Ⅰ DSC原理的差示掃描量熱儀(DSC)的基本原理
差示掃描量熱法在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;
反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。類型有功率補償型DSC, 熱流型DSC,DSC是動態量熱技術,對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。
(1)dsc檢測方法擴展閱讀
應用:差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數:
例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及葯物分析。國外應用熱分析方法測定葯物純度已見報道 ,預示了該方法良好前景。
Ⅱ DSC檢測器污染了怎麼辦
DSC檢測器污染了需作Clean Cell的動作。切記如果有連接RCS的話必須先將接頭拆下,以免造成損壞。直接升溫至550度C,Isothermo 5分鍾 待回溫至"室溫"時再用玻璃纖維棒"輕輕地"以相同方向圓周運動將污染殘余物刷掉,再用吹球將CELL吹乾凈,千萬不可太過用力以免損壞Thermocouple,或是造成CELL損壞。
dsc測試過程中防止污染的方法
制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染感測器,破壞儀器。測試過程必須全方位生消毒。試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹乾凈,慎用嘴吹而迷眼。
Ⅲ DSC和TGA對材料各種反應過程的檢測原理是什麼
TGA:熱重分析法,是以一定速度升溫,測定物質重量隨溫度變化的方法 DSC:差示掃描量熱法,是維持供試品與參比物質的溫度相同,儀器需供給供試品與參比物質熱量的差異,通常參比物質在加熱過程中不發生相變 TGA通常能觀察樣品發生分解或升華、蒸發的程度(失去重量)與溫度的關系,而DSC則能反映出供試品隨溫度變化所發生的能量變化(各種吸熱放熱的過程,比如分解、蒸發、升華、晶型轉變等)但DSC不能辨別發生的具體的反應。
Ⅳ dsc表示掃描量熱分析曲線能提供哪些信息
差示掃描量熱DSC檢測『測試/分析』可以測定多種熱力學和動力學參數。常見DSC檢測『測試/分析』包括:玻璃化轉化溫度(Tg)檢測『測試/分析』、熔融溫度檢測『測試/分析』(熔點檢測『測試/分析』)、結晶溫度及結晶度檢測『測試/分析』、熱焓檢測『測試/分析』、比熱容檢測『測試/分析』、 聚合溫度和時間檢測『測試/分析』、 聚合動力學檢測『測試/分析』、 氧化誘導時間(等溫OIT)檢測『測試/分析』、 氧化誘導溫度(動態OIT)檢測『測試/分析』、 結晶動力學檢測『測試/分析』等。
Ⅳ 玻璃化轉變溫度是什麼如何用DSC方法來測定玻璃化轉變溫度
對於非晶聚物,對它施加恆定的力,觀察它發生的形變與溫度的關系,通常特稱為溫度形變曲線或熱機械曲線。非晶聚物有三種力學狀態,它們是玻璃態、高彈態和粘流態。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發生非常小的形變,此狀態即為玻璃態:當溫度繼續升高到一定范圍後,材料的形變明顯地增加,並在隨後的一定溫度區間形變相對穩定,此狀態即為高彈態,溫度繼續升高形變數又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態即為粘流態。我們通常把玻璃態與高彈態之間的轉變,稱為玻璃化轉變,它所對應的轉變溫度即是玻璃化轉變溫度,或是玻璃化溫度。
目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析(DTA)和差示掃描量熱分析法(DSC)。DSC具體指,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動。假設A點是開始偏離基線的點。將轉變前後的基線延長,兩線之間的垂直距離 為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交於B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。具體情況可參考相關的資料
Ⅵ 如何通過dsc測得尼龍6的結晶溫度
差示掃描量熱法(DSC)是應用最廣泛的熱分析技術之一。在實際應用中塑料和橡膠材料的機械性能與其熱性質-—玻璃化轉變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結晶溫度(Tc)、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關系。氧化誘導期測試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。高壓DSC可以進一步給出壓力對氧化反應、交聯反應和結晶行為的影響。DSC曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓給出了結晶度的信息,許多半結晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應用溫度范圍都有一個放熱的冷結晶峰,由此引起的收縮會影響材料的使用。用DSC還可以得到雜質和濕度的影響。在程式控製冷卻中可以得到材料結晶溫度、結晶速率以及成核劑和回收材料的影響。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和制備條件的影響。
Ⅶ 誰知道DSC曲線怎麼分析啊
以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及葯物分析。
(7)dsc檢測方法擴展閱讀
DSC原理
將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內不發生相變且沒有任何熱效應產生的參比物,在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻,當樣品發生相變時,在樣品和參比物之間就產生一個溫度差。
放置於它們下面的一組差示熱電偶即產生溫差電勢UΔT,經差熱放大器放大後送入功率補償放大器,功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨於零,兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應,以電功率形式顯示於記錄儀上。
功率補償型的DSC為內加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑感測器。採用動態零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態零位平衡狀態,也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向於零。
DSC測定的是維持樣品和參比物處於相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
熱流型DSC為外加熱式,採取外加熱的方式使均溫塊受熱然後通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯,試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測,參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知,檢測的是溫差ΔT,它是試樣熱量變化的反映。
Ⅷ 化學中DSC測什麼
DSC是差示掃描量熱法,是一種熱分析方法。可以測得相轉變溫度,相轉變熱焓,玻璃化轉變溫度等
Ⅸ DSC測試材料結晶度的原理是什麼
DSC測定結晶度原理:
結晶聚合物熔融時會放熱,聚合物熔融熱和其結晶度成正比,結晶度越高,熔融熱越大。因此DSC測定其結晶熔融時,得到的熔融峰曲線和基線所包圍的面積即為聚合物內結晶部分的熔融焓ΔHf。結晶度按下面公式計算: