粒徑檢測分析方法驗證方案

『壹』 高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法有哪些

高等無機化學測定納米材料粒徑大小的主要方法：
1、XRD線寬法：一般可通過XRD圖譜，利用Scherrer公式進行納米顆粒尺寸的計算。XRD線寬法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度。該方法是測定微細顆粒尺寸的最好方法。測量的顆粒尺寸范圍為≤100nm。
2、激光粒度分析法：測量精度高，測量速度快，重復性好，可測粒徑范圍廣以及可進行非接觸測量等。激光粒度分析有衍射式和散射式兩種。衍射式對於粒徑在5μm以上的樣品分析較准確，而散射式則對粒徑在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析准確。利用激光粒度分析法進行粒度分析時必須對被分析體系的粒度范圍預先有所了解，否則分析結果會不準確。該方法是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際被測顆粒多為不規則形狀並呈多分散性。因此顆粒的形狀和粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，顆粒形狀越不規則，粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。
3、沉降粒度分析法是通過顆粒在液體中的沉降速度來測量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和離心沉降式兩種光透沉降粒度分析方式，適合納米顆粒度分析的方法主要是離心式分析法。該方法具有操作方便、價格低、運行成本低、樣品用量少、測試范圍寬（一般可達0,1-200μm）、對環境要求不高等特點；但該方法也存在著檢測速度慢、重復性差、對非球形粒子誤差大、不適於混合物料等缺點。
4、電超聲粒度分析法：該方法測量的粒度范圍為5nm-100μm。電超聲粒度分析法在分析中需要粒子和液體的密度、液體的黏度、粒子的質量分數及熱膨脹系數等參數。該方法的優點是可測高濃度分散體系和乳液的顆粒尺寸，不需要稀釋，避免了激光粒度分析法不能分析高濃度分散體系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范圍更寬。
5、對於特定材料的納米粉，無論是氧化物、氮化物還是金屬粉末，沒有規定用特殊的方法來測量其顆粒尺寸。主要根據材料的顆粒性質來決定採用的分析方法，通常均採用TEM觀察法；若材料是由微細的晶粒組成，則常採用XRD線寬法來測定其晶粒粒徑的大小。若採用這兩種方法不能得到滿意的結果，那麼，可根據估測的粒徑范圍來選用本文第三部分介紹的方法。這些方法得到的粒徑結果不僅准確，而且還能得到顆粒的形狀，但這些方法成本高，應根據需要來選用。

『貳』 粒度的檢測方法

淺談粒度計算
張 鈴
安徽大學人工智慧研究所230039

摘要：粒度計算是新近興起的人工智慧研究領域的一個方向，本文簡單介紹粒度計算的主要三個方法，以及之間的關系。
關鍵詞：粒度計算、模糊邏輯、商空間理論、粗糙集理論。

一． 引言
人們在思考問題時，或者是先從總體進行觀察，然後再逐步深入地研究各個部分的情況；或先從各個方面對同一問題進行不同側面的了解，然後對它們進行綜合；或是上面兩種方法的組合，即時而從各側面對事物進行了解，然後進行綜合觀察，時而綜合觀察後，對不甚了解的部分再進行觀察……總之，根據需要從不同側面、不同角度反復對事物進行了解、分析、綜合、推理.最後得出事物本質的性質和結論.
人工智慧研究者對人類這種能力進行了深入地研究，並建立了各種形式化的模型.本文要介紹的粒度計算,就是對上述問題的研究的一個方面.
人工智慧最主要的目的是，為人類的某些智能行為建立適當的形式化模型，以便利用計算機能再顯人的智能的部分功能。什麼是人類的最主要的智能，或者說智能的最重要表現形式是什麼。各家有不同的看法，如Simon等認為人的智能表現為，對問題求解目標的搜索（Search）能力。比如學生在證明一道平面幾何題目時，進行思考，「聰明的小孩」能很快地找到證明該結論的有關的定理性質，並很快地應用上去，從而就得到證明。「數學能力差的學生」可能東找西尋，找不到合適的定理和性質，繞來繞去，總得不到證明的要領；Pawlak[P1]則認為人的智能表現為對事物（事件、行為、感知等）的分類（Classification）能力。如平時我們說某醫生本事大，就是這位醫生能從病人的症狀中，正確地診斷出病人是患什麼病（分類能力！分出患什麼病來）等等。我們認為「人類智能的公認特點，就是人們能從極不相同的粒度(Granularity)上觀察和分析同一問題。人們不僅能在不同粒度的世界上進行問題求解，而且能夠很快地從一個粒度世界跳到另一個粒度的世界，往返自如，毫無困難。這種處理不同世界的能力，正是人類問題求解的強有力的表現」[ZH1]。還有很多不同的理解，人們正是從這些不同的理解分別建立各自的模型和相關的理論和方法。
粒度計算目前國際上有三個主要的模型和方法，下面簡單進行介紹。

