樣品量為05克的分析方法

1. 試述分析化學中 樣品分析的一般步驟有哪些

樣品分析一般步驟：
1.首先檢測樣品的理化指標(pH,粘度，酸值等);
2.對樣品進行分離提純，得到各性狀下的單一成分;
3.SEM+EDS，可以通過掃描電鏡和能譜，獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等，為後續分析做個參考。
4.FITR，紅外光譜分析。通過紅外，可以或者很多官能團結構或者直接獲得樣品成分;
5.進行頂空GC-MS。如果樣品是無機和有機混合物，可以獲得樣品有機物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以獲知樣品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什麼問題?
1.有效成分含量太低，在分離過程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應成分。
2.樣品雜質含量太多，在檢測過程中，雜質會對結果造成誤判。
3.樣品中有同分異構體，這樣的成分在檢測手段上很難區分。
4.樣品中有螯合物或者聚合物，這樣分析的結果很難得到原料是什麼。
5.樣品分離後的產物，在現有資料庫中無法匹配到數據。

2. 如何計算方法檢出限

方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.

1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:

(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;

(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標准偏差的3倍所對應的濃度值;

(c) 標准曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);

2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.

3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標准濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.

(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.

4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.

5. 計算平行測定的標准偏差

(2)樣品量為05克的分析方法擴展閱讀

方法檢出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品制備和樣品測定) 被測定物質產生的信號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ，但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法檢出限的測定方法

方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL在這里 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。

美國EPA規定在測定 MDL時最少測定 七個重復的低濃度加標樣品，加標的濃度要適宜 一般為預期MDL值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。

3. 樣品測量方法

(一)樣品制備

厚樣品制備比較簡單。對於固體的岩礦樣品、土壤樣品等，一般粉碎到200目以下，混合均勻裝入底上蒙有一層6～10μm聚酯膜的樣品杯中壓平(應為飽和層厚度)，即可測量。或者加入適量黏合劑，在壓機下壓成圓片。如果是液體樣品，可以直接裝入樣品杯中進行測量。

薄樣品制備要復雜得多，提出的製作方法也很多。主要可分為濕式和乾式兩類，現簡要介紹如下。

1)將礦樣磨成小於200目，放入含有5/10⁵火棉膠的乙醚(85%)和乙醇(15%)混合溶液中，倒入拉平的聚酯鍍鋁薄膜上，並放在已仔細調平的水平台上，等乙醚揮發後即成。

2)由2份聚甲基丙烯酸甲酯，3份聚丁烯丙烯酸甲酯，7.5份甲苯和少量添加劑混合製成一種聚合物溶液，可以保存多年待用。使用時一般每次取25mL，加入粉末樣品(約1.5～2.5 g)，在0.5L左右的金屬容器中同時放入1/8in(1in=2.54cm)直徑的鋼球蓋好，放在振動器上振動20min，使其均勻分散，然後在聚酯膜上製成薄約50μm厚層。再烘乾1min即成小於25μm的薄膜，再製成1/4in(1in=2.54cm)直徑圓片進行測量；要注意的是樣品與標准樣品均要仔細稱量。

3)溶解成膜方法。例如鐵粉(或銅礦粉)，先用HCl溶解成溶液，再加入聚乙烯醇，混合後取該溶液1mL，放在直徑47mm的濾紙上(Toyo-Roshi，No5)，安裝在一個聚四氟乙烯片上，用紅外燈乾燥後測量。

4)使粉末樣品沉積在微孔濾紙上製成薄樣品。這個方法是先製成一個如圖10-4-1所示的薄樣品收集器，將樣品研磨到325 目放入真空瓶；同時在過濾器上放置一個直徑2.5cm的0.8μm的微孔濾紙；蓋好橡皮塞，開動真空泵；進入的空氣由快速活塞控制，成脈沖式進氣，吹動樣品成粉塵，使之在濾紙上沉積，即可獲得需要薄樣品。

(二)樣品測量方法

使用平衡濾片的NaI(Tl)單道譜儀(或多道譜儀)，分析樣品時，干擾能量峰由使用平衡濾片兩次測量求取差值(ΔI)得到解決。較寬范圍的能量峰干擾主要靠選擇測量道寬解決。這種方法在樣品分析中已經很少應用，但在野外找礦中仍然有用。

