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車帝儀器檢測方法

發布時間:2022-07-04 01:21:59

㈠ 古代測量長度和時間的方法

世界各地都不大一樣的,有些國家或是地區是由統治者決定 由什麼做為基準測量長度,比如統治者的手臂長度為基準,中國在秦始皇帝時統一了度量衡,法國在18世紀左右以通過巴黎的子午線的四千萬分之一做為基準米,從那以後全世界開始認同了.
時間從最初時看太陽升落到立桿見影,到後來的日晷,,線香和沙漏到鍾表的發明,

㈡ 求:誰有儀器設備期間核查作業指導書,請大家幫幫忙

1 目的

為了本檢測站主要儀器設備保持正常狀態,確保提供給檢測結果的質量,本站對所有主要儀器設備實行運行中檢查(期間核查),特製定本作業指導書。

2 范圍

本作業指導書適合側滑檢驗台、車速表檢驗台、軸(輪)重儀、制動檢驗台、濾紙式煙度計、HO/CO氣體測試儀、前照燈檢測儀、摩托車輪偏檢測儀和聲級計等主要儀器設備的運行中檢查。規定了每一台儀器核查的技術依據、項目及要求、標准儀器設備、方法、周期。當儀器設備出現異常現象或修理、調整後,必須依照本作業指導書的要求進行核查。

3 操作規定

3.1 側滑檢驗台

(1) 技術依據:

國家計量檢定規程JJG908-1996滑板式汽車側滑檢驗台檢定規程。

(2) 核查項目及要求:

示值誤差不超過±0.2m/km。

(3) 核查用儀器設備:

百分表0~10mm,2級

(4)核查方法:

安裝好百分表和擋板,用微動工具緩緩推動滑板,當側滑台示值為3m/km、5m/km、7m/km時,分別讀取百分表示值。向左、向右各重復3次,按下式計算示值誤差:

△i=xi-Si/L

式中:△i——第i測量點的示值誤差(m/km);

xi——第i測量點的側滑台示值(m/km);

Si——第i測量點百分表3次示值的平均值(mm);

L——滑板沿機動車輛行進方向的縱向長度(m)。

以上各測量點示值誤差不超過±0.2m/km。

(5)核查周期

側滑台的核查周期一般為3個月。

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㈢ 關於大四畢業設計 測繪方面 論文帝速度!!!

學 校:甘肅工業職業技術學院

專 業: 工程測量與監理

班 級: 測繪0452

姓 名: 趙 峰

二零零九年六月一日

宿遷市市區第二次土地調查
技 術 設 計 書 說 明

為貫徹落實《國務院關於開展第二次全國土地調查的通知》和《省政府關於開展第二次全省土地調查的通知》等文件精神,進一步加強地籍基礎業務建設,全面提升地籍管理工作水平,滿足城市建設和土地管理的需要,更好地服務社會經濟發展,宿遷市國土資源局於2007年組織開展宿遷市市第二次土地調查工程市區城鎮土地調查項目,建立市區城鎮土地調查資料庫和管理信息系統。根據國土資源部和省國土資源廳的部署,充分考慮國土資源事業快速發展對現代地籍管理的要求和城市信息化建設的需要,按照《第二次全國土地調查技術規程》和《宿遷市第二次土地調查工程總體工作方案》編寫本技術設計書,在城鎮土地調查時遵照執行。

