Ⅰ 熾灼殘渣檢查法主要用於檢查
正確答案:B
解析:熾灼殘渣檢查法主要用於檢查有機葯物中混入的各種無機雜質,如金屬的氧化物或鹽等,由於本法的取樣量大,用葯劑量小或價格昂貴的葯物一般不做此項檢查
。
Ⅱ 什麼是熾灼殘渣
化學實驗的殘余物。具體如下:試品1.0~2.0g或各葯品項下規定的重量,置已熾灼至恆重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫;除另有規定外,加硫酸0.5~1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後,在700~800℃熾灼使完全灰化,移置乾燥器內,放冷至室溫,精密稱定後,再在700~800℃熾灼至恆重,即得熾灼殘渣。
Ⅲ 熾灼殘渣的標准方法
中國葯典
取供試品1.0~2.0g或各葯品項下規定的重量,置已熾灼至恆重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫;除另有規定外,加硫酸0.5~1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後,在700~800℃熾灼使完全灰化,移置乾燥器內,放冷至室溫,精密稱定後,再在700~800℃熾灼至恆重,即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查,則熾灼溫度必須控制在500~600℃。
國外葯典
美國葯典USP35-NF-30灼燒殘渣
灼燒殘渣(☆表示與歐洲葯典及日本葯典沒有統一的部分)
在600±50℃下熾灼一個合適材質的坩堝(例如,二氧化硅,鉑金,石英,或者瓷質)30分鍾,在乾燥器(硅膠或其他合適乾燥劑)中冷卻,精確稱量它的質量。精確稱取☆1~2 g或☆個別文獻特定說明質量的樣品,放在之前冷卻後的坩堝中。用少量(通常1 mL)硫酸潤濕樣品,然後在盡量低的溫度下慢慢加熱,直至樣品完全燒焦。冷卻;然後☆除非個別文獻另有說明☆又用少量(通常1 mL)硫酸潤濕;緩慢加熱至不再有白煙生成;再在600±50℃下熾灼,☆除非個別文獻另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個程序中沒有火焰生成。在乾燥器(硅膠或其他合適乾燥劑)中冷卻,精確稱重,然後計算殘渣所佔百分比。
如果算得的數值明顯超過特定文獻的限定,則需重復以上硫酸潤濕、加熱、熾灼的過程,熾灼30分鍾,直至有連續兩次測得的殘渣的質量相差小於0.5 mg,或者算得的殘渣百分比在特定文獻的限度內。
☆在通風良好的環境下進行熾灼,但是要防止氣流,並且在低的溫度下盡量保證碳的完全燃燒。如果需要,可以用馬弗爐,這樣可以確保最後熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準,可以通過使用適合的電子溫度儀和一個工作的熱電偶探頭來校對來自國家標准和技術機構的標准熱電偶。確保稱量的精確度,通過檢查馬弗爐設定溫度與控制溫度來確保控制電路。選擇能夠反應測試下樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差是±25℃。
在大不列顛和歐洲葯典中的硫酸鹽灰測試也等同於此方法,除非特別說明。
Ⅳ 重金屬檢查的原理是什麼
重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼?」,想必各位考生都比較感興趣,為了幫助各位考生順利備考,為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下,供各位考生參考學習!
檢查重金屬:銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。
《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法,以Pb為代表。
(1)硫代乙醯胺法
原理:
適用范圍:適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物
測定條件:
①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液,適宜比色范圍為27ml溶液中含10~20g的Pb2+。
②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3~3.5。
③試劑:硫代乙醯胺。
(2)熾灼殘渣法
適用范圍:適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。
原理:500~600℃熾灼後的殘渣,經處理後,依一法檢查。
(3)硫化鈉法
適用范圍:溶於鹼溶液,而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。
原理:
重金屬檢查法的比較
硫代乙醯胺法
熾灼殘渣法
硫化鈉法
適用范圍
溶解後溶液澄清、無色的葯物
難溶於水,或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物
溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物
原理
樣品特殊處理
無
熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應
無
重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達到一定程度,會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法(ASV),主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術,對於特定的電解質底液和電極,每種金屬都有其特定的溶出電位,同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位,根據溶出發生的電位值來識別金屬種類,並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小,可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。
Ⅳ 請問葯典檢查項中熾灼殘渣的目的是什麼
葯典中的熾灼殘渣系指硫酸化灰分,以轉化成硫酸鹽後的重量計算。用於考查有機葯物中混人的各種無機雜質,一般規定限度為0.1%。
這樣小量的污染,一般不易用色譜檢測,或從含量測定的結果中反映出來,因而用熾灼殘渣來控制各種無機雜質,是一種簡便的方法,屬於純度檢查。由於方法的取用量較大(1.0~2.0g),因而對劑量小而價格昂貴的葯品,一般不作本檢查。炭化後不經硫酸處理而繼續灰化至完全的,稱為「灰分」。
書寫格式如下:
不得過0.1%(附錄VIII N)。
一般不必註明取用量,但遇需將檢查後的殘渣繼續供重金屬(或鐵鹽)檢查時,則應根據重金屬(或鐵鹽)檢查的需要,規定取量,個別品種的限度允許較大時,也應增寫取用量,以免硬套附錄取用1.0~2.0g的供試品。
Ⅵ 熾灼殘渣為什麼加硝酸
熾灼殘渣加硝酸加熱處理,使有機物進一步破壞完全,但必須蒸干除盡氧化。
有機葯物經炭化或無機葯物加熱分解後,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700~800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質(多為金屬的氧化物或無機鹽類)成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。
Ⅶ 灼燒殘渣的測定方法:
取規定量的樣品,置於已在650 ± 50℃恆量的、規定的坩堝或皿中
1.固體樣品
緩緩加熱,直至樣品完全揮發或炭化,冷卻,用0.5mL硫酸濕潤殘渣,繼續加熱至硫酸蒸汽逸盡,在650 ± 50℃的高溫爐中灼燒至恆重。
2.液體樣品
加入0.25mL硫酸,在水浴或電爐上加熱(切勿使沸騰),直至樣品完全揮發或炭化,在電爐上繼續加熱至硫酸蒸汽逸盡,在650 ± 50℃的高溫爐中灼燒至恆重。
3.不必或不能加硫酸的樣品
緩緩加熱,直至樣品完全揮發或炭化,在650 ± 50℃的高溫爐中灼燒至恆重。
Ⅷ 葯典中熾灼殘渣的測定採用什麼方法
葯典中的熾灼殘渣系指硫酸化灰分,以轉化成硫酸鹽後的重量計算。用於考查有機葯物中混人的各種無機雜質,一般規定限度為0.1%。 這樣小量的污染,一般不易用色譜檢測,或從含量測定的結果中反映出來,因而用熾灼殘渣來控制各種無機雜質
Ⅸ 熾灼殘渣檢測法標准操作規程
取供試品1.0~2.0g,置已熾灼至恆重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5~1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後,在700~800℃熾灼至恆重,即得。所得熾灼殘渣不得超過0.1%。