二. 三種不同的模型
下面簡單介紹有關「粒度計算」的三個不同的模型和方法。
什麼是粒度，顧名思義，就是取不同大小的對象。也就是說，將原來「粗粒度」的大對象分割為若干「細粒度」的小對象，或者把若干小對象合並成一個大的粗粒度對象，進行研究。
最近Zadeh在[ZA1]-[ZA3]中,討論模糊信息粒度理論時，提出人類認知的三個主要概念，即粒度(granulation)、組織(organization)、因果(causation)(粒度包括將全體分解為部分，組織包括從部分集成為全體，因果包括因果的關聯）。並進一步提出粒度計算。他認為，粒度計算是一把大傘它覆蓋了所有有關粒度的理論、方法論、技術和工具的研究。指出：「粗略地說，粒度計算是模糊信息粒度理論的超集，而粗糙集理論和區間計算是粒度數學的子集」。
Zadeh 的工作激起了學術界對粒度計算研究的興趣，Y.Y.Yao和他的合作者對粒度計算進行了一系列的研究[Y1]-[Y3]並將它應用於數據挖掘等領域，其工作的要點是用決策邏輯語言(DL-語言)來描述集合的粒度(用滿足公式元素的集合，來定義等價類m())，建立概念之間的IF-THEN關系與粒度集合之間的包含關系的聯系，並提出利用由所有劃分構成的格，來求解一致分類問題。這些研究為知識挖掘提供了一些新的方法和角度。
按Zadeh粒度計算的定義,我們提出的商空間理論和Pawlak的粗糙集理論都屬於「粒度計算」范疇。
目前有關粒度計算的理論與方法，主要有三個。一是Zadeh的「詞計算理論」（Theory of Works Computing），一是Pawlak的「粗糙集理論」（Theory of Rough Set），另一個是我們提出的「商空間理論」（Theory of Quotient Space）。
下面簡單介紹三者的內容：
1. 詞計算理論：
Zadeh認為人類在進行思考、判斷、推理時主要是用語言進行的，而語言是一個很粗的「粒度」，如我們說「九寨溝的風景很美」，其中「很美」這個詞就比較「龐統」，也就是說其粒度很粗，如何利用語言進行推理判斷，這就是要進行「詞計算」，早在二十世紀六十年代Zadeh提出模糊集理論，就是「詞計算」的雛型。沿Zadeh的模糊集論的方向，用模糊數學的方法進行有關粒度計算的方法和理論的研究，就構成「粒度計算」的一個非常重要的方法和方向。這也是人們比較熟悉的一個方法。
2. 粗糙集理論：
波蘭學者Pawlak[P1]在二十世紀八十年代，提出的粗糙集理論，他提出一個假設：人的智能(知識)就是一種分類的能力，這個假設可能不是很完備，但卻非常精練。在此基礎上提出，概念可以用論域中的子集來表示，於是在論域中給定一組子集族，或說給定一個劃分（所謂劃分，是指將X分成兩兩不相交的子集之並）。從數學上知道，給定X上的一個劃分，等價於在X上給定一個等價關系R。Pawlak稱之為在論域上給定了一個知識基(X,R)。然後討論一個一般的概念x（X中的一個子集），如何用知識基中的知識來表示，就是用知識基中的集合的並來表示。對那些無法用(X,R)中的集合的並來表示的集合,他借用拓撲中的內核和閉包的概念,引入R-下近似R-(x)（相當於x的內核）和R-上近似R-(x)（相當於x的閉包），當R-(x)R-(x)時,就稱x為粗糙集.從而創立了「粗糙集理論」。目前粗糙集理論已被廣泛應用於各個領域，特別是數據挖掘領域，並獲得成功。
3.基於商空間的粒度計算.
我們認為概念可以用子集來表示,不同粒度的概念就體現為不同粒度的子集,一簇概念就構成空間的一個劃分----商空間(知識基),不同的概念簇就構成不同的商空間. 故粒度計算,就是研究在給定知識基上的各種子集合之間的關系和轉換.以及對同一問題,取不同的適當的粒度,從對不同的粒度的研究中,綜合獲取對原問題的了解.這種對粒度的理解與模糊集對粒度的理解不完全一樣.
下面簡單介紹基於商空間的粒度計算。
3.1商空間模型下的推理模型
商空間的模型用一個三元組來表示，即(X,F,T),其中X是論域,F是屬性集,T是X上的拓撲結構.當我們取粗粒度時,即給定一個等價關系R (或說一個劃分),於是我們說得到一個對應於R的商集記為[X],它對應於的三元組為([X],[F],[T]),稱之為對應於R的商空間.商空間理論就是研究各商空間之間的關系、各商空間的合成、綜合、分解和在商空間中的推理。
在這個模型下,可建立對應的推理模型,並有如下的性質.
A. 商空間模型中推理的「保假原理」（或「無解保持原理」）.
B. 商空間模型中推理合成的「保真原理」.
所謂「保假原理」是指若一命題在粗粒度空間中是假的，則該命題在比它細的商空間中一定也無解。
所謂「保真原理」，是指，若命題在兩個較粗粒度的商空間中是真的，則（在一定條件下），在其合成的商空間中對應的問題也是真的。
這兩個原理在商空間模型的推理中起到很重要的作用，如若我們要對一個問題進行求解，當問題十分復雜時，常先進行初步分析，即取一個較粗粒度商空間，將問題化成在該空間上的對應的問題，然後進行求解，若得出該問題在粗粒度空間中是無解，則由「保假原理」，立即得原問題是無解的。因為粗粒度的空間規模小，故計算量也少，這樣我們就可以以很少的計算量得出所要的結果，達到「事半功倍」的目的。
同樣利用「保真原理」也可達到降低求解的復雜性目的，設在兩個較粗空間X1、X2上進行求解,得出對應的問題有解.利用「保真原理」可得，在其合成的空間X3上問題也有解。設X1、X2的規模分別為s1、s2。因為一般情況下，X3的規模最大可達到s1s2。於是將原來要求解規模為s1s2空間中的問題，化成求解規模分別為s1、s2的兩個空間中的問題。即將復雜性從「相乘」降為「相加」。