使用高能量解析度的半導體探測器多道X射線能譜儀分析樣品，主要測量樣品中受激發元素發射的X射線特徵能量峰，與標准樣品比較按(10-4-1)式，計算元素含量。

圖10-4-1 粉末薄樣品收集器

特徵X射線能量峰，可以用高斯分布表示，即

核輻射場與放射性勘查

式中：A 為特徵 X 射線能量峰的最大值；α=1.3862/R，R為特徵X射線能量峰半最大值全寬度(FWHM)。特徵能量峰面積為(10-4-8)式的積分，即

核輻射場與放射性勘查

可見，能量峰面積S與R、A成正比關系。因此，從理論上講，R或A均可以用來計算待分析元素含量。用一個或幾個測點的數據，漲落誤差比較大，不如能量峰面積計算含量精度高。

(三)儀器刻度

多道X射線能量譜儀的刻度與γ能譜儀刻度的要求和做法是一樣的，包括能量刻度和效率刻度。

能量刻度，主要是檢查儀器的線性程度。線性好，定性確定元素比較准確。X射線多道譜儀能量刻度的單能輻射源比較容易得到。因為只要選用低能γ放射源激發純元素的特徵X射線，即可用來刻度儀器。容易做到能量峰分布均勻。

效率刻度是能量色散定量准確分析的基礎。與所有γ射線能譜分析一樣，必須受到重視。長期以來只重視增強、吸收基體效應校正，對效率刻度重視不夠。

(四)標准樣品與標准(工作)曲線

標准樣品是用來與待測樣品進行比較分析用的已知元素含量樣品，(10-4-1)式表明了這個關系，無論是薄樣品或者厚樣品都是如此。(10-4-7)式表明薄樣品熒光峰計數與樣品中待測元素含量成線性關系，與樣品中的物質成分無關。因此，一個標准樣品可以適用於任何成分的待測樣品，只要測量幾何條件一致，稱量准確、沒有其他譜線干擾，就可以獲得滿意的分析結果。

對於厚樣品，(10-4-4)式和(10-4-6)式表明熒光計數與物質成分關系密切。

1.自吸收

由於樣品中待測元素含量增高(假定為輕脈石中重元素)自吸收增大，也就是(10-4-5)式中(μ+μ_f)不能看作常數，例如：使用SiO₂+Fe₂O₃配製的樣品，以²³⁸Pu為激發源，測得的FeKX射線強度與鐵含量之間的變化關系如圖10-4-2(a)所示。隨Fe含量增高，自吸收增大，FeKX射線強度降低。

2.基質成分的吸收或增強

下一節將詳細討論，這里僅舉一例予以說明。如圖10-4-2(b)所示，在Fe礦石中含有Cu、Zn和Mo時，FeKX射線由於存在二次激發，得到增強，曲線向上彎曲。

圖10-4-2 FeKX射線強度與Fe₂O₃含量關系

(a)含量增高自吸收增大；(b)增強元素增大使熒光計數增大

對於流體樣品，例如鑽孔泥漿中元素含量分析，石油中硫、鋅元素分析等，都需要相應地製作標准曲線。

需要標准樣品多，是X射線熒光譜分析的主要特點。這些標準的含量分析都需要依賴於其他分析方法，因而受到限制。

上述兩點清楚地表明，厚樣品分析需要標准樣品的元素組成及含量(%)與之相近似。因此，在岩礦樣品分析中所用的標准樣品常常就採用已知含量的與待測樣品同類的岩石、礦石樣品作為標准樣品；而且是含量由低到高的一套標准系列，在與樣品測量相同條件下進行測量。因此，同一批量(基體相同)樣品分析往往先由標准樣品做成校正曲線，之後就可以根據相同條件下樣品測量的熒光計數率，在標准曲線上求得相應的待測元素含量。岩礦露頭或其他現場原位測量，也要類似這樣選擇標准。