目 錄
一、項目概況 1
1.1 任務來源 1
1.2 測區概況 1
1.3 工作內容 2
二、已有資料分析 2
2.1 控制資料 2
2.2 影像資料 2
2.3 其他資料 2
三、作業技術依據 3
四、成圖的基本規格與要求 3
4.1 平面坐標與高程系統 3
4.2 控制測量基本精度要求 3
4.3 地形圖成圖精度 4
4.4 成圖的基本要求 4
五、生產技術方案 5
5.1 軟硬體配置 5
5.2 生產流程圖 6
六、控制測量 7
6.1 一級GPS網測量 7
6.2 二級導線施測 9
6.3 圖根控制測量 10
6.4 高程測量 11
七、全野外數據採集 12
八、地形圖上內容的表示要求 13
8.1 測量控制點 13
8.2 居民地及設施 13
8.3 工礦建(構)築物及其它設施 15
8.4 交通及附屬設施 16
8.5 管線及附屬設施 17
8.6 水系及附屬設施 18
8.7 境界 19
8.8 地貌和土質 19
8.9 植被 19
8.10 各類注記 20
8.11 圖幅整飾 23
8.12 圖邊拼接 23
九、數據編輯與入庫 23
9.1 一般要求 23
9.2 編輯原則 24
9.3 編輯要求 24
9.4 數據入庫 26
十、質量控制 27
十一、提交資料 29

一、項目概況
宿遷是歐亞大陸橋東橋頭堡城市群中新興的中心城市。改革開放三十年來,工業、農業、商貿、旅遊等領域均得到了長足的發展。城市規模不斷擴大,面貌日新月異,為滿足宿遷市國民經濟建設和社會發展的需要,向社會各方面提供現勢、詳盡的基礎地理信息數據,構建宿遷市城市地理空間信息基礎框架,推進「數字宿遷」的信息化建設。宿遷市國土資源局決定在城區110 km2的范圍內實施「基礎測繪」工程。
1.1 任務來源
宿遷市自1996年建市以來,市區尚未全面開展基礎測繪工作。為了推動全市基礎測繪工作進程,宿遷市國土資源局以全市正在開展的第二次土地調查為契機,在開展宿遷市第二次土地調查工程城鎮土地調查項目工作中同時開展宿遷市區110 km2 全數字成圖基礎測繪工作。其中整個市域的基礎控制測量工作(A標段)已先期實施,控製成果已提交給宿遷國土資源局,為該項目的實施提供了可靠的基礎控制資料。

2、項目組織流程圖:

六、控制測量
整個市域的基礎測量已由A標段完成。D、E級GPS控制點成果由宿遷市國土資源局提供,在D、E級GPS控制網基礎上加密布設一級GPS 控制網,可根據項目區的特殊情況發展二級導線網或二級GPS控制網。
B、C、D三個標段必須聯測一定數量的控制點,確保控制網整體精度保持一致。
測圖控制網的布設,一般應遵循從整體到局部,從高級到低級,分級別布網,逐級控制的原則。
6.1 一級GPS網測量
1、布設:一級GPS網主要沿項目區內骨幹道路布設,對道路狹窄或長有樹木的道路,應選擇適合GPS觀測的地點埋石。
2、選點:應符合GPS《規程》中5.1.2條的規定。為便於數據採集,選定的一級GPS點之間應盡可能連續通視, 點位應便於保存和使用。特殊困難地區應保證有一個通視方向,布設點位要分布均勻,一級GPS點間距一般為200~400m,平均邊長在300m左右。一級GPS點的點名,一律先按標段再按順序統一編號,如B標段1號一級 GPS點為「I-B001」,編號盡量減少漏號。
3、埋石:一級導線能埋石的地方,盡量埋設預制標石,鋪裝面路和混凝土構築物上的點可嵌埋標志,預制標石用直徑12mm ,長約20cm的鋼筋作標志,標志頂高出標石面2-3mm,頂端刻「+」字,標石埋設時柱石面略高於地面。鑲嵌標志採用鑄鐵標志,現場澆灌,路面開鑿范圍不小於10cm×10cm,開鑿深度不小於25cm。為便於下一個工序查找和使用,標志應用紅漆作明顯標記,點位附近明顯位置註明點號。
4、埋石點的資料整理:所有一級GPS點均在實地按規定繪制點之記,所在地一欄的填寫應認真了解,點位說明要簡潔明確,寫出點至明顯目標的方向距離,量注標石中心至其他地物點三處的距離,避免讀錯距離。在繪制略圖時,應與實地方位一致。點所在圖幅欄內填寫1∶500圖幅號。選埋結束後,及時標繪點位分布圖,繪清相鄰點通視方向。
5.、觀測要求:GPS觀測採用經法定單位檢驗合格的GPS接收機,要求儀器標稱精度不低於10±10ppm,觀測一般採用快速靜態定位模式。
作業主要技術要求:
等級 衛 星
高度角 有效觀測衛星總數 平均重復設站數 時段長度 數據採集間隔 幾何圖形強度因子
一 ≥15° ≥5 ≥1.6 ≥15min 15s ≤8

