分析測定預處理方法

❶ 用氣相色譜法分析水中微量有機物的預處理技術有哪幾種詳細點說說~~

1、頂空法，該方法適用於揮發性有機物。如：GB/T11890-1989
2、吹掃捕集法，也是適用於揮發性有機物。如：SL393-2007
3、液液萃取法，適用於水中大多數有機物的測定。如：GB/T13194-1989
4、固相萃取法，適用於水中大多數半揮發性有機物的測定。如：SL392-2007
5、固相微萃取法，適用於水中大多數半揮發性有機物的測定。

如果不光是色譜法，分光光度法還有蒸餾法處理水樣的，比如揮發酚、氰化物。
我們實驗室做水樣的標準是GB/T5750-2006，樓主可以參考下。

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❷ 水樣在分析前為何進行預處理預處理包括哪些內容

去除蛋白質可使蛋白結合型的葯物釋放出來，以便測定葯物的總濃度；也可減免後續溶劑萃取過程中乳化現象的出現；同時可以保護儀器性能，延長使用期限。

去除蛋白質常用的方法有：

①加入與水混溶的有機溶劑，如乙脂、甲醇、丙酮、四氫呋喃等。

②加入中性鹽，如飽和硫酸銨、硫酸鈉、枸櫞酸鹽等。

③加入強酸，如10％三氯醋酸、65％高氯酸等。

④加入含鋅鹽及鋼鹽的沉澱劑，如CuSO4-、Na2WO4、ZnSO4―NaOH等。

(2)分析測定預處理方法擴展閱讀：

主要意義：

水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活。

所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中，水質分析發揮著重要的作用。飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標准除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標。

對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

❸ 測定氨氮的水樣，其預處理方法有哪兩種如何選擇預處理方法

預蒸餾的方法和絮凝沉澱的方法
水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
蒸餾的話現在可以採用一種蒸餾器，連華科技有一種儀器專門做這個的

❹ 用毛細管氣相色譜法測定時,常用的樣品的預處理方法有哪些

1、有機物破壞法（包括干灰法和濕消法）
2、溶劑提取法
3、揮發和蒸餾分離法
4、色層分離法
5、離子交換分離法
6、沉澱分離法
7、皂化法和磺化法
8、濃縮

❺ 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

❻ 定量分析數據的預處理

89.2.1.1 背景修正

電子束與試樣相互作用所產生的韌致輻射構成 X 射線連續譜，它是 X 射線測量中不容忽視和不可避免的主要背景來源。所以，實驗測得的特徵 X 射線計數率必須扣除連續譜所造成的背景計數，即進行背景修正。連續譜強度的能量分布公式為:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:I(E)為每個入射電子在單位能量間隔內所產生的連續譜的平均強度;Z為原子序數;E₀為入射電子的能量;K₀、K₁、K₂是與Z和E₀有關的常數。

能譜分析背景較高，峰背比較低，可用Lifshin公式准確計算背景值。

波譜分析測定高含量元素其峰背比通常很高，背景修正有時可以忽略。測定低含量元素時，則要准確測量背景值。通常測定背景的方法有如下幾種。

1)如果背景強度是X射線波長的線性函數，則在譜峰兩側偏離譜峰中心1nm或布拉格角2°的位置上分別測背景值，其平均值即為譜峰中心的背景，見圖89.6(a)。

2)如果背景強度與波長不呈線性關系，通常在譜峰兩側各測兩個以上點的背景值，然後繪出背景軌跡，直接讀取峰位處的背景強度數據，見圖89.6(b)。

3)當測試多組分試樣時，由於譜線太復雜，往往很難選取合適的位置測量背景。可以用與試樣中各組分相對應的純元素標樣來測背景，然後用下面的公式計算樣品中某組分

圖89.6 背景強度與X射線波長的關系

A的背景強度B_A:

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式中:B'_A為偏離A元素峰位波長一定位置在純元素A上測得的背景;w_A為試樣中A元素的假定含量;B_i為將譜儀調至A元素的特徵峰位處在純元素B_i上(元素A除外)測得的背景值;w_i為試樣中元素i的假定含量。

