㈠ 農葯殘留的性質,農葯殘留主要檢測什麼成分
1、定義:農葯殘留指的是在農業生產過程中使用農葯後,部分農葯殘留在穀物、蔬果、畜產品、水產品、土壤、水體中的現象。2、殘留性農葯分類:根據殘留特性分為三類,分別為植物殘留性農葯,土壤殘留性農葯,水體殘留性農葯。3、殘留形式:分為兩種,一種為保持原化學結構,另一種為化學轉化產物或生物降解產物的形式。
一、農葯殘留的性質
1、農葯殘留指的是在農業生產過程中使用農葯過後,部分農葯直接或間接殘留於穀物、蔬果、畜產品、水產品以及土壤、水體中的現象。
2、殘留性農葯根據殘留特性可分為三類,分別為植物殘留性農葯(容易在植物機體內殘留),土壤殘留性農葯(容易在土壤中殘留),水體殘留性農葯(長期殘留在水體之中)。
3、殘留性農葯在植物、土壤、水體中的殘留形式主要為兩種,其中一種是保持原來的化學結構不變,另外一種是以化學轉化產物或生物降解產物的形式殘存。
4、農葯殘留的影響因素主要包括農葯自身性質,環境因素(包括溫度、光照、降雨量、土壤酸鹼度、有機質含量、微生物含量等),農葯使用方法等。
二、農葯殘留主要檢測什麼成分
1、目前在我國農葯市場上,有機磷殺蟲劑、氨基甲酸酯殺蟲劑、擬除蟲菊酯殺蟲劑是最為主要的3種殺蟲劑,因此農葯殘留主要檢測成分為有機磷、氨基甲酸酯以及擬除蟲菊酯。
2、農葯殘留快速檢測方法根據原理主要分為兩大類,分別為生化測定法以及色譜檢測法。
3、生化測定法主要是利用生物體內提取的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留以及污染情況,在測定過程中,樣本不需要進行凈化處理或凈化較為簡單。該類檢測法中,酶抑製法和酶聯免疫法應用較為廣泛。
4、色譜檢測法主要是通過盡可能的簡化樣品的凈化步驟,直接提取樣品來分析蔬果中的農葯殘留情況。
㈡ 如何檢測食品中的農葯殘留
食品中農葯殘留提取方法食品農葯殘留檢測中,根據樣品不同採用的提取方法有:浸漬法、漂洗法、振盪法、消化法、超聲波萃取法、-索氏提取法及高速均質法等。
浸漬法、漂洗法、振盪法樣品處理時間較長,且回收率相對不高,已不太常用。
消化法需加入消化劑並加熱處理,易使部分農葯分解,故不常用。
㈢ 如何快速檢測出農葯殘留
關於農殘快速檢測的方法,百檢為你解答。農葯殘留在蔬菜瓜果之類的農產品中較為常見,農殘檢測也是消費者熟知的一種食品安全檢測項目。
在傳統式農殘檢測中,運用大中型色譜分析儀器設備開展農殘檢測,現場采樣一般位數鍾頭,通常會耽誤稽查步驟;而《新食品安全法》中要求能夠在稽查檢測中應用快速檢測方式並做為行政許可的根據以後,農殘快速檢測儀早已變成了食品衛生安全監督機構稽查時的標准配置,在開展食品類檢測服務時十多分鍾內就可以得到檢驗結果,因而也催生出很多的迅速農殘的無損檢測技術,普遍的有有機化學速測法、免疫力分析方法、酶抑止法和人臉檢測法等。
㈣ 農葯殘留檢測的方法有哪些
農葯噴灑到作物或土壤中,經過一段時間,由於光照、自然降解、雨淋、高溫揮發、微生物分解和植物代謝等作用,絕大部分已消失,但還會有微量的農葯殘留。殘留農葯對病蟲和雜草無效,但對人畜和有益生物會造成危害。因此,控制農葯殘留須做好以下幾點。
(1)合理使用農葯
應根據農葯的性質、病蟲草害的發生、發展規律,辯證地使用農葯,力爭以最少的用量獲得最大的防治效果。在合理用葯方面一般應注意以下幾個問題。
①對症用葯:根據病蟲草害的發生特點,選用最有效的農葯產品。抓住病蟲草害發生最關鍵時期和薄弱環節適時使用農葯。
②嚴格掌握用葯量:按照農葯標簽所規定的用量噴葯,要求把葯劑均勻地噴施於作物上,避免重噴和漏噴。
③改進農葯性能:如加入表面活性劑以改善葯液的展著性能。
④合理混用農葯:在使用農葯時,必須合理地輪換交替用葯,正確混配、混用,防止單一長期使用一種農葯。
(2)安全使用農葯
要嚴格按照《農葯安全使用規定》《農葯合理使用准則》要求,預防為主,綜合防治。嚴禁高毒、高殘留農葯在果樹、蔬菜、中葯材、煙草等作物上使用。施用時一定要在安全間隔期內進行。
