磷礦石鉀鈉的含量分析方法

『壹』 磷礦經溶解過濾後的濾液，裡面含有鈣、鎂、鋁、鐵等多種金屬離子，用原子吸收測其含量需要加掩蔽劑嗎

加入鍶的作用是釋放劑，而不是掩蔽劑，因為樣品導入空氣-乙炔火焰中原子化時，許多離子如（鋁、鐵、鈦、硫酸鹽、硅酸鹽）等能與鈣鎂形成不易解離的耐熱化合物，影響其原子化，所以加入鍶鹽來消除化學干擾。測鈣鎂時都要加，測定其它的都不用加。

『貳』 求教：鉀，鈉離子定量分析方法

1、四苯硼鈉法。
2、分光光度法。
3、陽離子色譜法。
4、重量法測定法。
僅供參考。

『叄』 各類礦物的定量分析

電子探針分析的對象是固體無機材料，如合金和礦物等。通用的ZAF修正程序對合金分析比較有效;但用於各類礦物分析時，由於各類礦物具有不同的化學組成和化學物理性質，因而在選擇實驗條件時，或在選擇修正方法時均要作一些特殊的考慮，才能取得較好的分析結果。本節僅對幾類較為常見的礦物，如硅酸鹽氧化物、含鉀鈉鹼金屬的礦物和玻璃、硫化物、黏土礦物等較為特殊的定量分析作某些討論。

89.3.2.1 硅酸鹽及其他含氧礦物的分析

這類礦物包括氧化物、硅酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、硼酸鹽、砷酸鹽等以及其他一切含氧鹽類。這些礦物的化學組成中都含有超輕元素氧，即使採用ZAF法或ZAF氧化物法修正，也總不能獲得較好的結果。所以盡管早期的α因子經驗修正法校正目前較少使用，仍是一個值得參考的方法。

硅酸鹽、氧化物的α因子經驗修正法基於任何一個復雜的含氧礦物或化合物均可看做是由簡單的端元氧化物，如H₂O、CO₂、Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、K₂O、CaO、TiO₂、Cr₂O₃、MnO、FeO、NiO、R₂O₃、PbO等組成，據此進行端元體系中含氧礦物的修正計算。如硅灰石CaSiO₃可看是CaO和SiO₂兩個端元氧化物組成的礦物。只要當CaO對SiKα的α因子和SiO₂對CaKα的α因子已知，就可以按照T.O.Ziebold等人提出的二元或多元合金的α因子法進行修正，氧元素不作任何單獨考慮。即對上述圖CaSiO₃這樣一個兩端元系統中，令A、B分別代表CaSiO₃中的兩個端元氧化物。α^A_AB和α^B_AB分別代表A、B端元氧化物的α因子，w^A_AB和w^B_AB分別為A、B兩端元的質量分數(%)。α因子近似於ZAF法3項修正因子的乘積。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

事實上自然界的氧化物總是由A、B、C……n多端元氧化物組成，故引入多元修正因子β，並令 ，以u代替多端元ABC……n，則得

式中k^A_u是試樣中A元素的相對強度比，即I^A_u/I^A_A，所以:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

這里w^A_u是該多端元試樣中A端元氧化物的質量分數(%)，β^A_u為A端元組分的修正因子，I^A_u為A元素的特徵X射線強度。由於純端元氧化物標樣不易獲得等原因，實際工作中常用多端元化合物作標樣，此時未知試樣A端元氧化物的質量分數(%)可由下式求得:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w^A_ws、I^A_ws和β^A_ws分別表示兩端元或多端元標樣中A端元氧化物含量、特徵X射線強度和修正因子β。

因此，在實際工作中，只要試樣和標樣的β值已知，即可從測量數據算得試樣中A端元氧化物的含量。修正因子β可由二元系統中α因子推算而得。在多元系統中某端元A的修正因子β應是各端元(包括端元A本身)對A元素特徵X射線的修正因子α的重量加權，即可用下式表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

由此可知，α和β因子是以簡單氧化物為端元組分進行經驗修正計算的最基本參數，而其中只要知道每個端元組分的α值，任一多元體系的每一元素的β值便能推算出來。從這個意義來說，α因子是本經驗方法的最基本參數，其精度直接影響本方法的精度。合理確定α值是重要的基本工作。

用α因子作經驗修正，除了要有精確的α因子數值外，在做定量分析時還必須准確選擇實驗條件，確定過量氧的影響，准確選擇標樣等。

硅酸鹽氧化物主要由原子序數11～28的元素組成，所以通常選擇的工作電壓為15kV，束流為2×10^-8A。當其主要的組成為重元素時，則應選用較高的工作電壓及其相應的α因子值，如分析鋯鉿、稀土、鎢鉬鉛和鈾等硅酸鹽氧化物時。此外，對於一些含水或含鹼金屬元素的硅酸鹽，由於在電子束轟擊下易發生變化，而且這些礦物通常不易磨平，束斑通常可選用10μm或20μm。

