氧化鋁磷和鉀測酸性是什麼方法

Ⅰ 土壤PH值如何測定

使用土壤酸鹼度計測量。

（1）如果測定點的土壤太乾燥或肥份過多，無法測土壤的酸鹼度時，須先潑水在測定點位置上，待28分鍾後再測定。

（2）使用測定器前須先用研磨布，在金屬吸收板的部位，完全的擦拭清潔，以防影響測定值。若是未使用新品，金屬板表層有保護油，須先插入土壤數次，磨凈保護油層後再使用。

（3） 酸鹼值測定時，直接插入測試點土內，金屬板面必須全部入土，約10分鍾所得的才是正確值。土壤的密度、濕度和肥份過多都可能影響測定值，故必須在不同的位置測定數次，以求平均值。

（4） 測定器在10分鍾後酸鹼值很穩定，此時按下側邊白色按鈕，濕度立即顯現。

(1)氧化鋁磷和鉀測酸性是什麼方法擴展閱讀

注意事項

1、校準時，標准緩沖液的溫度與樣品液的溫度不能相差過大，誤差應控制在1°C內。

2、篩選後的土壤樣品不宜過細，否則影響會測量結果。

3、配置後的樣品液必須沉澱充分的時間，否則影響pH電極擴散層與自由溶液之間氫離子分布。

4、如果當前水浸提液的pH低於7，應採用鹽浸提液測定土壤的pH值，方法為使用氯化鉀或氯化鈣溶液配製土壤樣品。

Ⅱ 總磷的測定中，用過硫酸鉀消解水樣，規范中要求在酸性環境下，請問這個酸性環境是什麼情況,PH要在什麼范

總磷在消解過程是中性的，
在酸性情況下，酸性環境是提供正磷酸鹽與鉬酸銨放應得介質條件，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物

Ⅲ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

對於氮磷可以用化學方法進行測定,需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以,需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑.對於鉀的測定,需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點,一般水質標准必定測定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
你可以再看一下其他的資料 鉀不清楚1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410～425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞（HgCl2）溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液（3.8.1）徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計）的含量和正磷酸鹽（以PO43-計）的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽（以PO43-計）標准儲備溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100～105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽（以PO43-計）標准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液（2.1）於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液：稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月；
2.4 抗壞血酸溶液：稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 過硫酸銨：24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計：波長范圍400 ～ 800nm；
3.2 可調電爐：800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL過硫酸銨溶液（2.6）.在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽（以PO43-計）含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶（2.3）、3mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽（以PO43-計）工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液（2.3）、3 mL抗壞血酸溶液（2.4）,用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽（以PO43-計）的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）,按下式計算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克；
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.

Ⅳ 哪位老師能告訴我土壤中有效氮、有效磷、有效鉀的測定方法感激不盡.......

1—4 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)

1—4.1 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在狀態，常與作物的產量在某一條件下有一定的正相關，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作為施肥的參考，以便指導施肥達到增產效果。
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉化成氨，並與硫酸結合成硫酸銨；無機的銨態氮轉化成硫酸銨；極微量的硝態氮在加熱過程中逸出損失；有機質氧化成CO2。樣品消化後，再用濃鹼蒸餾，使硫酸銨轉化成氨逸出，並被硼酸所吸收，最後用標准酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，並在瓶口加一隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鍾，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。
結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數；
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數；
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鍾左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鍾後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器、試劑
1.主要儀器：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻後稀釋定容至1000ml，最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的測定(鹼解擴散法)
土壤水解性氮，包括礦質態氮和有機態氮中比較易於分解的部分。其測定結果與作物氮素吸收有較好的相關性。測定土壤中水解性氮的變化動態，能及時了解土壤肥力，指導施肥。
測定原理
在密封的擴散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恆溫條件下使有效氮鹼解轉化為氨氣狀態，並不斷地擴散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標准鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態氮 。由於硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高鹼的濃度(1.8mol/L，使鹼保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。
操作步驟
1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內，水平地輕輕旋轉擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內室，並滴加1滴定氮混合指示劑，然後在皿的外室邊緣塗上特製膠水，蓋上毛玻璃，並旋轉數次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉於皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。
3.水平輕輕旋轉擴散皿，使鹼溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨後放入40℃恆溫箱中。24小時後取出，再以0.01mol/LHCl標准溶液用微量滴定管滴定內室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。
結果計算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／樣品重×100
式中：
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
V—滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數；
V0—空白試驗所消耗的標准鹽酸的毫升數；
14—一個氮原子的摩爾質量mg/mol；
100—換算成每百克樣品中氮的毫克數。
注意事項
(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。
(2)滴定時，標准酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標准酸滴入擴散皿內。
(3)特製膠水一定不能沾污到內室，否則測定結果將會偏高。
(4)擴散皿在抹有特製膠水後必須蓋嚴，以防漏氣。
主要儀器
擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恆溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。
試劑
(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解後冷卻定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻後稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(4)0.01mol/L鹽酸標准溶液。先配製1.0mol/L鹽酸溶液，然後稀釋100倍，用標准鹼標定。
(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。
(6)特製膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶於15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的乾燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存於陰涼乾燥處。