89.2.1.2 死時間修正

死時間是指在一個脈沖到達計數系統後，有一段時間間隔，技術系統不再記錄繼續到達的脈沖(猶如「死」了)。每台電子探針的計數系統都有其特徵的死時間"。死時間使一部分X射線脈沖漏記，造成計數損失;且計數率越高，死時間所造成的計數損失越高。在電子探針分析中，試樣和標樣的特徵X射線計數率是不相同的，有時甚至相差好幾個數量級，因此必須進行死時間修正。通常的死時間修正公式為:

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式中:n'為實測計數率;n為經死時間修正後的計數率。

幾種測定死時間的方法簡介如下。

(1)束電流法

在電子探針分析中，X射線計數率n與束電流i成一定的比例關系:

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由式(89.3)和式(89.4)得:

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從n'/i對n'作圖，曲線的截距為K，斜率為K"，從而可以求得死時間"。

或者任意選取兩個束電流值i₁和i₂，分別測定相應的計數率n'₁和n'₂，根據式(89.5)得到:

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解此聯立方程得:

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(2)不同譜線法

選取強度比約為6∶1而且便於測定的某元素的一對特徵X射線，如FeKα和FeKβ，通過下述步驟測定死時間。

a.調整束電流，使Kα線的計數率(N_α1)約為1000，Kβ線的計數率(N_β1)約為150，此時死時間影響可以忽略，從而得到Kα和Kβ線的計數率的比例關系為N_α1/N_β1。

b.適當提高束電流，使Kβ的計數率N_β2約為1000;同時測定Kα的計數率(N_α2)，此時可以近似地認為:N_β2(真實)=N_β2;但因N_α2已相當高，死時間影響不容忽略，所以N_α(真實)=N_α2(1-N_α2")。

c.根據X射線物理學，當束電流改變時，同一元素的Kα和Kβ線的強度的相對比例應保持不變，即N_α2(真實)=N_β2·N_α1/N_β1，由此得出:

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(3)標准樣品法

選取含某一元素的一對標准樣品，如金屬鐵(Fe)和黃鐵礦(FeS₂)，或金屬鈀(Pd)和銻鈀礦(PdSb)等，在完全相同的條件下，分別測定一對標樣中某元素的特徵X射線的計數率。以鐵和黃鐵礦為例，先選定某一束電流值，測得純鐵中FeKα的計數率為N₁，黃鐵礦中FeKα的計數率為n₁，經死時間修正後的真實計數率分別為 和 。然後選定另一束電流值，測得純鐵中FeKα的計數率為N₂，黃鐵礦中FeKα的計數率為n₂，經死時間修正後其真實計數率分別為

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在測定上面兩組數據時，只是束流不同，其他條件完全相同，因此它們的ZAF修正完全相同，從而得出:

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89.2.1.3 譜線干擾修正

在進行多組分試樣的電子探針分析時會遇到譜線重疊問題，必須進行修正。這里涉及重疊因子和重疊量兩個概念的物理意義以及它們的實驗測定和計算方法。

在圖89.7中，元素A的Kβ分線(AKβ)與元素B的Kα線(BKα)重疊，即A的Kβ線對B元素的分析線Kα產生干擾。通常將AKβ線在BKα峰位的計數率與A元素的主分析線(AKα)的計數率比值定義為AKβ線對BKα線的重疊因子，如果X射線譜是理想的高斯峰，則可以用數學方法計算出重疊因子。由於低能尾的存在，一般都不是理想的高斯峰，所以通常使用標准試樣以實驗方法測定重疊因子。假設用純元素A作為標樣(也可用A元素含量已知而不含B元素的某種化合物)，先測得A元素的Kα峰強度I_AKα，然後在相應於B元素Kα峰位處測定A元素的Kβ線強度I_AKβ(B)，從而求得AKβ對BKα的重疊因子R_AB:

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圖89.7 元素A的Kβ線與元素B的Kα線的重疊

假設在測試含元素A和B的試樣時，測得元素A的Kα線的強度為I'_AKα，作為近似處理，可用下式計算AKβ線對BKα線的干擾量Q_AB:

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然後將實驗測得的B元素Kα線的強度減去Q_AB即可定量修正A元素對B元素的譜線重疊效應。