由於氧對大多數元素的X射線強度有較大影響，還應關注過量氧的影響。經驗修正通常只用低價氧化物作為端元組分，α因子表中也只給出低價氧化物的α值，故必須考慮高價氧化物中過量氧的影響。在計算試樣中某一端元組分的β因子時，必須包括試樣中的全部氧。此外，許多礦物和岩石中含有少量的H₂O、OH等組分，它們對各種元素的特徵X射線的影響與過量氧相近。為便於修正計算，上述組分通常都可視作為過量氧處理，以算出各實測元素的β值。當然也有要分別考慮的情況，如分析磁鐵礦和沸石類礦物時，在FeO-O₂系統中，過量氧對FeO的α值為1.135;而FeO-O₂系統中，水對FeO的α值約為1.25。

鑒於上述原因，在計算某些同時含有高價或低價氧化物的礦物，如鉻尖晶石類礦物時，應根據礦物的化學結構式正確估算FeO和Fe₂O₃的比值，以確定過剩氧的影響。

標樣的選擇更是一個重要的前提，通常都選用氧化物。可以是端元氧化物，也可以是兩端元氧化物或多端元氧化物或硅酸鹽，選擇一個與試樣組成相近的同類礦物為最理想，這就是需要更多種類標樣的原因。表89.6列舉了常用的氧化物、硅酸鹽標准樣品。

表89.6 常用的氧化物、硅酸鹽標准樣品

對岩石試樣，可用成分已知的硅酸鹽粉末或成分相近的同類岩石作為探針分析標樣，如某些花崗岩、閃長岩、超基性岩等。

用作標準的礦物、岩石樣品，應預先計算出各元素的修正系數β備用。要分析的硅酸鹽、氧化物和岩石試樣很多是屬於同一類型的，有了β因子值表，測量時便可立即估算所得數值加合是否達到百分之百。若試樣的組成與預算礦物相近，則可直接用於計算。這對於快速一級近似定量分析更為優越。特別值得一提的是根據預算的β值，可以假設一個與試樣成分最為接近的初始值，以減少迭代計算的次數，甚至只需作一次修正，就使修正後的值與假定值很接近，無需再進行計算，大大地節省修正計算的工作量。

α經驗修正法和ZAF氧化物法都有待於進一步完善和發展，以提高修正法的精度和准確度等，有以下幾個方面值得注意:

1)地質試樣中常見的一些碳酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽等礦物，在一些文獻中也初步列了有關的α因子，用經驗修正方法可以得到較好的分析結果。在實際分析中應用較少，需進一步做些基礎研究工作，使其普遍應用。

2)硫化物大多屬於有用礦物，是地質工作者的重要研究對象。這類不透明礦物用通常的光學顯微鏡鑒定較困難，使用電子探針較為容易。鑒於硫化物的化學性質與氧化物、硅酸鹽差別很大，但從各自的大類來說有相似的特點。如能提供一組有關常見硫化物(包括硫酸鹽)中各元素的或端元硫化物的α值，將非常有意義，應是一個發展方向。

3)有人提出以某些更為復雜的礦物為端元組分的因子，並提出元素、氧化物和礦物的因子互算問題，對於擴大這種經驗修正方法的使用范圍很有意義。礦物的α因子的提出，對某些種類礦物的鑒定分析更為便利。例如，對於Na-K-Ca-Sr-Ba長石、Mg-Ca-Mn-Fe-Ni橄欖石、Ca-Mg-Fe-Mn碳酸鹽等類質同象系列的礦物，若能推算出比較正確的α因子，即可迅速簡便地分析出類質同象系列中端元礦物的質量分數(%)。如在斜長石系列中，即可立即分別算出鈉長石(NaAlSi₃O₈)和鈣長石(CaAl₂Si₂O₈)的含量，直接鑒定出斜長石的類別。

4)對於長石、輝石、橄欖石等類質同象系列礦物，用α因子經驗修正法預先算出一系列的X射線強度，並與其對應的成分作成圖表或編製成程序，對類質同象系列礦物進行快速測點，效果極為理想，見表89.7。