(3)採取避毒措施
在遭受農葯污染較嚴重的地塊,一定時期內不栽種易吸收農葯的作物,可栽培抗病、抗蟲作物新品種,以減少農葯的施用。
(4)綜合防治
積極開展農業防治、生物防治,實行農作物的合理輪作和倒茬。
(5)掌握收獲期
不允許在安全間隔期內收獲和利用栽培作物。各種葯劑因其分解、消失的速度不同,作物的生長趨勢和季節也不同,因而具有不同的安全間隔期,收獲時該作物離最後噴葯的時間越長越好。
(6)進行去污處理
對殘留在作物、果蔬表面的農葯可做去污處理,如通過曝曬、清洗等方法,也可減少或去除農葯殘留污染。
(7)加強宣傳教育力度
由於農民欠缺有關農葯法律、法規及農葯毒性科學方面的知識,因此,必須通過宣傳教育、培訓和發放有關資料,來提高農民的自身素質,培養其責任感,營造一個控制農葯殘留污染的氛圍。
(8)加大農葯監督管理
控制農產品殘留,必須加強農葯市場管理,打擊生產、經營假冒偽劣農葯產品、使用國家明令淘汰的高毒農葯和農葯復配製劑中摻雜高毒農葯成分的違法行為。加大農產品監測力度,完善農產品檢測手段,對農葯殘留超標的農產品要嚴格控制銷售,從而達到控制農產品農葯殘留的目的。
㈤ 在農產品流通渠道和生產基地,農葯殘留檢測的速測方法有哪幾種
農葯殘留在農業生產中施用農葯後一部分農葯直接或間接殘存於穀物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現象;農葯殘留是農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。
農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析
最快捷的農葯殘留檢測方法
1、紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。主要用於水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於各級食品安全檢測機構現場執法使用,攜帶型農葯殘留檢測儀還可用於果蔬茶生產基地和農貿批發銷售市場現場檢測,餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。
㈥ 農葯殘留的檢測方法有幾種
農葯殘留檢測方法,總的來說可以分為常規檢測方法和速測方法。常規的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農葯在不同載體中的分配系數不同而得到分離,從而定性和定量來檢測農葯的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法,其都是利用酶活性被抑制原理。
使用農葯殘留檢測儀器:生化分析受溫度影響極大,要求在恆溫下進行預反應,農葯殘留速測儀從功能上來看,它不但具有測試功能,而且還有恆溫水浴,定時等功能。保證預反應條件、提高精確度;另外,使用儀器很方便,不用調整波長,只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。
㈦ 農葯殘留檢測的方法及原理
1.速測技術檢測原理
目前食菜中毒主要是由有機磷和氨基甲酸酯類農葯引起,特別是甲胺磷最易引起急性中毒,它會抑制人體中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼酯酶的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常傳導,使人致死。農葯殘留速測法就是基於有機磷或氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的強烈抑製作用,利用這種毒理學反應的共性,能使顯色劑正常顯色的為安全菜,被抑制不能顯色的表明農葯殘留超過了標准。
2.只測這兩類農葯行嗎?
