『壹』 聚丙烯的鑒定
通過紅外光譜(FTIR)方法可以很容易鑒定出是否為聚丙烯,以及區分出均聚、共聚和無規聚丙烯。日常最簡單的辨別方法是在無色火焰(例如打火機,酒精燈)上燃燒,樣品會持續燃燒,有煙,火焰呈現黃色,並帶有熱機油的味道。 一、均聚PP-聚丙烯 [size=-1]Homo-polymer polypropylene,簡稱PPH聚丙烯PP的均聚物簡稱PPH,是單一丙烯單體的聚合物。聚丙烯(PP)作為熱塑塑料聚合物於1957年開始商品化生產,是有規立構聚合物中的第一個。其歷史意義更體現在,它一直是增長最快的主要熱塑性塑料,2004年它的全國總產量達到300萬噸。它在熱塑性塑料領域內有十分廣泛的應用,特別是在纖維和長絲、薄膜擠壓、注塑加工等方面。
二、PP共聚物,Polypropylene Copolymer, 簡稱PPC,是丙烯單體與乙烯單體的共聚物;按照乙烯單體在分子鏈上的分布方式,共聚PP可以分為無規共聚物(PPR)和嵌段共聚物(PPB)兩種。PPH的剛性好,但耐沖擊性不好,尤其耐低溫沖擊性更不好,耐蠕變性差。PPB的耐沖擊性好,但耐蠕變性和PPH一樣差。PPR的耐沖擊性和耐蠕變性則都好。
三、CPP膜-聚丙烯CPP是」Casting Polypropylene「的簡稱,即聚丙烯流涎薄膜。是通過熔體流涎、驟冷生產的一種無拉伸、非定向的平擠薄膜。它不經過BOPP中的縱向拉伸和橫向拉伸兩個過程,直接流涎成產品寬度。
工程用聚丙烯纖維
分為聚丙烯單絲纖維和聚丙烯網狀纖維。
聚丙烯網狀纖維以改性聚丙烯為原料,經擠出、拉伸、成網、表面改性處理、短切等工序加工而成的高強度束狀單絲或者網狀有機纖維,其固有的耐強酸,耐強鹼,弱導熱性,具有極其穩定的化學性能。加入混凝土或砂漿中可有效的控制混凝土(砂漿)固塑性收縮、干縮、溫度變化等因素引起的微裂縫,防止及抑止裂縫的形成及發展,大大改善混凝土的阻裂抗滲性能,抗沖擊及抗震能力,可以廣泛的使用於地下工程防水,工業民用建築工程的屋面、牆體、地坪、水池、地下室等,以及道路和橋梁工程中。是砂漿/混凝土工程抗裂,防滲,耐磨,保溫的新型理想材料 是一種新型合成纖維。該產品主要以聚丙烯和聚乙烯為原材料,經過特殊工藝加工而合成,結合了鋼纖維和塑料合成纖維兩者的優點,主要用來代替在混凝土面板結構中的焊接金屬網格和鋼纖維。
塑鋼纖維的作用
塑鋼纖維是一種應用於建築工程,控制混凝土韌性和抗擊性能的高強度纖維,可以替代傳統鋼筋網、鋼纖維,而建設成本更加經濟;使用操作省時方便:且具有廣泛應用前景的混凝土增強新型材料。塑鋼纖維是以聚丙烯改性高分子聚合物為主要原料,經過特殊工藝技術生產而成。它是一種表面粗糙,外型輪廓分明的單絲粗纖維:直徑粗細不同、纖維長短不等、成波浪形狀、抗拉強度高、彈性模量大、抗酸鹼能力強;並且具備鋼筋、鋼纖維的外型,鋼筋、鋼纖維的功能,又有合成軟纖維的優點。 中國聚丙烯的工業生產始於20世紀70年代,經過30多年的發展,已經基本上形成了溶劑法、液相本體-氣相法、間歇式液相本體法、氣相法等多種生產工藝並舉,大中小型生產規模共存的生產格局。中國的大型聚丙烯生產裝置以引進技術為主,中型和小型聚丙烯生產裝置以國產化技術為主。