4. 在化學分析中，稱取樣品的方法有哪幾種

實驗中，根據不同的稱量對象和不同的天平，需要採用不同的稱量方法和操作步驟，常用的幾種稱量方法如下：
（1）直接稱量法：用於稱量潔凈乾燥的不易潮解或升華的固體試樣。調節天平零點後，將稱量物放置於天平盤
中央
，按從大到小的順序加減砝碼或圈碼，使天平達到平衡，所得讀數即為稱量物的質量。
（2）固定質量稱量法：用於稱取不易吸水、在空氣中能夠穩定存在的粉末或小顆粒樣品。先按直接稱量法稱取盛放試樣的空容器質量，在已有砝碼的質量上再加上欲稱取試樣質量的砝碼，然後用葯勺將試樣慢慢加入容器中，直到天平達到平衡。
（3）遞減稱量法：又稱減重稱量法。用於稱取易吸水、易氧化或易與CO2反應的物質。稱出試樣的質量不要求固定的數值，只需要在要求的稱量范圍內即可。將適量的試樣裝入乾燥潔凈的稱量瓶中，將潔凈的小紙條套在稱量瓶上，將稱量瓶放在天平稱盤上稱量其質量m1，取出稱量瓶，於盛放試樣容器的上方取下瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用瓶蓋輕敲瓶口，試樣慢慢落入容器中，接近所需要的重量時，用瓶蓋輕敲瓶口，使粘在瓶口的試樣落下，同時將稱量瓶慢慢直立，然後蓋好瓶蓋，再稱稱量瓶質量m2。兩次質量之差就是倒入容器中的第一份試樣的質量。同法可連續稱出多份試樣。

5. 鑒定和研究礦物的其他主要方法簡介

鑒定和研究礦物的方法，隨工作目的和要求的不同而異（表16-1）。不同的方法各有其特點，它們對樣品的要求及所能解決的問題也各不相同。下面僅介紹某些重要方法的簡要特點。

1.成分分析方法

此類方法所得結果即為物質的化學成分數據。除經典化學分析系化學方法外，其他常用方法均屬物理方法，大多可同時分析多種元素，但一般不能區分變價元素的價態。

1）經典化學分析

此法准確度高，但靈敏度不很高，分析周期長，很不經濟。樣品要求是重量超過500mg的純度很高的單礦物粉末。

此法只適用於礦物的常量組分的定性和定量分析。主要用於新礦物種或亞種的詳細成分的確定和組成可變的礦物成分變化規律的研究。但不適用於稀土元素的分析。

表16-1 鑒定和研究礦物的主要方法一覽表

2）光譜分析

此法准確度較差（尤其是對含量大於3%的常量元素），但靈敏度高，且快速、經濟。可測元素達70多種。一次測試即能獲得全部主要元素及微量元素的信息。樣品要求：僅需數十毫克甚至數毫克的粉末樣品。

光譜分析通常用於礦物的微量和痕量元素的定性或半定量分析。特別是對於稀有分散元素也能獲得良好的效果。常作為化學分析的先導，以初步了解樣品中元素的種類和數量，供進一步分析或研究時參考。

3）原子吸收光譜分析

原子吸收光譜（AAS）分析靈敏度高，干擾少，快速、精確且較經濟。可測70多種元素，但一次只能分析一種元素，不宜於定性分析。樣品用量少，僅需數毫克粉末樣。

AAS主要用於10^-6數量級微量元素和10^-9數量級痕量元素的定量測定。適宜於測定沸點低、易原子化的金屬元素及部分半金屬元素。也可進行常量分析。但對稀土、Th、Zr、Hf、Nb、Ta、W、U、B等高溫元素的測定的靈敏度較低，對鹵族元素、P、S、O、N、C、H等尚不能測定或效果不佳。

4）X射線熒光光譜分析

X射線熒光光譜（XRF）分析准確度較高，成本低，速度快，可不破壞樣品。可分析元素的范圍為⁹F～⁹²U。XRF要求數克至十克（一般4～5g，最少可至數十毫克）較純的粉末樣。液態樣品也可分析。

XRF用於常量元素和微量元素的定性或定量分析。尤其對稀土元素及稀有元素Nb、Ta、Zr、Hf等的定量分析有效。但不能測定變價元素的價態。

5）等離子體發射光譜分析

等離子體發射光譜（ICP）分析比光譜分析更為快速和靈敏，檢測下限可達（0.1×10^-9）～（10×10^-9）。精度較高，可達±3%，可測定除H、O、N和惰性氣體以外的所有元素。樣品要求：粉末，最少可以數毫克，也可以為液態樣品。