一級GPS外業觀測時段長度應根據同步觀測點間距離,觀測條件等情況適當延長。每次設站的天線高度應量記兩次。每一時段取用N-1(N為同步觀測設站數)條獨立基線參與平差計算。
6、平差計算:一級GPS觀測基線向量解算採用經鑒定過的廠家提供的商用軟體進行平差。GPS網由獨立觀測邊組成的多個閉合多邊形構成,多邊形邊數應≤10條。對重復邊、同步環、非同步環需要進行檢核,重復邊的限差為2 σ(σ為規程規定的相應等級限差),同步環坐標分量及附合路線全長相對閉合差限差分別為9.0ppm和15.0ppm,對同步環、非同步環檢核超過限差時,應對其中部分或全部觀測成果進行重測。需進行補測或重測的邊,應盡量安排一起進行同步觀測。各非同步環的坐標分量閉合差和全長閉合差應符合下式規定:Wx≤2 σ、Wy≤2 σ、Wz≤2 σ;環閉合差,
W≤ ,式中n為獨立環中的邊數,σ為相應級別規定的精度(按平均邊長計算)。
GPS觀測數據的後處理。應先進行無約束平差以檢驗GPS觀測本身精度,分析檢查有無粗差等,確認GPS觀測精度無問題後再進行約束平差。
進行無約束平差,以檢驗GPS觀測中有無粗差和檢驗GPS本身觀測精度,基線向量的改正數絕對值應滿足:VΔx≤3σ, VΔy ≤3σ, VΔz≤3σ約束平差應對地面的約束點間的相互兼容情況,用附合路線檢驗。選用兼容性好的點作為約束點進行約束平差,同名基線約束和無約束的較差應滿足:dΔx≤2σ,dΔy ≤2σ, dΔz≤2σ。無約束平差和約束平差均利用經過驗算合格的GPS基線後處理軟體進行計算。
6.2 二級導線施測
1、布設:在一級GPS點密度不能滿足數據採集需要,或因現場條件不能滿足GPS觀測要求導致平面控制點密度不足時,應加測二級導線點,二級導線的選點、埋石、點之記等資料整理按一級GPS點要求執行,二級導線觀測採用電磁波測距導線,二級導線測量以一級GPS點或以上等級的平面控制點為起算點。
2、觀測:二級導線網觀測採用經法定檢驗單位檢驗合格的全站儀。
二級導線測量的主要技術要求:

等級 附合導線長度(km) 平均邊長(m) 每邊測距中誤差(mm) 測角中誤差(〃) 導線全長相對閉合差
二 2.4 200 ≤±15 ≤±8 1/10000

二級導線編號先按標段再按順序編號,如點號為「Ⅱ-B001」( B標段一號二級導線點),項目區不得出現重號。
水平角觀測的精度要求:
等級 測角中誤差(〃) 測回數(J2) 方位角閉合差(〃)
二 ±8 1 ±16

表中N為測站數,觀測方向數四個以上要歸零,半測回歸零差不大於±8〃,一測回內2C互差不大於±13〃,同一方向各測回互差不大於±9〃。
邊長測量要求:
邊長等級 儀器等級 每邊測回數
二 I、Ⅱ 單向二測回