有機磷和氨基甲酸酯類農葯是當前生產量最大,蔬菜上使用最多,也最容易引起中毒的兩大類農葯,是國家重點監控的目標。有機氯農葯因其難以降解,早已禁止生產和使用。而一些除草劑因其除草機理與人體親緣較遠,對人體危害不大,還有一類殺菌劑大多數屬於低毒農葯。為此只要監管好這兩類農葯,就基本可避免食菜中毒事件發生。
3.農葯殘留速測法依據的標准
2001年10月1日,國家質量技術監督局正式頒布了「農產品安全質量」標准,在標準的5.2.2條中明文規定了酶抑製法的快速檢測技術。2003年3月,國家質量技術監督局又頒布了「蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯的快速檢測方法」,紙片速測法作為第一方法被選用。我們採用的紙片法是通過選擇酶的活性和量來控制其靈敏度,考慮到有些農葯國家明令禁止在蔬菜上不得使用,如甲胺磷、氧化樂果、呋喃丹等,而有些農葯可以用在蔬菜上,但不能超過一定的限量標准,如敵敵畏是0.2ppm,樂果是1.0ppm,因為該速測法是針對有機磷和氨基甲酸酯兩大類農葯的,無法准確判定是那一種農葯,所以,為了避免誤判,我們將其靈敏度定為1.0ppm,即超過此限量,速測卡就顯陽性,農葯殘留一定超標。
㈧ 食品農殘檢測方法
勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鍾,然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然後稱取一定量的勻漿後的樣品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品,簡便、快速。
索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的,所以一般採取提取脂肪的方法,將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。
適合液態樣品,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振盪分配過程中則要控制溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
㈨ 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定
農葯殘留的主要檢測方法:
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
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㈩ 穀物中的農葯殘留,有時可以採用什麼方法
樓主,您好。 食品的農葯殘留分析是在復雜的基質中對目標化合物進行鑒別和定量。由於食品中農葯殘留水平一般在mg/kg~μg/kg之間,因此要求分析方法靈敏度高、特異性強。對於未知農葯施用史的食物樣品,經常採用多組分殘留分析的方法。由於各類食物樣品組成成分復雜,而且不同農葯品種的理化性質存在差異,因而沒有一種多組分殘留分析方法能夠覆蓋所有的農葯品種。近年來,農葯殘留分析方法趨向於選擇性強、解析度高和檢測限低以及操作簡便。主要表現在由單一種類農葯多殘留分析向多品種農葯多殘留分析發展,而且對農葯的代謝物、降解物以及軛合物的殘留分析給予了更多的關注。本文簡要綜述近幾年來農葯殘留分析技術及方法學的進展。1、食物中農葯殘留的特點及樣品前處理技術食物樣品組成復雜,基質成分與目標物含量相差懸殊,且存在農葯的同系物、異構體、降解產物、代謝產物以及軛合物的影響。由於環境的遷移作用,環境中殘留的各種化學污染物也可能在農作物組織中蓄積,從而增加了食品農葯殘留分析的難度。農葯殘留測定之前要有適合於各種食品和目標物理化性質的萃取、凈化、濃縮等預處理步驟,這些預處理過程往往在分析中起著主要作用。食物樣品中農葯提取、凈化等前處理方法有其特殊性,對於不同性質樣品中的不同目標物需要採用不同的前處理技術。食品農葯殘留分析中,食物樣品的凈化要盡可能的除去與目標物同時存在的雜質,以減少色譜圖中的干擾峰,同時避免雜質對色譜柱和檢測器的污染。食物樣品的凈化,尤其是含脂質較多的食物樣品凈化,一直是分析工作者研究的重點,除採用常規的吸附柱分離、液-液分配、共沸蒸餾等凈化措施外,更多的採用現代分離分析技術。