ICP適用於常量、微量和痕量元素的定性或定量分析。特別宜於分析包裹體中含量極低的重金屬離子。

6）激光顯微光譜分析

激光顯微光譜（LMES）分析靈敏度高，快速，有效，成本低，且被破壞樣品的面積小。可測70多種元素。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或大小合適的手標本，樣品表面應拋光，切忌被污染；重砂、粉末或液體樣品要作某些處理。

LMES適於微粒、微量、微區的成分測定。用於研究礦物的化學成分及元素的賦存狀態，特別適用於微細疑難礦物的分析和鑒定。但是，目前對O、N、S等許多非金屬元素尚無法分析，對鹼金屬、難熔金屬（如Mo、Ta等）的檢測靈敏度較低。

7）質譜分析

質譜分析靈敏度和准確度均高，且分析速度快。以純度≥98%、粒徑<0.5mm的單礦物為樣品。樣量視礦物種不同而異，如硫化物需0.1～0.2g，硫酸鹽需2～5g。應避免用化學方法、浮選法等處理分離礦物，以防被污染。

質譜分析系10^-6數量級定量分析，常用於准確測定各種岩石、礦物和有機物中元素的同位素組成。從10～30g的隕石標本中提取的稀有氣體即足以為分析所用。

8）中子活化分析

中子活化分析（NAA）靈敏度高，大多數元素的靈敏度達10^-6～10^-13g。准確度高，精度高（一般在±1%～±5%）。可測的元素達80多種。可同時測定多種元素，分析速度快，且不破壞樣品。樣品要求是純的單礦物粉末，樣量僅需數毫克至數十毫克。

NAA系超痕量、痕量、半微量甚至常量元素的定量分析。可直接測定濃度很低的貴金屬元素，對稀土元素的分析特別有效。廣泛用於同位素組成、同位素地質年齡的測定。此外，也常用於測定包裹體成分。適用於分析隕石和月岩樣品的組成。

9）電子探針分析

電子探針分析（EPMA）靈敏度高，檢測下限可達10^-16g。精度一般可達1%～2%，但對微量元素的精度則可差於20%。解析度高（約7nm）。放大倍數為數十倍至數十萬倍。分析速度快，直觀，且不破壞樣品。可測元素的范圍大：波譜分析為⁴Be～⁹²U，能譜分析為¹¹Na～⁹²U。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或礦物顆粒，且表面必須清潔、平坦而光滑。

EPMA系微米數量級微區的成分分析，宜於常量元素的定量分析。既可定點作定性或定量分析，又能作線掃描和面掃描分析，以研究元素的種類、分布和含量，了解礦物成分分布的均勻程度和元素在礦物中的賦存狀態，定量測定礦物內部各環帶的成分。最適於微小礦物和包裹體成分的定性或定量分析，以及稀有元素、貴金屬元素的賦存狀態的研究。此外，還可輔以形貌觀察。EP-MA只能分析固態物質，對有機物質的分析有困難；不能分析元素的同位素、各種形式的水（如 H₂ O和 OH^-等）及其他揮發組分，無法區分 Fe²⁺和 Fe³⁺。

2.結構分析方法

此類方法一般不破壞樣品，其分析結果是各種譜圖，用於研究物質的晶體結構、分子結構、原子中電子狀態的精細結構。有些還可藉以鑒定樣品的物相，如寶石學上目前常利用紅外吸收光譜、激光拉曼光譜、可見光吸收光譜等技術來鑒別天然寶石和合成寶石。

1）X射線分析

X射線分析是晶體結構研究和物相分析的最常用而有效的方法。其具體方法種類繁多，一般可歸為單晶法和粉晶法兩類。

（1）單晶法：通常稱為X射線結構分析，又有照相法和衍射儀法之分。目前主要採用四圓單晶衍射儀法，其特點是自動化程度高，快速，准確度高。單晶法要求嚴格挑選無包裹體、無雙晶、無連晶和無裂紋的單晶顆粒樣品，其大小一般在0.1～0.5mm。因此在應用上受到一定限制。單晶法主要用於確定晶體的空間群，測定晶胞參數、各原子或離子在單位晶胞內的坐標、鍵長和鍵角等；也可用於物相鑒定，繪制晶體結構圖。