四．商空間理論、粗糙集理論和模糊集理論之間的關系
4.1在模型上
三者都是描述人類能按不同粒度來處理事物的能力的模型.
商空間理論、粗糙集理論認為概念可以用子集來表示，不同粒度的概念可以用不同大小的子集來表示，所有這些表示可以用等價關系來描述。
詞計算理論認為概念是用「詞」來表示，而描述「詞」的有效的方法就是模糊集理論。
4.2.研究的對象
商空間理論、粗糙集理論、詞計算理論都將所討論的對象的集合構成論域，但討論對象之間的關系時，卻各有不同。
粗糙集理論的原型估計是由關系資料庫抽象而得的，故其模型為(X,F)(其中X是論域,F是屬性集),即通過元素的不同屬性值，來描述元素之間的關系,並用元素按不同屬性進行的分類來表示不同的概念粒度。
商空間理論的原型是分層遞階方法，故其模型為(X,F,T)(其中X是論域,F是屬性集,T是X上的拓撲結構)即除了元素的屬性外，還引入元素之間的關系T（用拓撲來描述），從這個意義上來說,粗糙集理論是商空間理論的一個簡單的特例。當然各自研究的著重點和側重點不同。
當給定一個等價關系時，粗糙集理論認為是給定一個知識基，然後討論任給的一個概念（集合）在這個知識基上如何被表示為知識基上集合之並,以及之間的關系。粗糙集理論主要利用集合的基數(元素個數)之間的關系,來描述概念之間的隸屬關系，這樣在一定程度上與模糊集概念聯系起來。另外，粗糙集理論還討論如何利用屬性來最簡單地表示所對應的知識基，這就是所謂「簡約」問題。但因模型缺乏描述元素之間的相互關系的手段，故很難提取有結構論域中有關結構所提供的信息。當然結構在一定意義下也可以看成是元素的某種屬性，但這種屬性是多元屬性(要用多元函數來表達)，一般不能表示為f(x),而要用f(x,y,..)表示,如距離要用d(x,y)表示.
商空間理論著重點不同,它不是只針對給定的商空間(知識基)來討論知識的表達問題,而是在所有可能的商空間中,找出最合適的商空間,利用從不同商空間(從不同角度)觀察同一問題,以便得到對問題不同角度的理解,最終綜合成對問題總的理解(解).它的求解過程是在「由所有商空間組成的半序格」中運動轉換的過程.故可看成是宏觀的粒度計算.而粗糙集理論是在給定的商空間中的運動,故可看成是微觀的粒度計算.
詞計算理論與商空間理論、粗糙集理論稍為不同,它主要研究(從粒度計算的觀點來看它)如何描述由詞界定的不同粒度的對象,它更擅長描述由形容詞、副詞表達的不同粒度的概念,如非常好、很好、好、很不錯、還好,…等等. 因為這些詞有程度不同的差別,故在一定意義下,詞計算理論也給出了描述元素之間的關系,但只限於由屬性的強弱程度不同所形成的關系.
從理論上說,將商空間理論、粗糙集理論看成是「精確」的粒度計算,那麼都可在其模型上引入模糊的概念,得模糊的商空間理論,和模糊的粗糙集理論.
在[ZH2]中我們證明：模糊的等價關系,等價於在某個商空間上的歸一等腰距離。即,可將它化成有結構的商空間。於是這三者都可統一地用多尺度的商空間理論來表示.如設商空間理論中原來的結構是一距離d1(x,y),這個d1是元素在空間」位置」關系的描述, 而由模糊概念引入的距離d2,可以看成是元素之間的屬性關系的描述.
屬性是對元素個體性質的描述,而尺度是對元素之間關系的描述(當然也可看成是多元屬性).
若屬性值是取值於一個良序集上時,多可用模糊集來描述.
將三者有機地結合起來，對發展粒度計算將有重大意義。
4.3. 結構的重要性
最後闡述在粒度計算中結構的重要性，
在問題求解時，人們多從一組前提出發，希望由它通過一系列的推導，得到結論。若將每個步驟用箭頭相連，則得到由前提到目標的一條有向路。或更一般，問題求解可看成是在某有結構的空間中，求一條由前提到目標的有向路（或一條路徑），於是當空間的結構是拓撲空間時，關於問題求解的解的存在性問題，就等價於在空間中回答「前提與目標是否處在同一線連通成份中」。而求解問題，就是在有解情況下，求從前提到目標的一條有向路徑。
利用商空間中粗空間對細空間的「保假性」，（即：若問題在粗空間中無解，則在比它細的空間一定也無解）通過合理的分層遞階，可大大降低問題求解的復雜性。
我們對常遇到的結構如：半序結構、距離結構以及一般拓撲結構，其對應的商空間的構成及不同商空間的綜合都給出有效的構造性的演算法。
對什麼情況下分層遞可以降低計算復雜性，能降低多少等，我們在[Z1]中也進行了詳細地論述。
在[ZH3]中還把統計推斷方法引入商空間模型,為多層信息綜合、不確定推理、定性推理等，建立數學模型和相應演算法,有效降低了計算復雜性。
有結構的模型在實際問題求解中是經常遇到的，如地理信息中其地理位置之間的關系就是一個距離結構；在數據倉庫中各數據之間的關系可用半序來描述，它也是一種結構；又在路徑規劃中對象所處空間的位置關系，就是一種距離的結構；在數據挖掘中的規則發現，所有的規則全體按其包含關系就構成半序結構等等。在這些有結構的對象中進行問題求解利用基於商空間理論的粒度計算將是很有效的。