在農葯殘留分析技術發展的歷程中,對氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)等各種儀器的分析速度、分辨能力和自動化程度進行了大量的研究,相比之下,對樣品的制備技術關注不夠。在很長的時間內,一直沿用經典的索氏提取、液-液分配、Florisil、硅膠、硅藻土及氧化鋁柱色譜、共沸蒸餾等技術,盡管這些技術不需要昂貴的設備和特殊儀器,但卻是整個分析過程中最費時費力、最容易引起誤差的環節,且大量有機溶劑的使用,造成了對環境的污染。進入90年代後,樣品萃取凈化技術有了較快的發展,最受普遍重視的如固相萃取法(SPE)、凝膠滲透色譜法(GPC)及超臨界流體萃取法(SFE),得到不斷改進和應用。為此,樣品前處理技術的研究成為分析化學領域中最為活躍的前沿課題之一。1.1 固相萃取法自美國Waters公司的Sep-pak投放市場後,固相萃取法(SPE)技術取得很大進步,各種C8、C18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相繼得到應用。Schenck用Florisil微柱凈化,測定食物中有機氯農葯(OCs)殘留;Wan簡化了植物油中OCs殘留分析時硅膠柱的凈化方法,減少了有機溶劑的使用;Armishaw比較了動物脂肪OCs殘留測定時,GPC、吹掃共餾、Florisil柱色譜的凈化;Bentabol用半制備C18柱分離食用油中的OCs和有機磷農葯(OPs)。Gillespie用多柱SPE凈化植物油和牛脂中的OCs及OPs,油或脂質樣品用己烷溶解後,首先經Diatoma-ceousearth(extrelutQE)柱和C18鍵合硅膠(ODS)微柱處理,洗脫液分為兩部分,一份濃縮後,丙酮溶解,用GC-火焰光度檢測器(FPD)測定OPs,另一份經氧化鋁微柱處理,進一步除去脂質,用GC-電子捕獲檢測器(ECD)測定OCs。1.2 凝膠滲透色譜法凝膠滲透色譜法(GPC)是一種快速的凈化技術,應用於農葯殘留分析中脂類提取物與農葯的分離,是含脂類食物樣品農葯殘留分析的主要凈化手段。Stienwandter總結了凝膠色譜在農葯殘留分析中的應用;李洪波[用交聯聚苯乙烯凝膠(NGX-01)凈化食物樣品中OPs;李怡用Bio-BeadsS-X3凈化乳品中氨基甲酸酯類農葯(NMCs)。Chamberlain採用10%乙酸乙酯和石油醚洗脫,以Bio-BeadsS-X3解決了脂肪和油樣的分離。Hong用溶劑提取,Bio-BeadsS-X3凈化,GC-ECD-氮磷檢測器(NPD)測定大豆和大米樣品25種農葯,並用GC-MS-選擇離子監測(SIM)確證。Florisil、氧化鋁及硅膠柱主要用於非脂質食品凈化處理,採用常規的凈化方法,不能保證極性農葯OPs在脂質性食品中的定量回收。Sannino用Bio-BeadsS-X3的GPC凈化方法,分析了7個脂質性食品中39種OPs及其代謝產物,並進一步進行GC-MS-SIM確證和定量。Hop-per用GPC凈化,GC測定了穀物中OPs、OCs及擬除蟲菊酯;Holstege採用凝膠滲透色譜法凈化,進行了43種OPs、17種OCs及11種NMCs多殘留分析。1.3 超臨界流體萃取法繼超臨界流體色譜(SFC)之後,90年代出現了超臨界流體萃取技術(SFE)。常規分析時,需要用有機溶劑提取樣品,提取的樣品量為50~100g,在進行溶劑濃縮的過程中,可能使易揮發的農葯損失或使某些農葯降解。SFE的樣品用量少,樣品提取在低溫下進行,避免了農葯的損失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,並使得分析時間縮短,排除了有機溶劑的污染。Lehotay建立了食品中農葯多殘留分析的SFE方法;Snyder在OCs和OPs測定中,比較了用3%甲醇為改性劑的CO2凈化與索氏提取法的效率。對於含水量高的樣品,SFE的使用受到限制,為了提高SFE的使用效率,採用凍干樣品和混合樣品,以吸收水分。Valverde-Garcia用硫酸鎂為乾燥劑吸收樣品中的水分,以SFE提取甲胺磷;用無水硫酸鎂制備蔬菜樣品(硫酸鎂∶樣品=5∶7),用SFE提取辣椒和西紅柿中非極性和中極性農葯。