中含量測定方法研究

『壹』 英語翻譯 封閉劑中鎳含量測定分析方法的探討

Nickel content determination of blocker analysis methods are discussed

『貳』 測定可樂中咖啡因的含量方法

啡因是一種具有葯理活性的物質，在通常的飲料如咖啡、茶和可樂飲料，以及頭痛葯、止疼葯中都發現有咖啡因的存在[1]。適量食用咖啡因有祛除疲勞、興奮神經等作用，臨床上用於神經衰弱、傷風、偏頭痛等疾病的治療[2]，但大量或長期攝取咖啡因有損人體的健康，如咖啡因自身的毒性，引發心臟病，對人體骨骼狀況及鈣平衡產生不利影響等；特別是婦女和兒童更加需要在醫生指導的咖啡因攝取含量范圍內食用。當前，各種可樂飲料已經成為人們飲食當中攝取咖啡因次數和頻率較高的一個重要來源。因此，發展簡便、快速、可靠、分析成本低的分析方法來對可樂飲料中咖啡因含量進行測定非常重要。通常採用色譜、色譜/質譜聯用、毛細管電泳、分光光度和流動注射等分析方法檢測可樂飲料中的咖啡因[3～８]。但是這些方法往往存在有機溶劑消耗多，分析時間長，分析成本相對較高等缺點。紫外光譜分析法因其價格低廉在早期應用比較廣泛，但是早期的紫外光譜分析方法往往產生比較明顯的正誤差[９]。後來研究者們發展了一階，二階導數紫外光譜等背景校正方法應用到咖啡因的分析當中。離心萃取目前多用於咖啡因工業生產中[10，１１]，通過離心實現兩相的混合和分離，分相迅速，傳質平衡速度快。本實驗採用紫外光譜分析方法通過簡單的背景校正和微型化的樣品前處理，建立了一種快速、准確、價格低廉、溶劑消耗少的測定可樂飲料中咖啡因含量的分析方法，並將大相比離心萃取應用於儀器分析樣品制備過程，取得了滿意的結果

『叄』 提取植物葉片中的水楊酸及測定其含量的方法

一般採用柳樹，楊樹，冬青樹皮或獼猴桃果實等來提，當然楊柳科的樹葉中水楊酸含量也是很高的。

測定含量：

主要儀器：Beckman高效液相色譜儀，島津熒光檢測器，Heidolp旋轉蒸發儀。SA標准品，上海五聯化工廠生產；甲醇為色譜純，天津市四友生物醫學技術有限公司生產；其餘所用試劑均為分析純；水(二次蒸餾水，自製)。

HPLC檢測條件：Cl8柱，7．3mm~20cm；流動相： 甲醇：乙酸緩沖液(pH3．2)=50：50；島津熒光檢測器(激發波長為310nm，發射波長為415nm)；流速為1．0mIMmin；進樣量為201xL。

提取：

水楊酸可由苯酚與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，蒸餾脫水後，通二氧化碳進行羧基化反應，製得水楊酸鈉鹽，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品經升華精製得成品。

其制備方法是由苯酚鈉鹽與二氧化碳羧基化後再經酸化而得。用苯酚及液體燒鹼製成苯酚鈉鹽溶液，真空乾燥，然後於100℃下慢慢通入乾燥的二氧化碳，當壓力達到0.7～0.8MPa時，停止通二氧化碳，升溫至140～180℃。

(3)中含量測定方法研究擴展閱讀：

水楊酸在某些弱酸性電解液中作為添加劑，也可用作電鍍或化學鍍的絡合劑。化妝品防腐劑。主要用於花露水、痱子水、奎寧頭水等水類化妝品。除防腐殺菌作用外，還有祛除汗臭、止癢消腫、止痛消炎等功能。

主要作為醫葯工業的原料，用於制備阿司匹林、水楊酸鈉、水楊醯胺、止痛靈、水楊酸苯酯、血防-67等葯物。染料工業用於制備媒染純黃、直接棕3GN、酸性鉻黃等。還用作橡膠硫化延緩劑和消毒防腐劑等。

用作環氧樹脂固化的促進劑，也可作為防腐劑。可用來制備水楊酸甲酯、水楊酸乙酯等合成香料。染料工業用作制備直接染料及酸性染料等的原料。還可用作橡膠防焦劑、消毒劑等。

『肆』 如何得知USP中含量和雜質測定方法是用的UPLC還是HPLC

以分離分析化妝品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑為內容,對HPLC和UPLC的色譜條件轉換方法進行了研究。比較了採取不同方法轉換得到的色譜條件參數的分離狀況,選出了U...

