爐前分析檢測方法

A. 生鐵(球鐵）的化學分析方法

爐前快速分析方法
一、錳的測定
（一）主要試劑： 1：硝酸－硝酸銀溶液（0.4%）：稱取硝酸銀2g溶解於硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml； 2：過硫酸銨溶液（15%）。 （二）分析操作 稱樣50mg置於預熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中，加熱溶解後，加過硫酸銨溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，搖勻，流水冷卻。於波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。
二、硅的測定
（一）主要試劑： 1：硝酸（1+5）； 2：高錳酸鉀溶液（2%）； 3：鹼性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液（18%）等體積合並，儲存於料瓶中備用； 4：草酸(2.5%)； 5：硫酸亞鐵銨溶液（1.5%），稱亞鐵鹽15克先將稀硫酸(1+1)1ml混勻亞鐵鹽，然後用水稀至1升備用。 （二）分析操作 取試樣30mg，加至250ml高型燒杯中，杯內加有預熱的稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清逸去氮化氣體，加高錳酸鉀(2%)2滴，繼續加熱煮沸，立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml，搖動10秒後，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）40ml，搖勻，以水為參比，扣除空白，波長680cm，1cm比色皿，直讀含量。
三、磷的測定
（一）主要試劑 1：硝酸（1+2.5）； 2：高錳酸鉀（4%）； 3：鉬酸銨（10%）－酒石酸鉀鈉溶液（10%）：（1+1）當天混合； 4：氟化鈉（2.4%）－氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中，當班加入氯化亞錫0.2g。 （二）分析操作 稱取試樣50mg，置於250ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，滴加高錳酸鉀（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉澱析出，取下，立即加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加入氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即於波長660nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

B. 光譜分析法的特點

（1）分析速度較快原子發射光譜用於煉鋼爐前的分析，可在l～2分鍾內，同時給出二十多種元素的分析結果。
（2）操作簡便有些樣品不經任何化學處理，即可直接進行光譜分析，採用計算機技術，有時只需按一下鍵盤即可自動進行分析、數據處理和列印出分析結果。在毒劑報警、大氣污染檢測等方面，採用分子光譜法遙測，不需採集樣品，在數秒鍾內，便可發出警報或檢測出污染程度。
（3）不需純樣品只需利用已知譜圖，即可進行光譜定性分析。這是光譜分析一個十分突出的優點。
（4）可同時測定多種元素或化合物省去復雜的分離操作。
（5）選擇性好可測定化學性質相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物，它們的譜線可分開而不受干擾，成為分析這些化合物的得力工具。
（6）靈敏度高可利用光譜法進行痕量分析。目前，相對靈敏度可達到千萬分之一至十億分之一，絕對靈敏度可達10-8g~10-9g。
（7）樣品損壞少可用於古物以及刑事偵察等領域。
隨著新技術的採用（如應用等離子體光源），定量分析的線性范圍變寬，使高低含量不同的元素可同時測定。還可以進行微區分析。
局限性：光譜定量分析建立在相對比較的基礎上，必須有一套標准樣品作為基準，而且要求標准樣品的組成和結構狀態應與被分析的樣品基本一致，這常常比較困難。