SFE是食品農葯多殘留分析中具有發展前景的新技術,可以替代溶劑提取方法,但在常規分析中還未得到廣泛應用。2、測定方法色譜法仍是農葯殘留分析的常用方法。對於揮發性農葯常用GC測定;對於揮發性差、極性和熱不穩定性的農葯則採用LC測定。目前,在農葯殘留分析中使用的方法有GC、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質譜法(GC-MS)、液相色譜-質譜法(LC-MS)、SFC及毛細管電泳法(CE)和酶聯免疫吸附測定法(ELISA)等。Fodor-Csorba綜述了食物中農葯分析的色譜方法,概括了薄層色譜法(TLC)、GC、SFC及HPLC在食物樣品分析中的應用;Leim總結了脂類食物中有機農葯的分析方法;Sharp總結了穀物中OPs、擬除蟲菊酯和NMCs的提取、凈化及測定方法;Torres總結了水果、蔬菜中農葯殘留的測定方法;宮田晶弘用GC、GC-MS-電子轟擊源(EI)及GC-離子阱質譜(ITMS)-化學電離源(CI)測定蘋果、香蕉、小麥及大米中的41種OPs、23種NMCs,並對三種方法進行了比較。色譜法在農葯殘留分析中發揮了重要的作用。2.1 GC法和GC-MS法以非極性或弱極性為固定相的毛細管柱GC得到廣泛使用,取代了傳統的填充柱GC。GC-MS和GC-MS-MS聯用技術日臻成熟,質譜法已成為農葯殘留分析的常用方法。由於串聯質譜(MS-MS)可以減少干擾物的影響,提高儀器的靈敏度,所以MS-MS是化合物結構分析及確證的有效手段。由於GC-離子阱的串聯質譜用於農葯殘留分析時,可得到fg水平的靈敏度,所以離子阱技術將是農葯殘留分析發展的趨勢。Lehotay用SFE提取,GC-ITMS分析了水果、蔬菜中OCs、OPs、氨基甲酸酯類農葯(MCs)、擬除蟲菊酯及其它農葯,共46個品種。Py-lypiw用GC-單離子檢測(MSD)分析了18種OCs,最低檢出量為10μg/kg;Valaerd-Garcia用GC-MSD檢測了蔬菜中噻嗪酮的殘留;Fillion用乙腈提取水果、蔬菜樣品,鹽析分層,活性炭柱凈化,用GC-MSD分析了189種農葯殘留,並用HPLC的熒光檢測法測定了10種氨基甲酸酯農葯殘留。Hogendoorn用改良方法分析了2000個水果、蔬菜樣品中125種農葯。Miyahara用SFE凈化,GC-ITMS測定了蔬菜中五氯硝基苯(PCNB)及代謝物的殘留;採用SFE與GC-ITMS聯用檢測蔬菜中六氯苯(HCB)的殘留。但是,GC-ITMS用於常規的定量測定還有待進一步發展。2.2 HPLC法及LC-MS法對於受熱易分解或失去活性的物質,不能直接或不適合用GC分析。正是由於許多有機化合物的強極性、熱不穩定性、高分子量和低揮發性等原因,從而推動了液相色譜技術的進步。農葯殘留分析中,通常使用C8及C18反相高效液相色譜法,而以硅膠、腈基、氨基為極性鍵合相的色譜柱則用於特定的分析;短柱或小口徑柱可提高分析速度。除採用固定波長或可變波長的紫外檢測器外,二極體矩列紫外檢測器和質譜檢測器可用於結構鑒定。HPLC與SFE聯用可以提高分析方法的選擇性,並使凈化與分析過程結合,減少中間步驟造成被分析組分的丟失。HPLC與MS聯用研究起步於70年代,與GC-MS相比,LC-MS的銜接更為復雜,目前LC-MS聯用已出現多種介面方式,如電噴霧介面(ES)、熱噴霧介面(TS)、離子噴霧介面(IS)、大氣壓化學電離介面(APCI)以及粒子束介面(PB)。LC與快原子轟擊質譜(FAB-MS)以及傅立葉變換紅外光譜聯用技術(FTIR)在農葯殘留分析中也得到應用。HPLC和LC-MS廣泛應用於不易揮發及熱不穩定化合物的分析,是農葯殘留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯農葯(MCs)的檢測。Yang[31]總結了NMCs殘留分析的進展;Krause建立了氨基甲酸酯的熒光測定法,食物樣品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱凈化,反相LC分離,鄰苯二醛衍生,檢測限為5~50μg/kg,結果用MS確證。