商空間的方法與目前流行的「粗糙集」方法相同之處在於：都是利用等價類來描述「粒度」,都是用「粒度」來描述概念。但討論的著重點有所不同，我們的著重點是研究不同粒度世界之間的互相轉換、互相依存的關系，是描述空間關系學的理論；而目前的粒度計算(如粗糙集理論等)主要是研究粒度的表示、刻劃和粒度與概念之間的依存關系。更主要的不同在於：我們的理論是在論域元素之間存在有拓撲關系的情況下進行研究的，即論域是一個拓撲空間，而現在的粗糙集理論，其論域只是簡單的點集，元素之間沒有拓撲關系(只是商集理論，而不是商空間理論)，故它們討論的是無結構的特殊情況。
另外，粗糙集是在給定的知識基上求解對應的問題，如求集合的R-上近似和R-下近似，我們是在(X,T)中討論各商空間之間的關系，求相應的（各種意義下）上近似空間和下近似空間。從這個角度看，可以說粗糙集是微觀的粒度計算，商空間理論是宏觀的粒度計算。這兩個理論都是建立在等價關系之上，所有可以將兩者結合起來。
Zadeh 所討論的粒度計算與Pawlak和我們所討論的粒度問題又有些不同，他主要是討論粒度的表示問題，他們認為人類是用語言進行各種思考和推理的，不同的詞就表示不同的粒度，那麼如何表示它們呢？一般來說用「語言」、「詞(word）」來表示的概念，牽涉到「詞計算」問題。而詞計算，現在最流行的方法是「模糊數學」的方法，於是他得出的結論是：模糊數學應是粒度計算的主要工具之一。
依Zadeh的看法，Pawlak和我們討論的粒度是「清晰的粒度」，而他自己討論的是「模糊粒度」。
如何將模糊集的方法引入商空間理論中來，這可從幾方面著手進行，一是在論域X上引入模糊集；二是在結構T上引入模糊拓撲結構；三是對我們的核心概念等價關系，引入模糊概念。
以上簡單介紹了商空間理論、詞計算理論、粗糙集等粒度計算方法之間的關系。可以看出這三個不同的粒度計算理論，從思考問題的出發點和解決問題的任務，都不盡相同，各有千秋。但是三者都有一個共同的特點，那就是都考慮到人類智能中，有從不同粒度思考問題的這一特點。如何將三者的優點結合起來，形成更強有力的粒度計算的方法和理論，是今後一個重要的研究課題。一個明顯可進行的研究是：將商空間理論與粗糙集方法相結合，或說將粗糙集方法引入商空間理論中來，或說在商空間理論中同時討論微觀的粒度計算問題，將微觀和宏觀的粒度計算統一起來，構成一個更加完整的粒度計算理論和方法，將會更有效的。

