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波普分析方法探討

發布時間:2025-03-21 06:08:49

Ⅰ 對波譜分析方法的認識與理解

四大譜:紅外、氫譜、碳譜、質譜,對結構的確認是必須的。

Ⅱ 波譜定性分析

波譜定性分析是電子探針定性分析的重要方法,通過探測試樣組成元素的特徵X射線進行定性分析,確定試樣的組成,配合光學顯微鏡鑒定,可解決常用礦物的定名。通過線和面的分析,更可以了解組成元素在試樣表面分析線和分析面上的變化情況,為礦物等試樣的環帶構造、微包體、固溶體岀溶、蝕變、元素類質同象和吸附等方面的研究提供有用的信息。

89.1.2.1 定性分析方法

首先通過光學顯微鏡,或電子圖像,將試樣置於分析位置上。在電子束的轟擊下,試樣產生組成元素的特徵X射線,然後由譜儀的分光晶體分光,計數管接收並轉變成電脈沖信號,得到試樣組成元素的特徵X射線全譜。根據莫塞萊(Moselyey)和布拉格(Bragg)定律,通過獲得布拉格角,求出每個波長值,查出對應元素。在釋譜過程中應注意譜線的判別、峰的重疊以及X射線譜的形態變化所引起的峰位改變。定性分析在計算機控制下自動進行。

(1)譜線的判別

要特別注意譜線圖中出現的高次衍射線,可通過調節脈高分析器的窗寬消除高次線。

(2)譜線重疊

當試樣組成復雜時,會出現特徵X射線峰之間的重疊現象。

A.重元素的高次K或L線與輕元素的一次K系線重疊。例如:SKα線與CoKα(n=3)線,CKα線與CrLα(n=2)線重疊。

B.重元素的一次L或M線與輕元素的K或L線重疊。例如,SKα線與MoLα線,AsKα線與PbLα線重疊。

C.原子序數接近的元素的Kα和Kβ線的重疊。例如:VKα線與Ti的Kβ線重疊。

如出現A的情況,一般通過調節脈高分析器的窗寬就很容易將兩者分開。當出現B和C的情況時,用脈高分析器就無能為力了。這時,必須通過選用晶面間距小的分光晶體,調窄記數管狹縫等辦法來解決。

(3)譜線形態變化引起峰位改變

根據莫塞萊定律,原子序數Z決定特徵X射線的波長。當元素組成化合物時,其譜線峰位與各自為單質時的譜線峰位有所不同。如圖89.3如示,SiO2的峰與單質Si相比就會向短波長一側移動。

圖89.3 元素組成化合物與單質時的X射線譜的形態變化引起峰位改變

89.1.2.2 元素線、面分布定性分析

將電子束偏轉,在試樣表面上掃描; 或固定電子束,移動試樣進行掃描,都可以得到一種或幾種元素在同一掃描線上的濃度變化曲線。正式記錄前,最好先作一次線掃描預分析,調節零點和增益,使高含量譜線不致於越出,而低含量譜線又能有明顯的反映 [圖89.4 (b) ]。

用電子束線掃描時,應調節電子束掃描速度、元素含量變化曲線的位置和增益等,以便得到理想的線掃描圖象 [見圖89.4 (a) ]。

面分布分析是通過特徵 X 射線像的觀察,或通過吸收電子或背散射電子像的觀察來對試樣的元素含量或平均原子序數作出大致的判斷。

元素特徵 X 射線面掃描圖像能反映試樣表面分析區的元素分布情況 (見圖89.5) 。圖像上的白點密表示某種元素的含量高,稀則表示元素含量低。由於背景影響的存在,即使不含某種元素,掃描圖像上也會有少量白點出現。正因為如此,含量在 1% 以下的元素,很難在面分布圖像上與背景區分開。這時,可用更精密的半定量面掃描法進行分析。

圖89.4 元素線分析方式

圖89.5 電氣石中所含的微量 F 與 Mg 的元素麵分布圖

面分析通常用於檢查被分析區域內需作定量分析的元素的面分布是否均勻,有無包體,最後選定具有代表性的區域進行分析,以確保定量分析的代表性和准確性。

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