1—5 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)

1—5.1 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉化為正磷酸鹽而進入溶液，然後用鉬銻抗比色法測定。
操作步驟
1.在分析天平上准確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置於50ml三角瓶中，以少量水濕潤，並加入濃H2SO48ml，搖動後(最好放置過夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。
2.於瓶口上放一小漏斗，置於電爐上加熱消煮至瓶內溶液開始轉白後，繼續消煮20分鍾，全部消煮時間約為45—60分鍾。
3.將冷卻後的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻後，用水定容，用乾燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入乾燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。
4.吸取濾液2—10ml於50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調節pH至溶液剛呈微黃色。
5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。
6.在室溫高於15℃的條件下放置30分鍾後，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數。
7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標准溶液0，1，2，3，4，5，6ml於50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標准系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數為橫坐標，繪製成工作曲線。
結果計算
全P %=顯色液mg/L×顯色液體積×分取倍數／(W×106)×100
式中：
顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；
顯色液體積—本操作中為50ml；
分取倍數—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；
106—將ug換算成g
W—土樣重(g)。
兩次平行測定結果允許誤差為0.005%。
儀器、試劑
1.主要儀器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。
2.試劑：
(1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶於800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調節pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存於試劑瓶中。此溶液貯存於塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。
(2)無磷活性炭。活性碳常常含有磷，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次後，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏鬥上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，並檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。
(3)磷(P)標准溶液。准確稱取45℃烘乾4—8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g於小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標准溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標准曲線系列配製。
(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然後緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,並不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶於約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。然後將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯於試劑瓶中。
(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶於100ml蒸餾水中。
(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配製。
1—5.2 土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)
了解土壤中速效磷供應狀況，對於施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由於提取劑的不同所得的結果也不一致。提取劑的選擇主要根據各種土壤性質而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤採用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤採用酸性氟化銨或氫氧化鈉—草酸鈉法來提取。
方法原理
石灰性土壤由於大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的鹼溶液。由於碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的鹼溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利於磷酸鈣鹽的提取。同時由於碳酸鹽的鹼溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利於磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉鹼溶液中存在著OH-、HCO-3、CO2-3等陰離子有利於吸附態磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用於石灰性土壤，也適用於中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。
操作步驟：
1.稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到0.01g)於200ml三角瓶中，准確加入0.5mol/L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振盪機上振盪30分鍾(振盪機速率為每分鍾150—180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接於100ml三角瓶中。最初7～8ml濾液棄去。
2.吸取濾液10ml(含磷量高時吸取2.5—5ml；同時應補加0.5mol/L碳酸氫鈉溶液至10ml)於50ml量瓶中，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳後加水定容至刻度，再充分搖勻。
3.30分鍾後，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。
4.磷標准曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標准溶液0、1、2、3、4、5ml於50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐個加入0.5mol/L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml，然後同待測液一樣進行比色。繪制標准曲線。
結果計算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容體積/W×分取倍數
式中：
比色液mg/L—從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數；
W—稱取土樣重量(g)。
分取倍數—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等級
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事項
1.活性碳一定要洗至無磷無氯反應。
2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分准確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩定性。標准溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。
3.溫度的大小影響著測定結果。提取時要求溫度在25℃左右。室溫太低時，可將容量瓶放入40—50℃的烘箱或熱水中保溫20分鍾，稍冷後方可比色
儀器葯品
1.主要儀器：往復振盪機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。
2.試劑配製：見1—5.1。