參考文獻

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[Y1] Y. Y. Yao, Granular Computing: basic issues and possible solutions. Proc. of fifth Joint Conference on Information Sciences, Vol.I, Atlantic City, New Jersey, USA, 2000:186-189.
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[ZH3] Zhang Ling，Zhang Bo，Statistical Genetic Algorithm， Chinese Journal of Software Vol.8,No.5:335-344(張鈴,張鈸,統計遺傳演算法《軟體學報》8(5),1997:335-344。

『叄』 粒度測試的基本方法

粒度測試的方法很多，據統計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業和領域中常用的測試方法。 沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中製成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那麼顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數量關系，通過什麼方式反映顆粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發生運動，其運動方程為：
這就是Stokes定律。
從Stokes 定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態下，顆粒的沉降事度與粒度的關系如下：
這就是Stokes定律在離心狀態下的表達式。由於離心轉速都在數百轉以上，離心加速度ω2r遠遠大於重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律：
如前所述，沉降法是根據顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那麼光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：
設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1<I2<I3……<Ii，這些光強值對應的顆粒粒徑為D1>D2>D3>……>Di，將這些光強值和粒徑值代入式（5），再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。 激光法是根據激光照射到顆粒後，顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。由激光器的發生的激光，經擴束後成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡後匯聚到後焦平面上。如下圖所示：
當通過適當的方式將一定量的顆粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發生散現象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖：
那麼，散射現象與粒徑之間有什麼關系呢？理論和實驗都證明：大顆粒引發的散射光的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透鏡後在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環，由這些光環組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡單地理解就是半徑大的光環對應著較小的粒徑；半徑小的光環對應著較大的粒徑；不同半徑的光環光的強弱，包含該粒徑顆粒的數量信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器，將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉換成電信號，並傳輸到計算機中，通過米氏散理論對這些信號進行數學處理，就可以得到粒度分布了。 電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體，使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時，小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。如圖所示：
用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。 光阻法（Light Blockage），又稱為光障礙法或光遮擋法，是利用微粒對光的遮擋所發生的光強度變化進行微粒粒徑檢測的方法，檢測范圍從1μm到2.5mm。
工作原理：當液體中的微粒通過一窄小的檢測區時，與液體流向垂直的入射光，由於被不溶性微粒所阻擋，從而使感測器輸出信號變化，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查注射液中不溶性微粒即依據此原理。 顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數碼像機）、圖形採集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大後的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形採集卡傳輸到計算機中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量，就可以得到粒度分布了。
由於這種方法單次所測到的顆粒個數較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 除了上述幾種粒度測試方法以外，目前在生產和研究領域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態光散射法等。
(1) 刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是塗料行業採用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。
(2) 沉降瓶法：它的原理與前後講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配製成懸浮液，充分攪拌均勻後取出一定量（如20ml）作為樣品的總重量，然後根據Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘乾、稱重後就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業還有應用。
(3) 透氣法：透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里並壓實，將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環氣路。當氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就小；樣品較細，顆粒之間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業。
(4) 超聲波法：通過不同粒徑顆粒對超聲波產生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術，目前國內外都有人進行研究，據說國外已經有了儀器，國內目前還沒有。
(5) 動態光散射法：前面所講的激光散射法可以理解為靜態光散射法。當顆粒小到一定的程度時，顆粒在液體中受布朗運動的影響，呈一種隨機的運動狀態，其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關。通過相關技術來識別這些顆粒的運動狀態，就可以得到粒度分布了。動態光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現成的儀器，國內目前還沒有。

