用說明書稱樣）於四氟乙烯罐內，加硝酸（5.2.1）5-10ml浸泡過夜。再加過氧化氫（5.2.5）10-20ml（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120-140℃保持3-4h，在箱內自然冷去至室溫，用5%硝酸（5.2.3）洗入或過濾入50ml容量瓶中，並少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用。同時作試劑空白。
5.5測定：取標准溶液，樣品溶液，空白溶液，按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度計標准操作規程》上機分析。
5.5.1儀器條件:燈電流5mA，波長283.3nm,狹縫0.2nm,乾燥溫度120℃,25S；灰化溫度450℃，20S；原子化溫度1700℃，4S，除殘2300℃，3S；氘燈背景校正。
5.5.2標准曲線的繪制：吸取鉛標准使用液0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul，注入石墨爐，測得其吸光值並求得吸光值與濃度關系的一次線性回歸方程。
5.5.3試樣的測定：將處理後的試樣、試劑空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度計標准操作規程》分別導入火焰原子化器進行測定，讀取鉛的含量。
5.5.4制備標准曲線時，一般採用線性回歸，在線性范圍較窄的情況下，採用二次方程最小二乘法擬合回歸更能反應真實的濃度吸收度關系。一般要求r≥0.995.樣品測定值，應在標准曲線線性范圍內，若其吸收值高於標准曲線，則應適當稀釋後再行測定。
5.6本法靈敏度高，極易受容器、試劑、水、實驗室環境等污染，因此每次測定必須隨行空白試驗。樣品測定結果應扣除空白值後再進行計算。
5.7為保證測定結果的可靠，每次測定可採用楊樹葉或茶樹葉作為隨行工作對照物質，其測定值應在標准值的80%-120%范圍內。

⑧ 測量茶葉中的微量元素（銅，鐵，鉻）用什麼方法，還有什麼具體的方法。

目前以原子吸收法測定農副產品重金屬污染最快速最集中，精度也高。
其它的你也可以考慮離子色譜法。
至於方法步驟試劑等，你會操作原子吸收離子色譜，就會找到具體的操作方法，不必現在分開來查詢。

⑨ 原吸方法測定茶葉重金屬鉛,請問樣品要如何處理

原吸方法測定茶葉重金屬鉛,請問樣品要一般只有有機無機復混肥、有機肥對重金屬又要求可以參照國標如：GB18877-2002。

傳統方法一般分為灰化法和消化法兩種。灰化法採用高溫灼燒破壞樣品中的有機物，最後用稀硝酸來溶解灰分中的重金屬。消化法則利用濃硝酸和濃硫酸或硝酸和高氯酸等強氧化劑。

並加熱消煮使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測成分則轉化為無機物狀態存在於消化液中供測試用。這兩種方法是國家標准規定的樣品處理方法。

特點：

光譜法是依椐處於氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。

當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等於原子中的電子由基態躍遷到較高能態（一般情況下都是第一激發態）所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。

該法具有檢出限低，准確度高，選擇性好，分析速度快，穩定性良好等優點。

⑩ 本人在做茶葉中重金屬的測定，使用的是干法灰化結合石墨爐原子吸收法來測定，但是在灰化時遇到了問題。

我們經常做茶葉。一般情況下你需要用硝酸-高氯酸（9:1）體系濕法消解。你做什麼元素呢？好多元素不適合採用干灰化法，整體來說干灰化法准確度不高。很多時候干灰化法都有灰化殘渣，不溶解於稀硝酸中。如果你一定要採用干灰化法，你可以在溶解灰分的時候加硝酸鹽酸1:3的1%稀混酸酸，利用氯離子絡合效應看看能不能將沉澱絡合掉，如果還是不行，建議你還是濕法消解。