中國聚丙烯在將來的幾年裡產量會有較大的增長,但生產仍然供不足需,中國已經成為全球最大的聚丙烯凈進口國。但由於國內產量很快增長,進口依存度總體上呈下降趨勢。中國聚丙烯未來幾年內,表觀消費量依然會保持較高增速,進口量將會增大,聚丙烯產業在中國的前景廣闊。 (一)等規聚丙烯、無規聚丙烯和間規聚丙烯
聚丙烯分子中含有甲基,按甲基排列位置分為等規聚丙烯(isotactic polyPropylene)、無規聚丙烯(atactic PolyPropylene)和間規聚丙烯(syndiotatic Polypropylene)。甲基排列在分子主鏈的同一側稱等規聚丙烯;若甲基無秩序地分布在分子主鏈的兩側稱無規聚丙烯;當甲基交替排列在主鏈的兩側稱間規聚丙烯。一般生產的聚丙烯樹脂中,等規結構的含量(稱等規度)約為95%,其餘為無規或間規聚丙烯。我國現生產的聚丙烯樹脂按熔融指數和所加入的助劑分類,
無規聚丙烯是生產等規聚丙烯的副產物。在生產等規聚丙烯中產生無規聚丙烯,通過分離方法把等規聚丙烯與無規聚丙烯分離。
無規聚丙烯為高彈熱塑性材料,它有良好的拉伸強度。也可以象乙丙橡膠一樣進行硫化。
含水量,也叫水分含量,或含水率,這個在線檢測的方法很多種,主要有MOSYE在線式微波水分儀和在線式近紅外水分儀,具體要看實際應用工況來選擇,工作原理不是一兩句話可以說清楚,建議自己去網路搜搜。
『叄』 混凝土中的聚丙烯纖維,都有什麼標准規范
混凝土中的聚丙烯纖維標准規范:
1、提高抗壓、抗折強度
研究結果表明,混凝土中摻加聚丙烯纖維可明顯提高混凝土的抗壓、抗折等性能,其摻量在達到0.1%前強度增加較明顯,在達到0.1%後隨摻量的增加強度提高較慢。
摻入少量低彈性模量度曉丙烯纖維促進混凝土抗壓、抗折強度的增長,是纖維的補強效應,而非增強效應,主要在於聚丙烯纖維的阻裂效應,減少了裂縫產生和發展的幾率,混凝土得以保持較好的完整性和連續性,從而間接地促進了強度增長。
2、提高抗沖擊性及抗疲勞性
有資料表明,摻加聚丙烯纖維有助於提高混凝土的抗疲勞性及抗沖擊性,這是由於纖維的阻裂作用所致,在混凝土受沖擊荷載作用時,纖維可以阻止混凝土中裂縫的擴散與發展,間接地提高了混凝土的抗疲勞性及抗沖擊性。國家建築材料測試中心試驗結果表明,摻有0.05%與0.1%纖維的砂漿抗沖擊強度比素砂漿分別提高17.7%與25.8%。
3、提高韌性
聚丙烯纖維加入水泥基體,對基材的韌性有明顯增進作用,既使摻加體積率僅為0.05%的聚丙烯纖維,也可以使混凝土受彎的韌性指數有明顯提高,其韌性提高的主要機制是由於纖維使混凝土在達到抗折極限強度後仍然保留著高於素混凝土的裂後強度。
4、彈性模量
有資料顯示,低摻率的聚丙烯纖維對混凝土的靜態彈性模量並無明顯影響,但對混凝土受壓或受拉的彈性模量有比較大的影響。科研人員根據聚丙烯纖維增強混凝土彈性模量與混凝土強度等級建立關系,並取整數後得到設計應用的聚丙烯纖維增強混凝土的彈性模量值,與新頒布的國家標准規定混凝土受壓或受拉的彈性模量值對應比較,其變動范圍均低於設計規范規定的許用誤差5%,相關數據表明,混凝土強度等級越高,聚丙烯纖維混凝土彈性模量值與設計規范規定值之間的差異越小,說明聚丙烯纖維尤其適用於在高強度等級的混凝土工程中發揮作用。
『肆』 聚丙烯纖維怎麼計量
一般來說都是稱重量,如:多少公斤,幾噸,然而用在混凝土裡面每平方混凝土滲量為0.6-1.8kg,一般是0.9kg/m³,希望能夠幫到你,望採納!