一測回指照準目標一次,讀數四次。一測回讀數較差為:I級儀器不超過5mm,Ⅱ級儀器不超過10mm,單程測回間較差為:I級儀器不超過7mm,Ⅱ級儀器不超過15mm,觀測一端氣象數據,每邊測定一次,溫度讀至0.5度,氣壓讀至lmmHg或100Hpa。
3、平差計算:平差計算選用的軟體為「北京清華山維新技術開發公司」開發的《工程測量控制網微機平差系統》。輸入成果包括起始數據,方向觀測值,邊長,坐標,方向改正數等。精度評定包括單位權中誤差,最弱點點位中誤差,最弱邊長相對中誤差,方位角閉合差及導線全長相對閉合差等。
6.3 圖根控制測量
圖根控制測量在一級GPS網、二級導線網基礎上加密,以滿足全解析測量要求為准則。圖根控制可分兩級加密,主要採用導線網或附合導線。
1、圖根導線的主要技術要求:
等級 導線長度(km) 平均
邊長(m) 測回數(J6) 方位角閉合差(〃) 導線全長相對閉合差 坐標閉合差(m)
一級 1.5 150 2
1/6000 ±0.22
二級 0.9 90 1
1/4000 ±0.22

導線總長,平均邊長允許放寬1.3 倍,但精度不得低於上表要求。
當總長度短於允許長度的1/3時,只要求坐標閉合差小於±13cm,可不作全長相對閉合差檢查。
量取的栓距必須有多餘條件檢核,並進行誤差分配。
當附合導線中有短於10m的邊長時,允許不作方位角閉合差檢查,但不得繼續發展,附合導線的邊數一般不超過12。
2、圖根控制點選點:要求點位間互相通視,點位視野開闊,架設儀器安全可靠。
3、圖根控制點標志:水泥路面可採用刻鑿十字方法,瀝青路面打水泥釘或道釘,土質地面採用木樁,標志中心用鐵釘表示等方法,實地必須明顯標記,便於尋找,並註明點號便於使用。
4、圖根控制點編號:採用先按標段後按順序統一編號,如B標段1號圖根控制點為「T-B001」。
5、圖根控制點觀測:圖根控制測量測距採用紅外測距方式,每邊觀測一測回,三次讀數,一測回讀數較差I級儀器不超過10mm,Ⅱ級儀器不超過20mm,並進行儀器的加常數,乘常數改正及氣象改正。圖根導線測量應盡可能採用三聯腳架施測。
6、條件許可情況下,圖根控制測量允許採用GPS測量,GPS測量觀測方法可以是快速靜態定位模式,也可以採用RTK定位模式。
1、快速靜態定位模式的技術要求:
等級 衛 星
高度角 有效觀測衛星總數 平均重復設站數 時段長度 數據採集間隔 閉合環平均邊數 幾何圖形強度因子
圖根 ≥15° ≥5 ≥1.6 ≥15min 15s ≤10 ≤6

2、RTK定位模式測量要求:
以一級GPS以上控制點架設基準站,開測前和測站觀測結束前,流動站應觀測一個已知點,作為檢核,不同測站之間應重復觀測15%~20%的重合點,每點測量應在重置整周模糊度的情況下分別測量兩次,點位較差在±5cm以內,取兩次觀測中數作為最終成果。否則兩測站全部重測。
GPS-RTK觀測前應對流動站天線桿上的圓氣泡進行檢校,觀測過程中應保持天線垂直穩定。
6.4 高程測量
1、等外水準:應採用S3及以上的水準儀,雙面木質區格式標尺,進行單程黑紅面讀數。等外水準要起閉於四等以上的水準點,布設成附合線路或結點網。
等級 路線
長度

(km) 結點
間距

(km) 視距

(m) 視距
不等差

(m) 視距
累計差

(m) 黑紅面
讀數差

(mm) 黑紅面高差
之差
(mm) 閉合差

(mm)
等外 12 8 100 10 50 4 6 ±30

(註:L 為路線長度,取整km值)
水準網中結點與高級點間或結點與結點間的水準路線長度不應大於附合水準路線規定長度的0.7倍。
2、GPS高程曲面擬合法:
曲面擬合法進行GPS正常高的內插取得的高程,應在測區內至少聯測6個四等以上水準點,點位應盡量均勻分布在測區的周邊和中部,避免外推GPS擬合高程。