『伍』 土壤中水分含量的測定方法及各方法的優缺點

最簡單、最常用的就是失重法。即取一定量的土樣准確稱重M，然後將土樣烘乾至恆重[恆重的判定法則：前後兩次烘乾後的重量相等，即保持恆定不變]時，減少的重量就是水分的重量W，含水量=W/M×100%。

土壤水分的測定方法

（1） 烘乾法（失重法）

烘乾法是測量土壤水分的是最普遍的方法，也是標准方法，它用來測定土壤質量含水量。通常將從野外取來的原狀土柱中稱出已知重量的潮濕土壤樣品，放在溫度105℃的烘箱中烘乾後再稱重。加熱而失去的水分代表潮濕樣品中的土壤水分。

（2） 電阻法

電阻法是利用某些多孔性物質如石膏、尼龍、玻璃纖維等的電阻和它們的含水量有關系這一事實而採用的一種方法。當這些嵌有電極的塊狀組件放置在潮濕的土壤中時，它們吸收土壤水分一直達到平衡狀態。塊狀組件的電阻由它們的含水量決定的，並依次由附近土壤水分張力或的吸力所決定。電阻讀數和土壤水分百分數之間的關系可以用標定方法（calibration）來確定。這些塊狀組件在一段時間內用來測定田間選定位置的含水量。在1～15大氣壓吸力范圍內它們給出相當准確的水分讀數。

（3） 中子散射(neutron scattering)
中子散射法是測定野外土壤水分的獨特方法。中子水分計的有效性是基於這一原則，即氫在急劇減低快中子的速度並把它們散射開的能力方面是比較獨特的。在圖6-3中說明了中子水分計的原理。中子水分計雖然昂貴，但是它具有多方面的優點，並且能相當准確地測定礦質土壤中作為化合氫的主要來源的水的含量。這一方法對於有機質土壤有明顯的限制，因為有機質中許多化合氫是以水以外的其他形式存在。此外它不適宜測定表層0-15厘米的土壤水含量。

（4） TDR法
TDR法是20世紀80年代初發展起來的一種測定方法它首先發現可用於土壤容積含水量的測定，繼而又發現其可用於土壤含鹽量的測定。TDR英文全稱是Time-Domain-Reflectometry，簡寫為TDR，中文譯為時域反射儀。TDR法在國外已較普遍使用，在國內也有些研究機構開始引進和開發TDR。

TDR系統類似一個短波雷達系統，可以直接、快速、方便、實地監測土壤水鹽狀況，與其它測定方法相比，TDR具有較強的獨立性，測定結果幾乎與土壤類型、密度、溫度等無關。將TDR技術應用於結冰條件下土壤水分狀況的測定，可得到滿意的結果，而其它測定方法則是比較困難的。TDR另一個特點是可同時監測土壤水鹽含量，在同一地點同時測定，測定結果具有一致性。而二者測定是完全獨立的，互不影響。