『伍』 面對會縮水的布料該怎樣處理
、羊毛織物縮絨或褪光
原因:含水量大高,特別是洗滌羊毛、開士米、安哥拉棉毛呢等的衣物
解決方法:
(1)避免加入過量的水,如在去漬過程中;
(2)使用優質的乾洗助劑,有助於水分保持在乾洗油中而非織物中;
(3)如果可能或收集允許,預先乾燥衣物,去除天然的潮汽;
(4)如果可能,將羊毛織物集中在一起清洗。
2、化纖織物收縮或變脆
原因:從PVC中放出的增塑刑,或織物中含有聚丙烯
解決方法:
(1)不應乾洗PVC或含聚丙烯纖雛的服裝;
(2)特別注意服裝標簽上註明「混合纖維」的服裝,這表明可能含有聚丙烯;
(3)乾洗前應檢測是否含有聚丙烯(聚丙烯纖維會浮於水面)。
3、窗簾織物收縮
原因:松馳回縮。因為窗簾之類的織物在製造時處於張緊的狀態,乾洗會使其回縮到原來的尺寸
解決方法:
(1)警告顧客可能會發生回縮;
(2)用拉伸機使其恢復到原來尺寸。
4、丙烯酸酯類或改性丙烯酸.酯類纖維服裝收縮:如:連衣裙、裙或帷簾等
原因:烘乾溫度太高
解決方法:烘乾過程中,保證出口空氣溫度不超過;
(a)50℃丙烯酸酯類;
(b)40℃改性丙烯酸酯類
其它造成回縮的原因:
(1)過度的機械作用,特別是在有水存在的情況下;
(2)蒸汽也可能加劇回縮,
『陸』 如何檢測壓縮空氣的油含量和水含量
一,水中油含量檢測
利用紅外分光光度法原理依據國標來檢測生活污水、工業廢水中的石油類和動植物油以及飲食業油煙排放檢測。在現場進行安裝調試後,開機預熱5分鍾即可檢測水樣,
採用了四氯乙烯萃取技術,測量前,先萃取出被測水樣中碳氫化合物(油),並讓它浮出水面。這種獨特的設計和一次性工具的採用,排除了樣品間的交叉污染帶來的影響,使測量過程安全,結果可靠。
萃取過程非常簡單:首先將被測水樣及四氯乙烯按一定比例加入樣品瓶中,搖動樣品瓶兩分鍾後再靜置兩分鍾,萃取後的油樣就浮在水面上。用一次性吸管從樣品瓶中吸取萃取出的油樣品,並注入到小樣品管中即可進行測量
繽磁LS3600水中油含量分析儀功能/特點:
●採用高通量進口光學平台系統,精密的折射光路設計,光程短,能量大,儀器體積小,重量輕,先分光後吸收,符合紅外光譜特點要求,穩定性好,信噪比高。
●採用進口紅外光源,降低光源發熱強度,利於系統散熱,光源壽命可達1萬小時以上,提高了儀器穩定性。
●採用精密步進電機細分控制光柵,波長精度高,重復性好。
●獨特的比色池結構設計,適用0.5到5厘米任何比色皿。
●具有譜圖連續掃描功能,顯示樣品譜圖,從而准確分辨出干擾物,並能檢驗萃取劑的純度是否符合測量需要。
●儀器可手動定位波長位置,以達到精確測量波數2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度。
●分析軟體功能強大,可自動計算,測量結果自動保存為檢測報告,包含樣品結果,樣品譜圖,設定條件,客戶信息等,可以查詢,列印,保存10萬條以上的信息數據。
●可選使用多種環保試劑,三氯三氟,997,S316,四氯乙烯。
主要特點
檢測項目:工業廢水和生活污水中石油類和動植物油類、土壤及污泥中石油類、固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定。
智能校準:具備開機智能校準功能,標准曲線校準和校正系數校準多種校準方式。
聯機操作:可連接Windows電腦操作,便於波譜掃描和數據處理。
存儲功能:主機可存儲樣本編號、檢測時間、檢測結果、萃取劑種類等內容。
光源性能:精製光柵系統,壽命長達6000小時以上。
應用范圍:
可用於:生活污水、工業廢水中的石油類和動植物油以及飲食業油煙排放檢測