表89.7a 斜長石-鈉長石系列中Ca、NaK系X射線相對強度和化學成分

續表

表89.7b 正長石系列中K、NaK系X射線相對強度和化學成分

89.3.2.2 硫化物及硫酸鹽的定量分析

硫化物及硫鹽礦物都屬不透明金屬礦物，它們是組成Co、Ni、Cu、Ag、Pb、Zn、Sb、Bi、Hg等多種金屬礦床的主要礦物。這些礦物的電子探針分析研究不僅直接關系著礦產的綜合評價與綜合利用，也是研究礦床成因的重要基礎;同時，硫化物和硫鹽礦物的復雜的結晶化學的深入研究，也有助於材料科學的進一步發展。所以，在地質學領域內，硫化物和硫鹽的電子探針分析具有重要的意義。

自然界生成硫化物和硫鹽礦物的元素主要有:Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb、Bi等，它們和硫形成的化學鍵有離子鍵、共價鍵和金屬鍵。按說，這類礦物的電子探針定量分析應問題不大，因為這類礦物中除S為非金屬以外，其餘均為金屬或半金屬元素，所形成的礦物多為導體或半導體，一般不需鍍膜即可進行分析。實際情況並非如此，有時即使分析一個成分最簡單的黃鐵礦(FeS₂)、磁黃鐵礦(Fe_1-xS)或方鉛礦(PbS)也得不到理想的結果，其主要原因有以下幾個方面。

1)硫化物和硫鹽與硅酸鹽和氧化物的化學組成不一樣。例如在橄欖石中，Fe和Mg的離子半徑、電荷電子活性完全相似，Mg₂SiO₄和Fe₂SiO₄之間可以形成固溶體。硫化物之間的替代就不那麼簡單。硅酸鹽中沒有Si-Si鍵，O-O鍵，在硫化物中有金屬-金屬鍵和S-S鍵。所以，在硫化物形成過程中，金屬元素的替代不一定是一一對應的。例如，磁黃鐵礦中Fe和S就不是1∶1的關系，原因就在於硫化物中不只是有金屬-硫鍵，還有金屬-金屬鍵和S-S鍵。黝銅礦的理論化學式為Cu₃SbS₄，但實測的化學式常常為Cu₁₂Sb₄S₁₃或Cu_12+xSb₄S₁₃，原因就在於其中有Sb-S鍵、Sb-Sb鍵或S-S鍵。

從這一點來說，硫化物的分子式比硅酸鹽更復雜，這就增加了定量分析的難度。例如，磁黃鐵礦有許多類型，通常至少可區分為六方磁黃鐵礦和單斜磁黃鐵礦。前者含Fe原子百分比為47.0%～47.8%，其分子式可表達為Fe₁₁S₁₂-Fe₉S₁₀。後者Fe原子百分比為46.5%～47%，其分子式為Fe₇S₈。兩者硫成分的最大變化范圍為36.48%～39.13%。磁黃鐵礦本身又易氧化，因此，正確區分六方和單斜磁黃鐵礦並不十分容易。

2)硫化物和硫鹽礦物的硬度一般不大，磨光性能較好，樣品制備比較容易，因而制樣過程中可能產生的試樣表面狀態的改變和一些污染問題容易被忽略，影響定量分析的結果。實驗證明，用硅油作為懸浮液載體，以金剛砂磨料拋光黃銅礦，從表面向里可依次形成三層薄膜:①非晶質的Si、C、O污染層;②鐵的硫鹽層;③鐵的氧化物和富銅硫化物層。用氧化鉻磨料拋光時，則只見到③層。對於那些拋光後擱置在空氣中的黃銅礦，表面還會形成一些鐵氧化物，使其形成彩色暈斑。被包裹於硅酸鹽中的黃銅礦，這些次生層較薄，但包裹於硫化物中的黃銅礦次生層較厚。上述這些現象的產生，直接影響到定量分析的結果。當使用電子探針分析用硅油作載體的金剛砂拋光的黃銅礦時，分析結果的總量加合僅達98.08%左右，Cu、S、Fe系統偏低，其中以Cu最為明顯，約低1%，S次之。分析用氧化鉻拋光過的黃銅礦，只有Cu略有偏低。

3)硫化物和硫鹽的制樣過程中常常發生元素表面的擴散作用或相鄰礦物之間的沾污現象，引起顯著誤差。例如分析兩個產地含Ag量不同的黃銅礦，一個黃銅礦取自澳大利亞昆士蘭的Hilton礦，含Ag1500μg/g，呈類質同象，很少有銀礦物與它連生;另一個黃銅礦取自蘇聯西伯利亞的Bankofsky礦，它本身實際不含Ag，但被許多螺狀硫銀礦Ag₂S包裹。採用不同的工作電壓進行測量，並用ZAF法和X射線分布函數!(ρz)法進行修正計算，獲得了兩種截然不同的情形(表89.8)。