Ⅳ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法

一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准

鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血

酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。

Ⅵ 如何用ph試紙測土壤酸鹼，如果是酸性怎麼改善，是鹼性又該怎麼辦

明顯 提取土壤浸出液先 取部分土樣浸泡於涼開水中，將試紙的一部分浸入浸泡液，後取出，觀察其顏色的變化，然後將試紙與比色卡相比較，若pH值=7，土壤為中性；若pH值7，則為鹼性。 酸性土壤改良方法 酸性土壤的特徵是「酸」（PH值在6以下）、「瘦」（速效養分低，有機質低於1.5%,嚴重缺有效磷）、「粘」（土質粘重，耕性差）「深」（土色多為紅、黃、紫色）。在這些土壤上種植作物，不易全苗，常形成僵苗和老苗，產量低品質劣。改良培肥方法是： 1、使用石灰中和酸性，每畝每次施20～25千克石灰，直至改造為中性或微酸性土壤。 2、施綠肥，增加土中有機質，達到改善土壤酸性的效果。 3、增加灌溉次數，沖淡酸性對作物的危害。 4、增施鹼性肥料，如碳酸氫銨、氨水、石灰氮、鈣鎂磷肥、磷礦石粉、草木灰等，對提高作物產量有好處。 鹼性土壤改良方法 原則：改良培肥同時進行 1、使用酸性肥料，如硫酸鋁、硫酸亞鐵、硫磺粉、硫酸銨、硝酸銨、過磷酸鈣、磷酸二氫鉀、硫酸鉀等，定向中和鹼性。 2、多施農家肥，改良土壤，培肥地力，增強土壤的親和性能，如施入腐熟的糞肥、泥炭、鋸木屑、食用菌的土等。 3、進行客土，有條件的施入沙土500--1000方，和農家肥一起翻入土壤10—15cm。 4、種植比較耐鹽鹼植物，如水稻等；同時進行合理的田間管理，防止次生鹽漬化。 http://ke..com/link?url=fow0mqmy7tl9uLj_1p85_-1HMprLtORSESZit1tC_#7

Ⅶ 氧化鋁與酸、鹼（如KOH）反應的化學方程式是什麼

氧化鋁是兩性氫氧化物，可與酸、鹼反應

Al2O3+6HCl==2AlCl3+3H2O

Al2O3+2KOH==2KAlO2+H2O
KAlO2偏鋁酸鉀

離子方程式：
Al2O3＋6H+ ==2Al3+ + 3H2O

Al2O3+2OH- = 2AlO2- +H2O

Ⅷ 如何利用最先進的儀器進行蔬菜樣品中磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼的聯合測定（HNO3-HClO4法）