『肆』 檢測納米顆粒粒徑分布的手段有哪些

一樓回答的是針對納米棒吧？
1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現在高級貨都用馬而文激光粒度測試儀（也有低端國產的粒度儀），可以提供粒度報告，尺寸分布報告，體積分布報告，強度分布報告等多種數據。
特點是可以測試1納米~1000納米范圍內的樣品數據可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級的，又有很多1000納米的，這樣出的數據可靠性相對低。會提供一個數據可靠性參數PDI。便宜，因為我們實驗室就有可以幫你測。別的地方也有，行價大約是在50~100元之間吧。
粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。然後通過相關數據統計。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導電不導了，涉及到噴金、噴碳的問題。一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因為只是定性分析，不能給出定量數據，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用於濃度和紫外特徵峰、漫反射等方面的表徵。而且一般TEM隨隨便便就可以達到納米級，沒有那麼誇張。一般的也就200元，高分辨的會比較貴也就500夠了。但有個問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個表徵。

『伍』 求納米顆粒粒徑分布分析方法（詳細）

不知道你的納米分布范圍，一般激光粒度儀達不到幾個納米的地步，幾十個納米以上還是可以用激光粒度儀側的。再小的尺度可以採用動態光散射的方法測定，這是國際上比較通用的方法。 我一般不建議採用做SEM或TEM統計的方法來得到粒徑分布，因為粒徑分布是大量粒子的統計結果，就做幾張照片統計太片面，不太准，而且一般比激光粒度儀測得的數據偏小。 另外小角度XRD也可以測定粒徑的分布。

『陸』 土壤粒徑的測量方法

干篩法是將土壤充分壓碎，用不同孔徑的篩子篩分。

吸管法即土粒經充分分散後在沉降筒內於靜水中按斯托克斯定律進行沉降。一定時間後，在一定深度上只有小於某一粒徑的土粒均勻地分布著；這時在這個深度層吸取一定量的懸液烘乾稱其質量，可以計算出小於該粒徑土粒的含量。

比重計法也是以斯托克斯定律為依據，用特製的甲種比重計於不同時間內測定某深度處土粒懸液的密度，即可計算出小於某粒徑土粒的含量。

(6)粒徑檢測分析方法驗證方案擴展閱讀

土壤單粒是在岩石礦物風化、母質搬運和土壤形成過程中產生的，在完全分散時 可以單獨存在，用簡單的物理或化學方法不能再細分，只能通過研磨、溶解或化學處理才能細分的單個的土壤礦物顆粒。

包括各種礦物碎片、碎 肩和膠粒以及有機殘體碎屑。復粒是由各種單粒在物理化學和生物化學作用下復合而成的，包 括黏團、有機礦質復合體和微團聚體。

單粒、復 粒可以進一步通過物理、化學、生物化學和生物作用而黏結或團聚，形成各種大小、形狀和性質不同的團聚體、結構體。單粒、復粒和結構體構成了土體的固相部分，土粒及粒間孔隙的大小、 形狀和分布對土壤理化性質有重要影響。

『柒』 納米顆粒粒徑大小，粒徑分布及表面測試的方法有哪些各種方法的特點是是什麼

一樓回答的是針對納米棒吧？
1、納米顆粒是指在100納米以下的，都叫納米顆粒。
2、測試粒徑分布的現在高級貨都用馬而文激光粒度測試儀（也有低端國產的粒度儀），可以提供粒度報告，尺寸分布報告，體積分布報告，強度分布報告等多種數據。
特點是可以測試1納米~1000納米范圍內的樣品數據可靠性高，要求納米顆粒的粒徑分布較為集中，你不要有很多1納米級的，又有很多1000納米的，這樣出的數據可靠性相對低。會提供一個數據可靠性參數PDI。便宜，因為我們實驗室就有可以幫你測。別的地方也有，行價大約是在50~100元之間吧。
粒徑分為晶體粒徑，和顆粒粒徑，如果樓主確定是要顆粒粒徑的話，還可以通過SEM，或FE-SEM來看。然後通過相關軟體數據統計。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，這樣看你的樣品導電不導了，涉及到噴金、噴碳的問題。一樓說的紫外，我覺得的可取性不是很高，因為只是定性分析，不能給出定量數據，而且要受到濃度等多種因素影響，UIV主要用於濃度和紫外特徵峰、漫反射等方面的表徵。而且一般TEM隨隨便便就可以達到納米級，沒有那麼誇張。一般的也就200元，高分辨的會比較貴也就500夠了。但有個問題是TEM看到不一定是顆粒粒徑，有可能是晶體粒徑，你要具備分析的能力，也可以用這個表徵。