譜線重疊種類及其修正所歸納為下面幾種。

(1)Kα譜線間的重疊

此類重疊出現在能譜儀中。能量小於3keV的Kα線(如Si、Al、Mg、Na等元素的Kα線)，相鄰元素間的譜線重疊不容忽視，如MgKα與NaKα的重疊因子高達0.0271。

Kα線間的重疊修正公式(Reed和Ware):

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式中:Z為原子序數;I_Z、I_Z-1、I_Z+1分別為經過背景修正和譜線重疊修正，原子序數為Z、Z-1、Z+1的元素的峰強度(若重疊不嚴重，I_Z-1和I_Z+1也可用只經背景修正的峰強度)。I'_Z是只經過背景修正的元素Z的峰強度;I_Z-1和I_Z+1分別是元素Z-1和Z+1對元素Z的重疊因子。

(2)Kβ線對Kα線的、Lβ線對Lα線的，以及不同線系之間的重疊

不需要對所有的譜線重疊加以注意，只需對通常在礦物和其他材料中有可能產生的元素特徵X射線譜線重疊進行研究即可。一般說來原子序數20～28之間的元素，原子序數為Z的元素的Kα線常與Z-1元素的Kβ線發生重疊(表89.3)。原子序數45～50之間的元素，原子序數為Z的元素的Lα₁與Z-1元素的Lβ₁發生重疊。此外PbLα₁以及BiLβ₁與某些元素的Lβ線也發生重疊(表89.3)。

表89.3 某些元素之間的Kβ線與Kα線的重疊

有些試樣組分之間的原子序數往往差別很大，有可能存在不同線系之間的重疊，如

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在波譜分析中，為避免譜線重疊的影響可以選用其他不產生重疊的譜線作為分析線;但在多數情況下，則必須進行重疊修正。在能譜分析中，則必須考慮所有元素的各種譜線之間可能存在的重疊，並用下面的公式進行修正:

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式中:I_i為經過背景修正和譜線重疊修正的i元素的譜峰強度;I_i'為只經過背景修正的i元素的譜峰強度;I_j為經過背景修正和譜線重疊修正的j元素的譜峰強度(如果重疊不嚴重，I_j為只經背景修正的譜峰強度);R_ji為j元素對i元素的譜線重疊因子。

(3)高次線與二次線的重疊

某些元素的高次線與另一些元素的一次線之間的重疊現象是比較常見的，如:

SKα(53.73nm)———CoKα的三次線(53.73nm)

HfLαl(15.69nm)———ZrKα的二次線(15.76nm)

TaLαl(15.22nm)———NbKα的二次線(14.9nm)

一般來說，由高次線的重疊所造成的譜線干擾不太嚴重，因為高次線的強度比較弱。另外，高次線與一次線之間能量差別較大，適當選用脈沖高度分析器的基線和道寬可以排除高次線的干擾。如果在某些特殊情況下，不能用實驗方法排除高次線的干擾，則可以用重疊修正法進行修正。

用電子探針分析鉑族元素礦物，譜線重疊相當嚴重，不僅同線系β線對α線的重疊，還有不同線系間的相互重疊和高次線的干擾。我們曾經比較系統地研究了這個問題，測定了一些譜線之間的重疊因子，用這些重疊因子對譜線重疊進行定量修正。在研究測試新礦物峨眉礦(OsAs₂)、硫砷釕礦(RuAsS)和安多礦(RuAs₂)時，由於進行了Os對As，Ir對As的譜線重疊修正，定量分析結果准確可靠。

❼ 預處理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定劑量的化學葯劑，這些化學葯劑在水中發生水解，和水中的膠體粒子互相碰撞，發生電性中和，產生吸附、架橋和網捕作用，從而形成大的絮體顆粒，並從水中沉降，起到了降低顆粒懸浮物和膠體的作用。

二、介質過濾

介質過濾是指以石英砂或無煙煤等為介質，使水在重力或壓力下通過由這些介質構成的床層，而水中的的顆粒污染物質則被介質阻截，從而達到與水分離的過程。粒狀介質過濾基於「過濾－澄清」的工作過程去除水中的顆粒、懸浮物和膠體。

工業水處理

在工業用水處理中，預處理工序的任務是將工業用水的水源——地表水、地下水或城市自來水處理到符合後續水處理裝置所允許的進水水質指標，從而保證水處理系統長期安全、穩定地運行，為工業生產提供優質用水。

