分析方法加標回收率原則

A. 加標回收率的計算

一、以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1) （在V1=V2條件下）

式中: P 為加標回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標試樣濃度，即加標試樣測定值, c2 =m 2/V 2；c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0；

m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標准溶液濃度。

上述符號意義在下文中均相同。

1、在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

2、在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

時,P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.………………(3)

二、以樣品中所含物質的量值計算加標回收率

將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,

計算方便, 實用性強. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

三、以吸光度值計算加標回收率

本方法僅限於用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線

Y = bx + a, 導出量值公式為：x = (Y – a)/b,

當以物質量值計算加標回收率時, 可導出P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 ) < a 時,加標回收率只能用公式(4) 進行計算, 否則將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

(1)分析方法加標回收率原則擴展閱讀

注意事項

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。

2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內，一般情況下作如下規定：

（1）加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，並應注意對樣品容積的影響；

（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；

（3）在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍；

（4）加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%；

（5）當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。

3、由於加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。

B. 加標回收率計算公式是什麼

以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為P=（c2－c1）/c3× 100%(1) （在V1=V2條件下）。

公式中：P為加標回收率；c1為試樣濃度，即試樣測定值，c1 =m1/V1；c2為加標試樣濃度，即加標試樣測定值，c2 =m2/V2；c3為加標量，c3 =c0 ×V0/V 2：m=c0 ×V0；m1為試樣中的物質含量。

m2為加標試樣中的物質含量；m為加標體積中的物質含量；V1為試樣體積；V2為加標試樣體積，V2 =V1 +V0;V0為加標體積；c0為加標用標准溶液濃度。

影響加標回收率值的因素

1）分析方法及實驗條件

有的項目由於分析方法有局限，而造成加標回收率值較低；由於實驗條件（裝置、儀器等）較差，對加標回收值的影響也較大。

2）樣品中的本底值

一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平，加標回收率與濃度水平關系不大。但是，在低濃度區加標回收率要受樣品中本底值的影響。通常，樣品中本底值越低，加標回收率越低。

C. 什麼是加標回收

加標回收——是在空白樣品或已知含量的某種背景下添加已知含量的標准品（被測成分），用建立的方法檢測其含量（實測值）與添加值的比，如添加值為100，實測值為85，結果是回收率為85%，稱為加標回收。
加標回收主要是測定方法的准確度，在原測定的樣品基礎上加入一定量的標准樣品，然後根據加入的標准品及測定結果的比值計算回收，一般含量的回收率要求在80％--120％之間為合格。

D. 什麼是加標回收率

加標回收率

http://ke..com/view/1918830.htm?fr=ala0_1

E. 加標回收率的計算方法

以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為
P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1) （在V1=V2條件下）
式中: P 為加標回收率；c1 為試樣濃度, 即試樣測定值, c1 =m 1/V 1； c2 為加標試樣濃度，即加標試樣測定值, c2 =m 2/V 2；c3 為加標量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 為試樣中的物質含量; m 2 為加標試樣中的物質含量; m 為加標體積中的物質含量; V 1 為試樣體積; V 2 為加標試樣體積, V 2 = V 1 + V 0; V 0 為加標體積; c0 為加標用標准溶液濃度。
上述符號意義在下文中均相同。
(1) 在加標體積不影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1, 當c3 =c0 ×V 0/V 1時,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)
(2) 在加標體積影響分析結果的情況下, 即V 2= V 1+ V 0, 當c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）
時,
P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)
2.2
以樣品中所含物質的量值計算加標回收率
將理論公式中各項均理解為量值時, 則可以避開加標體積帶來的麻煩, 簡明易懂,
計算方便, 實用性強. 即
P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或
P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3
以吸光度值計算加標回收率
本方法僅限於用光度法分析樣品時使用. 在光度法分析過程中, 會用到校準曲線
Y = bx + a, 導出量值公式為：
x = (Y – a)/b,
由2. 2 節可知, 當以物質量值計算加標回收率時, 可導出
P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)
式中：Y 2 為加標試樣的吸光度; Y 1 為試樣的吸光度; b 為校準曲線的斜率。
但是, 使用公式(5) 的前提條件為(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 為空白試樣的吸光度; a
為校準曲線的截距. 而當(Y 1 - Y 0 ) < a 時,加標回收率只能用公式(4) 進行計算, 否則
將使回收率值人為地增大, 引起較大的正誤差。

F. 進行加標回收率測定時 對加標量有哪些要求

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內，一般情況下作如下規定：
（1）加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，並應注意對樣品容積的影響；
（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；
（3）在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍；
（4）加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%；
（5）當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
3、由於加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。

G. 什麼是加標回收率

回收率P=[（加標試樣測定值-試樣測定值）/加標量]*100%。

加標，即為在待分析的樣品--(1)中加入一定量的標准物質---(2)；分析(1)和(2)中的待測物的含量，(2)中的含量與(1)中的含量的比值的百分率即為加標回收率。

目前有兩種回收率的計算方法：（1）加標後樣品檢測含量與加標樣品的理論含量的比值；（2）加標樣品檢測所得被測量的量值減樣品中被測量的原量值，所得的差值與加標量的比值。

加標量實際就是加入樣品中的待測組分的含量。

舉例子，比如待測A，稱取兩份樣品，在其中一份中加入10mgA標准，檢測後樣品中A含量5mg，加標樣品中A含量14mg，則： 回收率=（14mg-5mg）/10mg*100%=90%。

H. 國標中的方法加標回收是指絕對回收率還是相對回收率

回收率包括絕對回收率和相對回收率.絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的物的比例.因為不論是生物基質還是制劑輔料中的物,經過樣品處理都有一定的損失.做為一個分析方法,絕對回收率一般要求大於50%才行.它是在空白基質中定量加入物,經處理後與標准品的比值.標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理.若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉.如全部轉移有機相時只轉移了98%等.也就因此失去了絕對回收率的考察初衷.相對回收率嚴格來說有兩種.一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法.前者是在空白基質中加入品,標准曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標准曲線重復測定的嫌疑.第二種是在已知濃度樣品中加入物,來和標准曲線比,標准曲線也是在基質中加物.相對回收率主要考察准確度.准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度.有時也稱真實度.一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等.准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證.試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限.1.含量測定 原料可用已知純度的對照品或符合要求的原料進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較.制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定.如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果.一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80％、100%、120%已知含量的主,按含量測定的方法測定.溶出度測定方法的回收率按處方量50％、80％、100％加入主進行測定.2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料或制劑中加入已知量雜質進行測定.如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如典方法或經過驗證的方法.如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）.並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）.