『陸』 鈣制劑中鈣含量的測定

【摘要】 對EDTA測定Ca2+的不同方法進行了實驗比較，並從溶液配製、所用指示劑、氫氧化鈉加入量等方面進行了深入討論，完善和優化了EDTA測定Ca2+的實驗測定方法。該法適用於鋰鈣質量比≤1的天然水、地下水和鹵水樣品中鈣的容量法測定。
【關鍵詞】 容量法；EDTA；鈣；鈣指示劑
在天然地表水、地下水和油氣田水中，通常含有豐富的Ca2+，其含量測定一般常採用EDTA容量法測定。但已有的文獻中關於EDTA絡合滴定法測定Ca2+的方法，存在著一定的差異。本文主要從溶液配製、所用指示劑、加鹼量（pH值）等三個方面，對不同的實驗方法進行了對比研究。以該法結果在滴定分析允許的0.3%相對誤差范圍內，且更便於觀察和易於應用為前提，完善和優化了EDTA容量法測定鈣的實驗方法。
1 實驗部分
1.1 試劑和溶液
鈣標准溶液1，2：基準CaCO3(天津市光復精細化工研究所，批號：20050531)在烘箱中180℃灼燒4 h，取出置於乾燥器中。冷卻至室溫後，准確稱取4.993 9、2.503 9 g，用二次蒸餾水分別轉入1 000、500 mL容量瓶中，搖勻，放置一晝夜，稀釋至刻度，Ca2+含量分別為1.999 7、2.005 3 mg/mL。
2 mol/L NaOH溶液：取NaOH飽和溶液50 mL，再用水稀釋至500 mL，溶液保存於塑料瓶內。
鈣指示劑1：5%固體混合物指示劑。稱取5 g鈣指示劑和NaCl(A R)試劑95 g，於玻璃研缽里小心混合並研細，然後盛於廣口棕色瓶里保存〔1〕。鈣指示劑2：0.5%液體指示劑。稱取0.5 g鈣指示劑，溶解於50 mL丙酮中，加50 mL水，搖勻，放入棕色滴瓶中備用。鈣指示劑3：0.5%液體混合物指示劑。稱取0.5 g已研磨好的固體指示劑（鈣指示劑：氯化鈉質量比為1∶19），溶解於50 mL丙酮中，加50 mL水，搖勻，放入棕色滴瓶中備用。
EDTA標准溶液：稱73.81 g乙二胺四乙酸二鈉(AR)溶於水中，分別用鈣標准溶液1和鈣標准溶液2標定，其濃度為0.049 62 mol/L。其它溶液按常規配製，實驗所用水均為經電滲析脫鹽、混合床離子交換樹脂處理後的二次蒸餾水，其電導率≤1.2×10-4 S/m。
1.2 實驗方法
取一定量鈣標准溶液於錐形瓶中(m1/mg)，加入一定量的2 mol/L 的NaOH溶液，加入指示劑，用水稀釋至50 mL，用EDTA標准溶液滴定至酒石紅色突變為天青色。計算實驗值與理論值的誤差，並比較計算結果是否在滴定分析允許的誤差范圍內。
Er=m1-c1V1M
式中：Er為誤差，單位%；m1為移取鈣標准溶液的質量，單位：mg；c1為EDTA的濃度，單位mol/L；M為鈣的相對原子質量；V1為EDTA的滴定體積，單位：mL。
2 結果與討論
2.1 鈣基準物質的處理方法
本法中採用的鈣基準物質為碳酸鈣。常見的EDTA滴定鈣的幾種方法中，碳酸鈣基準物質的溶液配製可分為兩類：① 將乾燥恆質量後的碳酸鈣基準物質，用少量水轉入容量瓶中，然後逐滴加入1∶1的HCl溶液，不斷振盪，使其完全溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻〔1〕；② 取乾燥恆質量後的碳酸鈣基準物質於燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿；取1∶1 HCl分數次加入，邊加邊搖動使之完全溶解，再加入蒸餾水，將溶液煮沸，逐去二氧化碳；冷卻後，沖洗表面皿，將溶液定量轉入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻〔2〕。上述不同方法的實驗結果對比見表1。
對於方法1，實驗探討了容量瓶里殘留的CO2是否影響滴定實驗，結果見表2。由表2可見，方法1實驗結果符合誤差要求，因此本實驗中的鈣基準溶液採用方法1配製。表1 溶液不同配製方法的結果比較表2 不同溶液測定Ca2+的結果比較
2.2 不同指示劑對鈣測定結果的影響
早期用於測定鈣的金屬指示劑主要為紫尿酸銨，近年來則多採用鈣指示劑。鈣指示劑化學名稱為2�羥基�1(2�羥基�4�磺基�1�萘偶氮)�3�萘甲酸，又稱鈣紅，NN指示劑，是一種黑色粉末，使用時根據配製方法不同有固體和液體之分。
常用的幾種指示劑及配製方法見上述試劑部分。使用不同指示劑進行測定的分析結果見表3，各指示劑用量及使用情況見表4。由表3可見，使用該三種指示劑，均可對Ca2+進行容量分析，測定結果在滴定分析允許的0.3%誤差范圍內。但由於表4所述的原因，本文使用更為方便的指示劑2，即0.5%的液體指示劑。表3 不同指示劑對Ca2+測定結果的影響表4 各指示劑用量及實驗結果比較
2.3 氫氧化鈉的加入量
移取20 mL試樣於錐形瓶中，分別加入2 mol/L NaOH溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、5.0、7.0mL，採用0.5%液體指示劑為指示劑，實驗結果見表5。由表5可見，在試樣中分別加入2 mol/L的NaOH溶液0.5、1.0、1.5 mL，即溶液pH≤9時，實驗測定值與真實值的誤差較大，尤其是pH＜9時，誤差已大大超過滴定分析允許的誤差；而分別加入2 mol/L 的NaOH溶液為2.0、3.0、5.0、7.0 mL時，發現溶液的pH在12～14之間，此時，實驗測定值與真實值的誤差，符合滴定分析的實驗要求≤0.3%。但由表5可以看出，加入的NaOH量太多時，誤差有變大的趨勢，且隨著NaOH的不斷加入，溶液渾濁現象嚴重，易吸附指示劑，不易辨色。故本文選擇2 mL作為加入NaOH溶液最為適宜的加入量，該加入量與文獻〔1〕的結論一致。表5 加入不同NaOH體積量對測定Ca2+的影響
3 結 論
通過系列的實驗對比研究，完善和優化後的EDTA容量法測定鈣的分析方法為：取一定量樣品於錐形瓶中（V），加水稀釋至30 mL左右，邊搖邊滴加2 mol/L NaOH至溶液出現混濁時，滴加4滴0.5%液體指示劑，用EDTA標准溶液適量滴定後，再補加2 mol/L的NaOH溶液2 mL，繼續滴定至酒石紅色突變為天青色即為終點，記錄EDTA溶液的耗量（V1），計算式為：
ρ(Ca2+)/(mg/L)=c1V1m／V
式中：c1為EDTA的濃度，單位mol/L；V1為EDTA的滴定體積，單位mL；m為鈣的相對原子質量；V為樣品溶液的量，單位mL。
本法主要適用於地表水、地下鹵水、油田水中鋰鈣質量比≤1的水樣中Ca2+的准確測定，誤差可保證在±0.3%以內。對於含鋰鹵水樣品，當其鋰鈣質量比≥1時，鹵水中鋰離子將嚴重干擾EDTA容量法測定鈣，有關研究結果另文介紹。
【參考文獻】
〔1〕中國科學院青海鹽湖研究所分析室. 鹵水和鹽的分析方法〔M〕.2版.北京：科學出版社,1988：52-54.