（2）粉晶法：又稱粉末法，也有照相法和衍射儀法之分。粉晶法以結晶質粉末為樣品，可以是含少數幾種物相的混合樣品，粒徑一般在1～10μm。樣品用量少，且不破壞樣品。照相法只需樣品5～10mg，最少可至1mg左右；衍射儀法用樣量一般為200～500mg。粉晶衍射儀法簡便，快速，靈敏度高，分辨能力強，准確度高。根據計數器自動記錄的衍射圖（diffraction diagram），能很快查出面網間距d值和直接得出衍射強度，故目前已廣泛用於礦物或混合物之物相的定性或定量分析。粉晶法主要用於鑒別結晶質物質的物相，精確測定晶胞參數，尤其對鑒定粘土礦物及確定同質多象變體、多型、結構的有序—無序等特別有效。

2）紅外吸收光譜分析

紅外吸收光譜（IR）測譜迅速，數據可靠，特徵性強。傅里葉變換紅外光譜儀具有很高的解析度和靈敏度及很快的掃描速度。樣品不受物理狀態限制，可以是氣態、液態、結晶質、非晶質或有機化合物。乾燥固體樣品一般只需1～2mg，並研磨成2μm左右的樣品。

IR已廣泛應用於物質的分子結構和成分研究。適用於研究不同原子的極性鍵，可精確測定分子的鍵長、鍵角、偶極矩等參數；推斷礦物的結構，鑒定物相；對研究礦物中水的存在形式、絡陰離子團、類質同象混入物的細微變化、有序—無序及相變等十分有效。IR廣泛用於粘土礦物和沸石族礦物的鑒定，也可對混入物中各組分的含量作定量分析。

3）激光拉曼光譜分析

激光拉曼光譜（LRS）系無損分析，其測譜速度快，譜圖簡單，譜帶尖銳，便於解釋。幾乎在任何物理條件（高壓、高溫、低溫）下對任何材料均可測得其拉曼光譜。樣品可以是粉末或單晶（最好是5mm或更大者），不需特別制備，粉末所需量極少，僅0.5μg即可。也可以是液體樣品（10^-6ml）。

LRS和IR同為研究物質分子結構的重要手段，兩者互為補充。LRS適用於研究同原子的非極性鍵的振動。

4）可見光吸收光譜分析

可見光吸收光譜分析簡便、可信，不需挑選單礦物，不破壞樣品。以0.03mm標准厚度的薄片為樣品，但研究多色性時則需用單晶體。

此法主要用於研究物質中過渡元素離子的電子構型、配位態、晶體場參數和色心等。也常用於顏色的定量研究，探討透明礦物的呈色機理。可適於研究細小（粒徑在1～5mm）的礦物顆粒。

5）穆斯堡爾譜分析

穆斯堡爾譜分析又稱核磁伽馬共振（NGR）。分析准確、靈敏、快速，解譜較為容易。目前僅可測40多種元素近90種同位素。所研究的元素可以是主成分，也可是含量為萬分之幾的雜質。樣品可以是晶質或者非晶質；既可是單晶，也可是礦物或岩石的粉末。但樣品中必須含有一定濃度的與放射源中γ射線的核相同的元素。含鐵礦物樣品中Fe原子濃度為5mg/cm²為宜，硅酸鹽樣品量一般為100mg左右，因樣品中Fe含量等因素而異。

NGR主要用於研究⁵⁷Fe和¹¹⁹Sn元素離子的價態、配位態、自旋態、鍵性、磁性狀態、佔位情況及物質結構的有序—無序和相變等，也可用於物相鑒定和快速成分分析。對粘土礦物及隕石、月岩、海底沉積物等晶質多相混合物的研究很有效。

6）電子順磁共振分析

電子順磁共振（EPR）分析也稱電子自旋共振（ESR）分析。靈敏度高。不破壞樣品。只適於研究順磁性離子：室溫下能測定的主要有V⁴⁺、Cr³⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Eu²⁺、Gd³⁺等；而Ti³⁺、V³⁺、Fe²⁺、Co²⁺及多數稀土元素離子則只能在低溫下測定。EPR分析對樣品要求不高：固體、液體（0.1～0.01ml）、壓縮氣體或有機化合物均可；可以是單晶，也可以是粉末多晶混合物，但一般以單晶（粒徑在2～9mm）為好。樣品中順磁性離子的濃度不超過1%，以0.1%～0.001%為宜。樣品不需任何處理。