答：蔬菜樣品中的微量元素測定可採用干灰化或濕灰化法進行待測液的制備。干灰化法是在500～550℃下灰化蔬菜樣品4～5小時，灰分用酸溶解後待測，需要高溫電爐。而濕灰化法則利用HNO3-HClO4、H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4等將樣品分解。製得的待測液中可同時測定磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等元素的含量。
方法原理：利用HNO3-HClO4混合酸分解蔬菜樣品，制備的待測液可同時進行多種元素的測定如P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、B等。
主要儀器：
（1）消煮爐
（2）100毫升消煮管（帶刻度，可定容至20.0毫升或50.0毫升）
（3）原子吸收分光光度計（AAS）
（4）電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）
試劑配製：
HNO3-HClO4混合酸（8∶2）：量取800毫升濃HNO3（優級純）於燒杯中，加入200毫升 HClO4溶液（優級純），邊加邊攪拌，混勻後備用。
測定步驟［注釋1］：
稱取烘乾蔬菜樣品0.2000克於帶刻度25毫升或50毫升消煮管中，加濃HNO3-HClO4混合酸（8∶2）5毫升，放置數小時或過夜，然後放在消煮爐上慢慢升溫加熱至120℃，保持2小時。這時溶液呈白色透明狀，約有1毫升時取下（且勿蒸干），冷卻後加入5毫升20%的HCl，搖勻，再加熱至80℃，保持30分鍾。再加入10毫升去離子水，80℃保持30分鍾，冷卻後直接在消煮管中定容至20.0毫升或50.0毫升，搖勻後過濾，濾液待測［注釋2］，同時做空白測定。
待測液中鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅可採用原子吸收分光光度計（AAS法）測定。如使用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）測定，則可以同時測定磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼和硫及重金屬元素的含量［注釋3］。
各元素標准溶液的配製參見本章相關內容，可以配製成5%（或2%）的HCl或5%HNO3溶液。
結果計算：
ω＝ρ×V×f/m
式中：ω——蔬菜樣品各養分的質量分數（毫克/千克）；
ρ——待測液中各養分的濃度（毫克/升）；
f——待測液定容體積（毫升）；
m——蔬菜樣品質量（克）。
注釋：
［1］測定微量元素用的器皿需用稀酸（5%～10%）HCl或HNO3溶液浸泡過夜，洗凈後備用，以防止被污染的可能性。
［2］濾液應清亮，此方法得到的濾液較少，最好與電感耦合等離子體發射光譜儀聯用。
［3］採用AAS法定量時，可根據需要將待測液稀釋一定倍數後分別測定。如使用ICP-AES法，則不需要稀釋，可直接用製得的待測液測定，在此溶液中還可同時測定鈉、硫和鉛、鎳、鉻、鎘等重金屬元素。

Ⅸ 試論土壤中氮、磷、鉀的測定原理與方法

第五章 土壤全氮的測定（凱氏蒸餾法）

5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，計算土壤全氮含量（不包括硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管（與消煮爐、定氮儀配套），容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐（升溫不低於400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精確到0.0001g）。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸標准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：稱取400g氫氧化鈉溶於水中，稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：稱取硼酸20.00g溶於水中，稀釋至1L。
混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑，並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色（PH約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅（CuSO4•5H2O）,1g硒粉於研缽中研細，必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水，貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 還原鐵粉：磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣：稱取通過0.25mm（60號篩）孔徑篩的風干試樣0.3g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。
5.5.2 土樣消煮：①不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加入2.0加速劑，加水約2mL濕潤試樣，再加8mL濃硫酸，搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上，用小火加熱，約200℃，待管內反應緩和時（約10~15min），加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空的試驗，空白試驗除不加土壤外，其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加1mL高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加入2mL 1：1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5 min後，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻後，加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸，搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟，消煮至試液完全變成黃綠色，再繼續消煮1 h，冷卻，蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定：蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後，向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液，搖勻，置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液，將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸餾5 min，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1鹽酸）標准溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，mL；
c——酸標准溶液的濃度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干試樣質量，g；
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示，保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允許絕對相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注釋
①因試樣烘乾過程中可能使全氮量發生變化，因此土壤全氮用風干樣品測定。如果需要提供烘乾基含量，可測定土壤水分進行折算。折算公式為：
土壤全氮（烘乾基），g •kg-1 =土壤全氮（風干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——風干土水分含量，%。
②試樣的粒徑，這里採用0.25mm孔徑篩，但如果含氮量高，稱量<0.5g時，則應通過0.149mm孔徑篩。
③一般土壤中硝態氮含量不超過全氮含量的1%，故可忽然不計。如硝態氮含量高，則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理，硝態氮的回收率在90%以上。
④某些還原鐵粉會有大量氮，在試劑選擇上應注意。
⑤消煮的溫度應控制在360~400℃范圍內，此時，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400℃土液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出，將引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。
⑥蒸餾時間一般為5 min，但由於儀器型號及蒸餾電流設置不同，應首先作試驗確定，即用納氏試劑逐分鍾檢查蒸餾液中是否含有銨。
第六章 鹼解氮的測定（鹼解擴散法）