『柒』 高效液相色譜法測定中葯含量採用的方法有哪些

遵照下面的要求選擇合適的方法,HPLC法外標、內標兩種,檢測器一般UV即可.
含量測定分析方法驗證的可接受標准簡介
摘要：本文介紹了在對含量測定所用的分析方法進行方法學驗證時,各項指標的可接受標准,以利於判斷該分析方法的可行性.
關鍵詞：含量測定 分析方法驗證 可接收標准
在進行質量研究的過程中,一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證,以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制.為規范對各種分析方法的驗證要求,我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則.該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述.但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准,國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求.另一方面,大多數葯品研發單位在進行質量研究時,已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性,大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證,但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准,而難以判斷該分析方法是否符合要求.本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求,提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准,供國內的葯品研發單位在進行研究時參考.
1．准確度
該指標主要是通過回收率來反映.驗證時一般要求分別配製濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率.
可接受的標准為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間,9個回收率數據的相對標准差（RSD）應不大於2.0%.
2．線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示.具體的驗證方法為：
在80％至120％的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應的含量.以含量為橫坐標（X）,峰面積為縱坐標（Y）,進行線性回歸分析.
可接受的標准為：回歸線的相關系數（R）不得小於0.998,Y軸截距應在100％響應值的2％以內,響應因子的相對標准差應不大於2.0%.
3．精密度
1）重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試,所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%.
2）中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試,所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%.
4．專屬性
可接受的標准為：空白對照應無干擾,主成分與各有關物質應能完全分離,分離度不得小於2.0.以二極體陣列檢測器進行純度分析時,主峰的純度因子應大於980.
5．檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3.
6．定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10.另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%.
7．耐用性
分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次.可接受的標准為：主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量數據（n=6）的相對標准差應不大於2.0%.
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析,主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%,主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離,主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定.
望採納，謝謝

『捌』 如何測定食品中的水分含量有什麼在線水分測定的方法

蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(8)中含量測定方法研究擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

『玖』 水果中維生素c含量的測定方法有幾種

水果中維生素c含量的測定方法有三種，分別為原子吸收分光光度法、紫外可見分光光度法、高效液相色譜法。

1、原子吸收分光光度法
利用原子吸收分光光度法問接測定維生素C的含量，是利用維生素C可以與一些金屬離子發生氧化還原反應，通過測定反應掉的金屬離子的量，進而間接計算出維生素c的含量。

2、紫外-可見分光光度法

利用紫外-可見分光光度法測定維生素C的含量是基於維生素c在紫外光區有特徵吸收，但是因為維生素C結構中具有不飽和鍵，具有還原性，不易穩定存在，直接測定誤差較大。所以在利用紫外分光光度法測定時，維生素標准溶液和待測樣的配製條件非常重要。

3、高效液相色譜法

高效液相色譜法是以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將維生素C的溶劑裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而測量出維生素c的含量。

(9)中含量測定方法研究擴展閱讀

維生素c含量的測定方法對比：

由於維生素C自身的不穩定，導致了很多方法測定結果誤差較大，所以對維生素C穩定存在條件的探索非常重要。高效液相色譜法因為測定較准確、靈敏度高、選擇性好，有較好的發展前景，是目前發展較快的一種方法。

『拾』 葯品含量測定有哪些化學分析方法

葯品含量測定的化學分析方法
包括重量分析法、酸鹼滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。