表89.8 Hilton礦和Bankofaky礦的黃銅礦中Ag的分析結果

續表

Hilton的黃銅礦含Ag約1500μg/g，不隨工作電壓的改變而改變。Bankofsky礦的黃銅礦有兩種顏色，一種為橘黃色，含銀較高，一種為黃色，含銀量較低，且兩者都隨著工作電壓的升高而迅速降低，說明銀並不以類質同象存在於黃銅礦中，而是呈薄膜粘附於黃銅礦的表面。進一步研究還證實，Bankofsky礦的黃銅礦表面有一層Ag₂S+Fe₂O₃的薄膜，若假定該層中的Ag含量為30%，那麼用!(ρ_Z)法推算該薄膜厚度約為150nm。

4)大多數硫化物和硫鹽對電子束轟擊是穩定的，但有些銀礦物，如螺狀硫銀礦、深紅銀礦、淡紅銀礦、硫銻銅銀礦、砷硫銻銅銀礦、硫砷銅銀礦等是不穩定的，各種元素的X射線計數強度將隨時間而變化。例如硫砷銅銀礦在電子束照射下，Cu、As、S的X射線強度逐漸降低，只有Ag的X射線強度逐漸增加。這是由於礦物受電子束轟擊分解後，Ag相對地集中於電子束照射部位而S蒸發所致。螺狀硫銀礦也有相似情形，當該礦物受到1×10^-5μA/μm²電子束流轟擊時，剛開始時Ag減少，30s以後經過最低點而開始逐漸上升，並達到一定數值時即再繼續變化。含銀硫化物和硫鹽的這種不穩定狀態的變化是由礦物本身的特性和實驗條件所決定的，尚難用數學模式進行修正。因此，較好的辦法是:①噴鍍碳膜或適當加厚碳膜，以增加試樣的導電導熱能力，減少礦物的分解。如硫砷銅銀礦在噴鍍碳膜後可以使它對電子束的轟擊趨於穩定;②減小束流，增大束斑，降低試樣單位面積接收的電子數;③降低電壓;④分析中移動試樣。

5)目前硫化物的定量修正多數採用一般的ZAF法程序，這種修正本身也是分析誤差的一個來源。δ因子法雖然並不是硫化物的專用程序，但對硫化物比較適用。δ因子法是在α因子法的基礎上發展起來的。鑒於二元或多元體系(以純元素為端元)中下述線性關系不完全成立:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

如在Fe-Cr、Sb-S等二元體系中，Cr和S的w^A_AB/K^A_AB與w^A_AB的關系都表現為不同形式的曲線，在一些多元體系中則表現為一個曲面。因此，有人在α的基礎上引出了δ因子及其相應的修正公式:

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其他元素B、C……n的β_B、β_C……β_n的計算與β_A相同。所以只要α和δ值已知，即可作修正計算，比ZAF法簡便很多。而且，它能更確切地表達w/K(即β)與w的關系，使α因子得到進一步的改善。δ因子修正的實際計算步驟如下:

圖89.14 δ因子修正計算步驟

以不銹鋼為例說明δ因子定量修正計算實例:

測量值K表

w表

δ表(Crkα)

β表(Cr)

δ表(FeKα)

β表(Fe)

δ表(NiKα)

β表(Ni)

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a.將實測的X射線強度計算成相對強度比，即K值，並列成K表。

b.作δ表。對於不銹鋼樣品，應分別作出CrKα、FeKα、NiKα三個δ表(數據可從附錄中查得)。

c.作w表，即作第一次修正計算的假定含量表。此表的具體作法見下面最後一個表。表中A、B、C分別代表不同元素，K是X射線相對強度比，w是假定含量。可用礦物的已知理論成分作為假定含量，可減少迭代次數。

d.作β表。計算各元素的修正系數β值。具體計算方法是將w表和δ表中的相應數值相乘，然後求出各自的總和，即得β值。

e.最後，根據公式w=K×β，求出第一次修正值(即下面實例中計算所得的Cr18.22%，Fe75.08%，Ni7.94%)。

f.判斷是否收斂。判據可根據實際情況設定。通常可取修正值與假定值的相對誤差小於0.5%為判據。小於此數時可不再進行迭代計算。否則，應再次從假定濃度開始，進行下一次修正計算，直至收斂為止。