6.1 方法原理 在擴散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3，NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定，由此計算土壤中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH （化學純）40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）標准溶液。量取H2SO4（化學純）2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL，然後用標准鹼或硼酸標定之，此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O（化學純）磨細，裝入密閉瓶中，存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟（注2）
稱取通過18號篩（1mm）風干土樣2.00g，置於潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室，然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液，蓋上毛玻璃（注3），旋轉數次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，讓鹼溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中，鹼解擴散24±0.5h後取出（可以觀察到內室應為藍色）內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)標准溶液的濃度（mol•L－1)；
V——樣品滴定時用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
14．0——氮原子的摩爾質量（g/mol-l)；M—樣品質量（g）；
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg－1。
6.6 注釋
注1：如要配非常准確的0.005mol•L－1/2H2SO4 標准液，則可以吸取—定量的NH4＋－N標准溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N標准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後，如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要將土壤中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉，並以Ag2SO4為催化劑，使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3：由於膠液的鹼性很強，在塗膠液和洗滌擴散時，必須特別細心，慎防污染內室，造成錯誤。
注4：滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效鉀的測定

7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提劑可同時提取土壤中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：稱取氟化銨（分析純）138.9g溶於約600mL去離子水中，搖動，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解後用去超純水定容至1000mL，充分混勻後貯存於塑料瓶中（在冰箱內可長期使用），可供5000個樣次使用，如工作量不大，可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水，加入5000mL塑料桶中，稱取硝酸銨100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3貯備液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和濃HNO3 （HNO3，68%~70%，分析純）4.1mL，用量筒加水稀釋至5000mL，充分混合均勻，此液pH應為2.5±0.1（貯存於塑料瓶中備用，可供100個樣次使用）。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑：稱取酒石酸銻鉀[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析純]0.5g溶於100mL
去離子水，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析純]10.0g溶於450mL水中，慢慢地加入153 mL濃H2SO4（分析純），邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000mL，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
臨用前（當天）稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中，混勻，此為鉬銻抗試劑，有效期24h，如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L（1/2 H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195g，置於400mL去離子水中，加入濃H2SO45mL（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL，稀釋至250mL，即為5 mg/L P標准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K貯備液[（K）＝100mg/L]：准確稱取氯化鉀KCl，105~110℃乾燥2h，分析純）01907g，溶於去離子水中，定容至1000 mL，搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機（溫度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，於100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提劑，蓋嚴後於往復振盪機（振盪強度為180r/min）上振盪5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
另一種方法是：選用攪拌方法代替振盪提的方法：用量樣器量取5.00mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，用加液器加入50.0mL M3浸提劑，用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而異）於50mL容量瓶中，加水至約
30mL，加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30 min後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在150C以上，最好在恆溫室內濕色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至約30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30min後，在880nm處比出色。
結果計算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待測液中P濃度，μg/mL；
V——顯色液體積，50mL；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線：准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中，用M3浸提劑定容，搖勻，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待測液中K濃度，μg/mL；
V——浸提劑體積，mL;
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附，應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確，這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染，建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常帶顏色，有粉紅色、淡黃色或橙黃色，深淺不一，因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關，黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色，但會對Zn造成污染，故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時，可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾，NH4+ 多時生成藍色沉澱，EDTA多時不顯色或生成白色沉澱（EDTA酸）。試驗表時，在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍，應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時，浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定，可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備，可直接用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP—AES）進行測定，而不需要稀釋；而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時，浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時，可稀釋1~10倍；測Mn時，可稀釋2~10倍；測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。