適用於:環境監測站、水文站、石油化工、機械、汽車飛機製造等企事業單位。醫葯、農業科技、海洋運輸等行業。
水中油含量分析儀
符合國家標准:「GB3838-2002 地表水環境質量標准"
符合國家標准:「GB18483-2001 飲食業油煙排放標准"
符合國家標准:「HJ1051-2019土壤 石油類的測定方法
1.1符合國家環境標准:「HJ637-2018水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法"
1.2符合國家標准:「GB3838-2002 地表水環境質量標准"
1.3符合國家標准:「GB18918-2002 城鎮污水處理廠污染物排放標准"
1.4符合國家標准:「GB18483-2001 飲食業油煙排放標准"
1.5符合國家計量檢定規程:JJG 950—2012水中油份濃度分析儀
1.6符合國家標准:「HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法"
1.7符合國家標准:「HJ1051-2019土壤 石油類的測定 紅外分光光度法"
1.8符合國家標准:GB/T 12152-2007 鍋爐用水和冷卻水中油含量的測定
二,氣體中的油含量測試方法
1、氣體中的油含量是評價氣體產品質量的一個重要指標.對氣體中的含油的檢測已成為氣體產品生產使用過程中的一個重要環節。
2、氣體當中的油分主要來源於壓縮機壓縮氣體時或盛裝容器介質對其的污染, 以及原料空氣中化合物的污染,其存在狀態可分為以液體微粒存在的氣溶膠形式和以氣態形式,體中油含量的濃度都較小。
3、氣體中油含匿的濃度范闈一般在幾十毫克每立方,因此在整個測定過程中,從標准油的配製、稀釋,到樣品的制備、試劑空白選取都需要使用同瓶試劑,或根據預先混勻所需用量的試劑和油標校準。
使用設備:紅外光譜分析軟體氣體中有分析方法,在吸光上的吸收算出油含量,此方法是很多國標測試油含量使用的方法,能夠全面測試出油含量的方法。
推薦產品(插入儀器的圖片型號和聯系電話)該產品是針對氣體油分析開發的一款非常成熟的紅外分光光度法分析儀,針對油含量分析提供專業的系統方案。
特點:1、符合國標標准,是專門針對氣體的油含量測試開發一款專用氣體測試儀器,
2對氣體中的油含量進行全面的分析含量,無需復雜的計算
3、30秒中直接讀取結果值,易於上手的使用步驟,不需要專業人員就就可以完成整個測試方法,
4、儀器測試結果直接讀出,軟體自動導入公式計算,不需人工手動計算結果。
5、具有數據儲存,自動導入文件表格,專用的一款氣體油含量分析儀,
6、符合空分工藝中的礦物油測定,並且支撐多種油含量國標的測試方法,具有便攜 式和全自動,台式機器多種型號可選。
7、專業從事各類工業氣體、特種氣體、電子氣體、醫療用氣的質量檢驗
3、取樣過程
在取樣管中充填一定屋的纖維材料(脫脂棉, 玻璃纖維、聚丙烯纖維等)、定量濾紙、玻璃纖淮 薄膜或其它吸附材料(如活性炭等),取樣時讓樣氣以一定的流速通過取樣管,並用濕式氣體流星計記下氣體的取樣體枳氣體中的油分被吸附材料吸附下來,再通過有機溶劑將其溶解後測定,將經吸收後的樣品溶液定容.並在與繪制標准曲線相同的條件下進行測試,根據測得的吸光度在標准曲線上得出溶液中的油分濃度,再換算成單位氣體體枳內的含油量。
4、注意事項
僅用脫脂棉作吸附材料 無法吸收粒徑在0.1 Um以下的微量油分,可在吸收管內兩端各加上兩層定量濾紙,與脫脂棉共同組成吸收系統。實該方法的吸附過濾效果要大大優於僅用脫脂棉,