Seiber採用perfluorracyl衍生,分析了穀物中的氨基甲酸酯;Lau用trifluoroacetyl衍生分析了穀物中的混殺威;Bakowski用heptafluo-robutyryl衍生,用GC-EIMS測定了肝組織中10種苯基-N-甲基氨基甲酸酯;Ali對牛肉、豬肉和家禽組織的氨基甲酸酯進行分析。Liu等用LC-MS對水果、蔬菜中的涕滅威、增效碸等19種農葯進行檢測,檢測限為0.025~1mg/kg。Newsome[38]比較了LC-APCI-MS和LC-柱後衍生熒光法測定食品中NMCs,在10~100μg/kg范圍內,兩種檢測器的檢測結果良好,但由於兩種均為非特異性檢測器,都存在基質干擾,為了准確測定含量,應使用高分辨的MS進行確證。2.3 SFC方法SFC是以超臨界流體為流動相的色譜方法。超臨界流體既具有液體的強溶解性能,適合於分離揮發性差和熱不穩定的物質;又具有氣體的低粘度和高擴散性能,傳質速度快,使得分析速度提高;同時,SFC可以使用GC或HPLC的檢測器以及與MS、傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)聯用。毛細管超臨界流體色譜(CSFC)的進展,促進了SFC技術的進步。CSFC-MS是近年來發展的聯用技術,由於CSFC克服了GC和LC的不足且具有二者的優點,所以CSFC-MS聯用較GC-MS和LC-MS聯用有更多的優越性。CSFC-MS主要用於大分子量、熱不穩定的復雜混合物分析,尤其對熱不穩定的物質,不能用GC直接分析,而LC的選擇性和靈敏度又不夠,如採用CSFC-MS,可較方便地分離檢測。農葯中含有S、P等雜原子時,極性較強,用GC和LC難於分析,痕量分析尤為困難。採用CS-FC結合選擇性強的檢測器,如FPD、NPD、ECD等,是農葯痕量分析的理想方法。在CO2中添加1%甲醇作為改性劑,使極性農葯得到很好地分離,消除了色譜峰的拖尾。但是農葯殘留分析中,SFC主要用於非極性或弱極性的物質,如何分析極性物質,將是今後的研究方向。2.4 TLC方法TLC無需特殊設備,簡便易行,可同時分析多個樣品,多用於復雜混合物的分離和篩選。TLC除用特殊的顯色劑觀察斑點顏色和用Rf值定性外,與其它技術的聯用不僅可以定性,而且可對樣品中被分離的一種或多種成分進行定量分析。80年代發展起來的高效薄層色譜法(HPTLC)與掃描技術結合,是一種易於建立和掌握的半定量技術。歐盟國家採用自動化多通道展開技術,用HPTLC定量篩選了飲水中256種農葯殘留。2.5 CE方法由於CE具有分離效率高、快速、樣品用量少等特點,近年來得到了迅速發展,各種分離模式相繼建立,高性能的商品儀器不斷推向市場。對於無電荷的分子,開發了膠束電動色譜法(MEKC),拓寬了CE的應用范圍。毛細管電泳與質譜聯用(CE-MS)可用於穀物和其它基質中帶電荷基團的農葯及其代謝物殘留檢測。CE可與原子分光光度法聯用,如與原子吸收分光光度計(AAS)、電感耦合等離子體-原子發射光譜儀(ICP-AES)和ICP-MS聯用。Cancalon[40]綜述了CE和CE-MS在農葯殘留分析中的應用。2.6 生物技術生物技術在農葯殘留分析中的應用不斷增加,尤其是乳製品工業。生物技術包括免疫測定法、生物測定法和生物感測器技術及免疫親和色譜法。免疫測定法取決於抗體與底物的相互作用,目標物與抗體結合後,酶促反應產生顏色變化,用比色法測定目標物濃度。Kramer總結了生物感測器和免疫感測器的構件、技術特點及其應用。抗體與抗原的特異結合為農葯殘留分析提供了技術保證,許多市售試劑盒的應用,使免疫測定成為各類農葯殘留檢測的有效手段,使農葯殘留分析時間縮短,操作人員勞動負荷量減少。免疫方法常與其它技術聯用,如ELISA與傳統的提取和凈化方法、SFE、HPLC及GC-MS聯用;免疫親和色譜法與MS聯用以及在機器人輔助下自動的免疫化學方法都有應用報道。有報道[41]用SFE-ELISA分析了大麥中殺螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用HPLC-ELISA測定水果、蔬菜中噻菌靈。由於免疫分析成本低、快速、可靠,且感測器靈敏度高,並有自動化裝置,因而廣泛用於農葯殘留的監測及人與環境接觸等研究。3、結語隨著各種新技術的應用,農葯殘留分析方法日趨系統化、規范化,並向小型化、自動化方向發展。同時,由於在線聯用技術可避免樣品轉移的損失,減少各種人為的偶然誤差,因此將是農葯殘留分析方法研究的重點。