3、圖根高程式控制制:
圖根高程採用圖根水準或圖根光電測距高程導線施測,也可混合使用。圖根光電測距高程導線一般和圖根導線同時施測,以四等水準或等外水準聯測的控制點起算,邊數不應超過12條。圖根高程導線的高程閉合差不大於±40 mm (D為邊長,以km為單位)。
圖根水準起閉於四等水準或等外水準聯測的控制點,路線長度不得大於8km,結點間路線長度不得大於6km,支線長度不得大於4km,視距不超過150m,儀器應盡量置中,前後視距大致相等。 高程閉合差不大於±40 mm (L為路線長度,以km為單位)。採用S3水準儀,木質標尺單面觀測讀數至mm。
4、i角的檢校:
經檢驗過的水準儀在作業開始後連續三天應進行i角檢校,水準儀i角小於±20",以後每周校檢一次。
七、全野外數據採集
1、全野外採集應根據原地形圖、實際地形情況以及相互位置關系策劃工作方案和計劃。全野外採集可在圖根以上等級控制點上設站,採用極坐標法採集地物點、地形點坐標。
外業採集數據,採用全站儀內存,一次採集完成避免遺漏,工作草圖上應盡可能標注本測站所採集的地物點性質,以便室內成圖和檢查。
2、測站能直接觀測到地物、地形點,且距離在150m內,採用極坐標法直接測量。
3、採集細部數據應顧及棱鏡厚度、桿狀地物半徑等數值的改正。對作業中個別需左右偏離(遮擋)才能測量到的細部點,利用全站儀的功能進行偏離改正。
量取的栓距必須有多餘條件檢核,並進行誤差分配,防止地物偏扭。
4、細部點文件統一按作業日期進行編號。地物代碼一般取地物漢語拼音的第一個字母的大寫,點名格式為「@****」,「@」為地物代碼,「****」為地物點號。
5、隱蔽地區可採用手持測距儀、皮尺等方式丈量距離,根據實地幾何關系,採用直角折線、距離交會、方向交會、方向線上點、垂線足點、矩形兩點、矩形第四點等方法,求定待定點位置。
6、每天外業工作結束後將採集的碎部點數據傳輸至微機,進行必要的數據處理後,進行地物點的連線,構成地形圖,形成拓撲關系。
7、在專用數字測圖軟體支持下,利用野外記錄草圖進行建築物、構築物、地形要素勾繪。將各種地物、地貌按照《圖式》的規定繪置相應的符號,將各種文字、數字按照規定的規格注記到相應的位置上。
8、根據外業採集的數據,按地形、地物等各自相應的代碼,在計算機內進行數據處理,建立測區信息,對生成的地形圖進行編輯。由繪圖儀繪制過程圖到實地對照檢查,發現問題及時處理,檢查合格後由繪圖儀繪出標准分幅圖。
八、地形圖上內容的表示要求
8.1 測量控制點
1、測區內C、D、E級GPS點(包括用等級GPS聯測過的控制點)和一級GPS點和一、二級導線點,一律按點位坐標展繪在圖上,保證控制點與周圍相關地物的位置准確性。一級GPS點用《圖式》3.1.5符號表示。
2、圖根點、測圖增補的測站不進入圖形系統,但須提供成果表和電子文件。
3、等級水準點應根據點之記在實地量取其至三個明顯地物點間的水平距離(按 ㎝ 級精度)後,准確標注於編輯圖上。
4、四等以上水準點和經四等以上水準聯測的控制點,高程注至0.001 m,用GPS靜化大地水準面擬合的高程、等外水準高程和光電高程導線施測的高程,高程注至0.01 m。
8.2 居民地及設施
1、居民地是地形圖的主要地物要素。為了准確反映實地各個房屋的外圍輪廓和建築特徵,房屋均以牆基外角為准測繪(牆基外角距地平面小於1m時,以房角為准進行測繪)。
2、房屋上的各種裝飾性建築及設施一般不表示,如儲水罐,用戶安裝的衛星接收天線等。
3、居民地房院落內的小花壇、水池、小菜地等不表示。
4、房頂的電梯間、樓梯間、棚不表示。
5、一層房屋在圖上不注層次,統一在圖外附註: 「圖內未注層次的房屋均為一層」。磚瓦結構的房子圖內不注記,統一在圖外附註:「圖內未注建材性質的房屋均為磚」。
6、一般居民住房不注建材性質。鋼筋混凝土框架式結構的房屋要加註「砼」,混合結構的商品宿舍樓主體部分和企事業單位較大的房屋注「混」。
7、有頂無牆或只有簡易維護物,一面藉助其他建築,其他三面無牆或只有簡易維護物的建築可用棚房表示。
8、對於住宅居民區院落內的違章搭建的小棚房,其高度遠低於正常圍牆高度的一律不表示。