由於油的種類非常多,不同種類的油成分差別較大,在應用由於油的種類非常多,不同種類的油成分差別較大,在應用分光光度法測定時.它們的吸收譜帶也會有一定的差別所以,標准油的選擇是否恰當是含油量測定準確度的關健,應盡可能選用與污染源種類相同或相近的油品來制標准溶液。當無法明確氣體中油的來源和成分時,則只能選用適當的曾代品.可以使用: 正十六烷、異辛烷、苯按65: 25: 20 (體積比)的配 比人工配製標准油
6、氣體中油含量測定中需要注意的一些問題
油分吸收時流量和取樣時間的控制油分吸收時氣體流量的大小是影響吸收效率的 重要因素使用溶劑吸收時,流置過大會使吸收溶劑大量揮發,既影響油分的吸收,又污染周圍的環境;使用吸附材料吸收時,流量過大會極大地降低吸附效率.其至會損壞膜或濾紙等吸附材料.造成實驗失敗,而流量過小,又可能大大延長吸收時間。所以針對不同的樣品、實驗設備和條件,需通過不斷實驗,逐步摸索最佳的取樣流量,在吸收效 率和吸收時間上取得較好的平衡。
7、推薦的設備繽磁LS3600精密油分測量儀器
公司研發部門經過實驗室做出便捷快速的取樣設備,在測試氣體過程中快速准確的完成樣品測試和分析結果,公司提供一整套油含量檢測解決方案:方法簡單實用,測量准確度高,快捷方便。
『柒』 聚丙烯纖維檢測標准有哪幾項
翎鈞檢測回復:GB1447 GB1448 GB1449等纖維增強材料力學檢測標准
『捌』 纖維檢測理化指標檢測有哪些
天然纖維
植物纖維,動物纖維,礦物纖維等;
化學纖維
人造纖維
黏膠纖維、醋酸纖維、銅氨纖維、再生纖維素纖維、再生蛋白質纖維、再生澱粉纖維、再生合成纖維。
合成纖維
聚酯纖維(滌綸)、聚醯胺纖維(錦綸或尼龍)、聚乙烯醇纖維(維綸)、聚丙烯腈纖維(腈綸)、聚丙烯纖維(丙綸)、聚氯乙烯纖維(氯綸)等。
無機纖維
玻璃纖維,金屬纖維和碳纖維等。
檢測項目部分列舉如下:
成分分析
化纖成分鑒別、化纖用化學品成分、定量化學分析、定性化學分析等;
理化指標檢測
纖維雙折射率、熔點、溶解性、純度、含油率、密度梯度等;
阻燃性能
燃燒性能、燃燒等級、阻燃性能等;
電學性能
防靜電、導電性能等。
化學纖維的主要品質指標及其檢測方法
纖維的品質是指對纖維製品的使用價值有決定意義的許多指標的總體而言。反映纖維品質的主要指標有物理性能指標,包括纖維的長度、細度、比重、光澤、吸濕性、熱性能、電性能等;機械性能指標,包括斷裂強度、斷裂伸長、初始模量、回彈性、耐多次變形性等;穩定性能指標,包括對高溫和低溫的穩定性、對光-大氣的穩定性、對化學試劑的穩定性及對微生物作用的穩定性等;加工性能指標包括纖維的抱合性,起靜電性和染色性等;短纖維的附加品質指標包括纖維長度、捲曲度、纖維疵點等[1]。
『玖』 國標水分的檢測方法
水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10
『拾』 什麼樣的聚丙烯纖維才能算得上是質量好的
聚丙烯纖維質量好會的鑒別,一般通過以下四種方式來判斷
1.比較目測法:優良纖維,是非整潔,粗細勻稱,光彩輕瑩黑明。並絲、漿絲、粗絲、卷絲、油污絲,結團絲和雜質含量少或沒有者為優良;劣質者相反。
2. 水浴比較法:取500ml水放進兩個水杯中,辨別到場0.4g規格溝通的纖維,攪拌10秒鍾後視察,優良者聚集勻稱,懸浮水中;劣質者不克不及勻稱聚集或以團狀、簇狀懸浮水中或水下。
3. 氣息判別法:優良纖維:環保,味淡無刺激;劣質纖維:有凈化,味濃刺激性強。
4. 往除水份法:劣質聚丙烯纖維有的含有水份,經過烘乾或曬乾的要領可測出其含水量,固然該纖維代價低,然則卻包羅著正在賣水。
以上四種鑒別聚丙烯纖維質量優劣的方法,供大家在購買聚丙烯纖維時作為參考。(常州利爾德通新材料科技有限公司)