『捌』 目前常採的粒度分析方法有哪些

測粒度分布的有：篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有：空氣透過法（沒淘汰）、氣體吸附法。
直觀的有：(電子)顯微鏡法、全息照相法。

顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM；1nm～5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。

激光光散射法可以測量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量准確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布，准確性高，測量速度快，動態范圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm～3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決於粒徑，溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料，生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。

優點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數據。此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品制備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右，場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣，也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低，但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能，因此，對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因為金顆粒的大小在8納米左右，會產生干擾的，應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡，由於需要電子束透過樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用，可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定，這是其他粒度分析法不能實現的。

『玖』 粒度分析方法

粒度分析方法視碎屑岩顆粒大小和岩石緻密程度而異。

1.礫岩的粒度分析方法

礫岩的粒度分析主要在野外進行，一般採用篩析和直接測量兩種方法。對膠結不太堅固的礫石和疏鬆的礫石層，先用孔徑為10 mm和1 mm的篩子過篩，小於1 mm的基質和膠結物，可帶回室內進行再細分；10～1 mm的細礫部分若是含量多且差異大者，要用篩析方法進行細分；10 mm以上的礫石，一般在野外用尺子直接測量，然後將各粒級的礫石分別稱重，記錄於粒度分析表中。采樣過程中應選擇有代表性的取樣地點，而且樣品質量不少於25～30 kg，否則誤差就會相當大。對於膠結堅固的礫岩，可在風化帶上進行粒度測量；或采標本回室內，先進行膠結處理，將礫石分開，再進行粒度測量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常採用篩析法、沉速法和薄片法，常用的沉速法有阿茲尼法、沙巴寧法和羅賓遜法等。篩析法和沉速法適用於未固結的疏鬆岩石，如粗碎屑岩一般只用篩析法；而中—細粒碎屑岩由於常常含有較多的粉砂和黏土，常將沉速法與篩析法結合使用。薄片法主要用於固結堅硬的岩石。一般來說，篩析法適用於大於0.25 mm的顆粒，亦可用於大於0.1 mm的顆粒，而沉速法適用於小於0.25 mm的顆粒。

3.顆粒粒級的劃分

一般採用伍登-溫德華標准，它是以毫米為單位的一種分類方案，後來克魯賓（1934）提出了一種對數換算（表3-1），稱其為Φ值：

沉積學原理

其中，D為顆粒直徑。

表3-1 粒級劃分標准對比表

4.薄片粒度分析

篩析法只適用於現代沉積的沙和古代固結疏鬆的砂岩，對不能松解的砂岩不再適用。固結的岩石，特別是硅質膠結岩石的粒度分析，只能在薄片內進行。薄片粒度分析的精度較篩析法差，因薄片內計算的顆粒比篩析的量少得多，同時分析速度慢，分析結果不能與篩析法直接對比。下面簡單介紹一下薄片粒度分析的方法，薄片的制備與普通岩石薄片的制備方法相同，疏鬆的砂岩用膠浸煮後磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些（3.0 cm×2.0 cm），尤其是粗粒砂岩，以便在薄片內可測量到足夠的顆粒數。用作磨製薄片的標本，必須在所採集的岩層內是有代表性的。

（1）在薄片上測定粒度的方法

在薄片上採用什麼方法選擇欲測量的顆粒稱為抽樣方法，一般常用的系統抽樣方法為點計法和線計法，此外，還有一種方法為帶記法。

點計法 常用有網格的目鏡進行測量，每一方格的邊長應大於薄片中顆粒的最大視直徑，應用機械台使薄片通過顯微鏡視域，測量網格結點所觸遇的顆粒粒徑（圖3-1）。

線計法 用機械台在垂直目鏡微尺的方向移動薄片，凡為十字絲豎絲觸遇的顆粒都要測量。量完一行，平行橫絲將薄片移動一定距離，再按上述方法測量，一直測到足夠的顆粒為止。測線間隔要大於薄片內顆粒的最大視直徑（圖3-2）。

不同抽樣方法所得出的結果不同，線計法測量時，與測線相交的顆粒的概率與測線垂直方向上的顆粒直

圖3-1 薄片粒度分析的點計法

徑成比例；點計法測量時，與點相遇的顆粒的概率與顆粒的可見表面積成比例。

帶計法 將薄片放在機械台上，固定橫坐標，使薄片垂直目鏡微尺慢慢移動，凡是顆粒中心在目鏡微尺一定讀數之間的顆粒，都要按大小分類計數（圖3-3）。這個帶的寬度應等於或大於樣品內顆粒的最大視直徑。有人通過實驗證明，帶計法測得的結果最近似於樣品內真正的粒度分布。