EPR主要用於研究過渡金屬離子（包括稀土元素離子）的微量雜質的價態、鍵性、電子結構、賦存狀態、配位態、佔位情況、類質同象置換及結構的電子—空穴心、結構的有序—無序、相變等。也可作微量元素的定性或定量分析及地質年齡的測定等。在寶石學上，常用於鑒別天然寶石與合成寶石及研究寶石的染色機制。

7）核磁共振分析

核磁共振（NMR）分析目前最常用的高分辨的核磁共振儀廣泛應用於某些分子結構的測定，其解析度高，靈敏度高，測量速度快。但可測元素的種類有限，主要有¹H、⁷Li、⁹B、¹¹B、¹³C、¹⁹F、²³Na、²⁷Al、²⁹Si、³¹P、⁴⁰Ca等。樣品可以是較濃的溶液（約0.5ml）、固體（一般20～80mg）或氣體。

NMR主要用於研究礦物中水的存在形式、質子的結構位置及離子的鍵性、配位態和有序—無序分布特徵等，研究相變和晶格缺陷。

3.其他測試方法

1）透射電子顯微鏡分析

透射電子顯微鏡（TEM）分析的功能主要是利用透射電子進行高分辨的圖象觀察，以研究樣品的形貌、晶格缺陷及超顯微結構（如超顯微雙晶和出溶片晶等）等特徵，同時用電子衍射花樣標定晶體的結構參數和晶體取向等。配有能譜儀（或波譜儀）者尚可進行微區常量元素的成分分析。TEM具有很高的解析度（達0.1nm左右）和放大倍數（為100倍～200萬倍），可以直接觀察到原子。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片或粉末樣，表面須平坦光滑。

2）掃描電子顯微鏡分析

掃描電子顯微鏡（SEM）分析的主要功能是利用二次電子進行高解析度的表面微形貌觀察。通常也輔以微區常量元素的點、線、面掃描定性和定量分析，查明元素的賦存狀態等。SEM的解析度高（達5nm左右），放大倍數為10倍～30萬倍。樣品可以是光片、不加蓋玻璃的薄片、粉末顆粒或手標本。其制樣簡單，圖象清晰，立體感強，特別適合粗糙表面的研究，如礦物的斷口、晶面的生長紋和階梯等觀察及顯微結構分析等。

3）微分干涉（相襯）顯微鏡分析

微分干涉（相襯）顯微鏡（DIC）能夠觀察礦物表面納米數量級的分子層厚度。反射型顯微鏡用於研究晶體表面微形貌，觀察晶體表面上的各種層生長紋和螺旋生長紋，從而探討晶體的生長機制；透射型顯微鏡用於研究岩石薄片中礦物的結晶狀態及內部顯微構造，能清晰看到微米數量級的微裂紋，從而有助於研究岩石受應力作用的方向和性質。微分干涉（相襯）顯微鏡的縱向解析度高，立體感強。其樣品可以是帶晶面的晶體顆粒或者薄片。

4）熱分析

熱分析系根據礦物在加熱過程中所發生的熱效應或重量變化等特徵來鑒定和研究礦物。廣泛採用的有差熱分析和熱重分析。

（1）差熱分析（DTA）：是測定礦物在連續加熱過程中的吸熱（脫水、分解、晶格的破壞和類質同象轉變等）和放熱（氧化、結晶等）效應，以研究礦物的結構和成分變化。用於了解水的存在形式，研究物質的內部結構和結晶度，研究類質同象混入物及其含量，可進行物相的鑒定及其定量分析。尤其對粘土礦物、氫氧化物和其他含水礦物及碳酸鹽類等礦物的研究最為有效。DTA只適用於受熱後有明顯的物理、化學變化的物質，一般僅用於單相物質純樣的研究，樣量僅需100～200mg，粒度在0.1～0.25mm。DTA設備簡單，用樣量少，分析時間較短，但破壞樣品，且干擾因素多，混合樣品不能分離時會相互干擾。因此，必須與X射線分析、電子顯微鏡、化學分析等方法配合使用。

（2）熱重分析（TG）：是測定礦物在加熱過程中質量的變化。熱重曲線的形式取決於水在礦物中的存在形式和在晶體結構中的存在位置。TG僅限於鑒定和研究含水礦物，並可確定其含水量。TG以純的礦物粉末為樣品，樣量一般需2～5g，且破壞樣品。TG常與DTA配合使用。目前正向微量（10^-5g）分析發展。