預處理的對象主要是水中的懸浮物、膠體、微生物、有機物、游離性余氯和重金屬等。這些雜質對於電滲析、離子交換、反滲透、鈉濾等水處理裝置會產生不利的影響。

❽ 分析測試前需對水樣進行預處理,如何去除水樣中懸浮物

摘要 干灰化法

❾ 請簡要介紹 環境樣品預處理在環境監測中所起的作用,並根據自己的經驗,重點介紹一種樣品預處理方法

環境樣品包括很多，如水樣、氣樣、土樣等。這里以水樣為例說明樣品預處理在監測中的所起的作用。
環境水樣所含的組分復雜，並且多數污染組分含量低，存在形態各異，所以在分析測定之前需要預處理，使欲測組分適合測定方法要求的形態、濃度並消除共存組分的干擾。
預處理包括水樣的消解和富集與分離兩部分：
水樣的消解：當測定含有機物水樣的無機元素時，需進行水樣的消解，目的是破壞有機物，溶解懸浮性固體，將各種價態的無機元素氧化成單一的高價態。消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱。
富集與分離：水樣中的待測組分低於測定方法的下限時，必須進行富集或濃縮；共存組分的干擾時，必須採取分離或掩蔽措施。
具體的一種預處理，可以給你個鏈接，去看下。http://wenku..com/view/8ad9abda76eeaeaad1f33028.html

❿ 有機化合物測定的預處理方法

在樣品制備過程中，應注意防止易揮發性成分的逸散，避免樣品組成和理化性質發生變化。做微生物檢驗的樣品，必須根據微生物學的要求，按照無菌操作規程制備。
食品的成分復雜，既含有大分子的有機化合物，如蛋白質、糖類、脂肪等，也含有各種無機元素，如鉀、鈉、鈣、鐵等。這些組分往往以復雜的結合態形式存在。當應用某種化學方法或物理方法對其中一種組分的含量進行測定時，其他組分的存在常常給測定帶來干擾。因此，為了保證檢驗工作的順利進行，得到准確的檢驗結果，必須在測定前排除干擾組分。此外，有些被測組分在食品中含量極低，如農葯、黃麴黴毒素、污染物等，要准確檢驗出其含量，必須在檢驗前對樣品進行濃縮。以上這些操作過程統稱為樣品預處理，它是食品檢驗過程中的一個重要環節，直接關系著檢驗的成敗。

樣品預處理總的原則是：消除干擾因素，完整保留被測組分，並使被測組分濃縮，以獲得可靠的分析結果。常用的樣品預處理方法有以下幾種。

一、有機物破壞法

有機物破壞法主要用於食品無機元素的測定。食品中的無機元素，常與蛋白質等有機物質結合，成為難溶、難離解的化合物。要測定這些無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結合體，釋放出被測組分。通常採用高溫、或高溫加強烈氧化條件，使有機物質分解，呈氣態逸散，而被測組分殘留下來。

各類方法又因原料的組成及被測元素的性質不同可有許多不同的操作條件，選擇的原則應是：第一，方法簡便，使用試劑越少越好；第二，方法耗時間越短，有機物破壞越徹底越好；第三，被測元素不受損失，破壞後的溶液容易處理，不影響以後的測定步驟。

根據具體操作方法不同，又可分為干法和濕法兩大類。

(1)干法灰化：又稱為灼燒法，是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。干法灰化法是將一定量的樣品置於鉗禍中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫電爐中（一般約550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘渣即為無機成分，可供測定用。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。

干法灰化法的特點是不加或加入很少的試劑，故空白值低；因多數食品經灼燒後灰分體積很少，因而能處理較多的樣品，可富集被測組分，降低檢測限；有機物分解徹底，操作簡單，無需操作者看管。但此法所需時間長；因溫度高易造成易揮發元素的損失；並且坩渦對被測組分有一定吸留作用，致使測定結果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施：可根據被測組分的性質，採取適宜的灰化溫度；也可加入助灰化劑，防止被測組分的揮發損失和柑禍吸留。例如：加氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素、硫元素轉化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止它們損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉化為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉化為砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。