圖3-2 薄片粒度分析的線計法

圖3-3 薄片粒度分析的帶計法

由於不同抽樣方法所得的結果不能直接對比，因而不同的樣品要用統計方法比較的話，必須在每個細節上使用同樣的抽樣方法和測定方法。最後，將測得結果填入薄片粒度統計表（表3-2）。

表3-2 薄片粒度統計表

（2）各種測定直徑的對比與換算

用粒度資料解釋沉積環境的工作開始於對現代沉積物的研究。對於古代岩石的沉積環境分析，也可藉助於岩石粒度分析同現代沉積物粒度分析加以比較。

現代沉積物的粒度分析一般採用常規篩析法，所得結果為不同粒度的顆粒質量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法，所得結果為不同粒度的顆粒數百分比。兩者不能直接對比，如果需要對比則必須進行換算。即使在同一方法中，也只能進行統計對比，絕不能進行單顆粒對比。

篩析直徑與沉速分析直徑之間，平均值偏差＜0.1Φ，兩種方法一般不經換算可以互相使用，但在精確研究工作中則必須換算。薄片分析視直徑與篩析直徑之間的偏差可達到0.25Φ或更大，在任何情況下均不可互用或直接對比。將視直徑換算為篩析直徑的方法很多，其中G.M.Friedman通過統計分析進行的線性回歸換算較為簡便、准確，任意粒度的回歸換算方程為

沉積學原理

式中：D是換算後的篩析直徑；d是薄片中測定的視長直徑，均以Φ值計。經換算後，換算值同實際篩析值的平均直徑最大偏差一般不超過0.25Φ，這個精度高於0.25Φ分組間隔，可滿足一般沉積學研究。

對於切片視直徑與真直徑的對比，根據實驗可知，等直徑的球狀集合體的切面上所測得的視直徑平均值為真直徑的0.765倍，即在顆粒集合體的切片中，顆粒視直徑平均值小於真直徑，這種現象稱為切片效應。

（3）薄片粒度測量的要求

粒度測量是粒度分析的基礎，故對其測量要求很高，而測量工作卻非常煩瑣、效率很低。薄片粒度分析是研究固結樣品的唯一方法，可使用偏光顯微鏡和掃描電子顯微鏡。近年來出現的圖像分析儀使薄片粒度分析基本實現自動化，效率大為提高。薄片統計數據為顆粒數。

在沉積環境研究中使用薄片粒度分析時，對岩石樣品的基本要求是：砂岩中石英碎屑含量應大於70%，至少石英和長石含量要大於70%，溶蝕交代與次生加大現象越弱越好，切片方向可垂直層面或平行層面，隨研究目的和要求的精度而定。在碳酸鹽岩研究中，取樣密度可達1 點/cm，可平行紋層切片。測定時一般採用線計法抽取顆粒，凡在線上的顆粒都要測量，不能有任何主觀取捨，每個薄片計200～500顆粒即可，碳酸鹽岩需測1000顆粒以上。

在薄片內，需要測定多少顆粒才能代表全薄片的粒度分布，這在開始分析之前必須確定。測定的顆粒太少，不能代表薄片內的粒度分布；測定的顆粒太多，又會浪費時間，而且對精確度無所增益。根據砂岩樣品的實驗，分別測量100、200、300、400、500顆粒，繪制粒度累積頻率曲線，從計數400顆粒起，粒度累積曲線的形狀基本保持不變，因而可確定薄片內計數400～500顆粒是達到精度要求的最小計數。

薄片分析視直徑換算成篩析直徑時，還要考慮「雜基」的存在。薄片分析若不做雜基校正，往往無懸浮總體尾端，而是跳躍總體直接穿過3～4Φ的截點呈直線延伸，不出現轉折，在平均值小於2Φ的中細砂岩、粉砂岩中經常出現這種情況，這是因為4～7Φ的顆粒細小，被測機會增多，或者全被歸並到4.5Φ或5Φ的顆粒而造成細粒數增加，實質上是一種統計截尾效應（截尾點不同，其分布也不同）（圖3-4）。

圖3-4 截尾效應

雜基校正的方法是將顯微鏡調至6Φ後測定或估計出雜基含量。薄片雜基量由於切片效應和成岩後生作用，值一般偏高，取其2/3～1/2為校正值，假定為Δ，將各累積頻率乘以（100—Δ），重新繪一曲線。對於弱固結岩石，可用同一標本既做篩析，又做薄片分析，通過實驗求出校正系數（100—Δ）的數值。

『拾』 關於粒度儀檢測粒徑的方法

現在多採用激光粒度儀和顆粒圖像分析儀，有些比較大的採用振動篩/目篩。