9、部隊營房無法進入內部測繪,可偽裝表示。
10、對在規定測圖期限內正做地基工程建設,且實地不易區分其具體層次分割線和測定房屋外牆角線位置的建築中房屋,可用地類界概略繪出其范圍,並加註「××建築工地」。
11、對於圖上不易區分的院落,應在對應位置加註「院」,對於圖上小於6mm2的院落可綜合表示成房屋。
12、當院子有玻璃或其他透明材料封頂時,以普通房屋表示。
13、凡用油毛氈、石棉瓦、塑料製品等材料作屋頂和用鐵皮構建的房屋均用簡易房屋表示。
14、居民樓底層的車庫或儲藏室,高度大於2.2m,均要計入層數。對房屋樓層高度底於2.2m的假樓層不計入層數。
15、柱廊、門廊、檐廊、懸空通廊、建築物下的通道,按圖式的相應符號表示。
16、居民地內房前屋後面積大於圖上6mm2的牲口房要表示,並加註「牲」。公共廁所以圍牆為輪廓線,用細實線表示成一個封閉的多邊形,並加註「廁」字,農村居民地各家自用、簡陋的廁所可直接用簡單房屋表示。
17、從一樓開始完全封閉的陽台、內陽台、連地陽台按房屋表示,挑陽台用虛線表示,長度小於5m的不表示。
18、街道兩側不正規的石棉瓦小雨棚、臨時建築物、裝飾性的建築物等不表示。正規的停車棚,圖上大於12mm2 用棚房符號表示。
19、房屋一般不綜合,應逐個測繪。房屋毗連、庭院套遞,分割困難時,應根據房屋和屋脊的形態不同,屋脊高低不一,屋脊前後不齊等因素進行分割表示,不允許成片合並。
20、各種室外樓梯、台階寬度大於1.0m或梯步大於三級的應表示。涼台、雨罩均應測繪,各單位和較大的居民區大院的大門門頂應表示、居民院落門頂、門墩不

㈣ 汽車帝,夏天全合成機油用啥

你好,這個建議您使用美孚一號或者嘉實多極護都可以的一般粘度,選擇5w30就可以。

㈤ 儀器分析論文

三聚氰胺檢測方法匯總
檢測方法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
附:三聚氰胺檢測方法示例
儀器與條件
高效液相色譜儀;二極體陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。
實驗方法
1、樣品前處理方法
(1)標准樣品配製:
取50mg三聚氰胺標准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取:
稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上樣:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。
d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮:50℃,氮氣吹乾,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標准:FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標准:中國農業部頒標准方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的譜圖。
緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm
結果與討論
1、陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
2、LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。

㈥ 數控車(凱恩帝系統)對刀步驟

不對!第一步先按下刀補鍵,左上頭會顯示刀補,你在按下刀補鍵就會顯示測量了——這才是對刀用的!接著按你把到移到工件的表面,剛好碰到你按Z0.插入《輸入》,然後刮下外徑,假如你量到的尺寸是38 你就按X38.插入《輸入》就可以了,下面的到也按以上的方法對。

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