89.3.2.3 含鹼金屬的礦物和玻璃的分析

Lineweaver發現用電子探針測定鈉、鉀含量時越測越低。這是因為當電子束轟擊試樣時，入射電子形成了一個很小的靜電場，引起帶正電荷的鹼金屬離子向試樣內部遷移，引起鍵的破壞而氧則向表面移動。這種遷移和試樣內部結構有關。非晶體結構的玻璃與有一定晶體結構的礦物相比，鈉、鉀的減少要明顯。例如，分析玄武玻璃，選擇工作電壓15kV，束流0.01μA，束斑為5μm，鈉的減少可達50%，鉀亦減少很多。對於陸源火山碎屑和深海火山碎屑沉積物，工作電壓選用15kV，束流0.0125μA，束斑5～10μm，計數時間為30s，鈉減少仍達50%以上。對一些常見的鈉鉀造岩礦物，如鈉長石、鉀長石、霞石、方鈉石、鈉沸石、針柱石、硬玉等，由於這些礦物具有不同的化學成分和不同的結構，鈉鉀減少的速度也不同。鈉長石、鈉沸石是架狀硅酸鹽，鈉位於架狀結構的空洞中，易於遷移。硬玉是鏈狀硅酸鹽，鈉必須沿鏈運動，因而難於遷移。鈉、鉀的遷移亦與它們與周圍的配陰離子有關。在方鈉石中，Na⁺是四配位，且與Cl^-有關，因而比鈉長石中六配位的Na⁺較不易遷移。故對於NaCl類試樣，Na⁺是不會遷移的。從鉀鈉長石的相互比較還可以看到，由於K⁺比Na⁺離子半徑大，因而K⁺的遷移比Na⁺困難。

下列實驗條件十分重要:

1)加速電壓。加速電壓愈高，試樣的溫度也隨之略有升高，鈉鉀遷移速度越大。

2)電子束流的大小和束斑的大小的影響。在同一束斑條件下，束流愈大，鈉鉀遷移愈快，反之則愈慢。這種影響對Na⁺要比對K⁺更為明顯些。在一定束流條件下，隨著電子束斑直徑由小變大，作用於單位體積的入射電子數將作級數遞減，鈉鉀的遷移明顯減少。

3)試樣溫度的影響。實驗表明，試樣本身的溫度對於Na⁺和K⁺的遷移有較大的影響。Na⁺和K⁺的遷移隨著溫度的升高而加快。當試樣冷卻至-140℃時，即用工作電壓15kV，束流0.05μA，束斑直徑1μm，鈉長石和鉀長石中的Na⁺和K⁺幾乎沒有任何遷移的跡象。

因此，作這類試樣分析時應視實驗室的條件採取必要的措施:

1)選擇適當的工作條件，減小加速電壓，減小束流，增加束斑直徑，常選用的工作條件是:加速電壓<15kV，束流<0.02μA，束斑>10μm，測量時間在滿足一定精度要求下應<10s。同時，在測量順序上應首先測定鉀、鈉等元素，以減少遷移的影響。

2)分析時不斷移動試樣，當移動速度達到1μm/s時，鈉長石和鉀長石中Na⁺和K⁺的遷移接近零，可得理想的結果。沒有自動馬達帶動的樣品台時，可手動操作。

3)選擇與試樣相近的標樣，使由於鹼金屬離子遷移的影響與試樣相同或接近。當沒有合適的標樣時，也可以使用經驗修正法測定在電子束轟擊下鹼金屬含量的衰減曲線，然後用外推法求出原始含量。

4)用液氮或乾冰將試樣冷卻到-160～-50℃，使鹼金屬遷移減小到零。這種方法需要一定設備和條件且費時，不如經驗修正法簡便。

『肆』 磷礦石有沒有檢測標准

GB/T 13551-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鎘含量的測定 火焰原子吸收光譜法
GB/T 1868-1995 磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法
GB/T 1870-1995 磷礦石和精磷礦中水分的測定 重量法
GB/T 1871.1-1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法
GB/T 1871.2-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鐵含量的測定 容量法和分光光度法
GB/T 1871.3-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鋁含量的測定 容量法和分光光度法
GB/T 1871.4-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鈣含量的測定 容量法
GB/T 1871.5-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定 火焰原子吸收光譜法和容量法
GB/T 1872-1995 磷礦石和磷精礦中氟含量的測定 離子選擇性電極法
GB/T 1873-1995 磷礦石和磷精礦中二氧化硅含量的測定 重量法和容量法
GB/T 1874-1995 磷礦石和磷精礦中酸不溶物含量的測定 重量法
GB/T 1875-1995 磷礦石和磷精礦中灼燒失量的測定 重量法
GB/T 1876-1995 磷礦石和磷精礦中二氧化碳含量的測定 氣量法
GB/T 1877-1995 磷礦石和磷精礦中氧化錳含量的測定 分光光度法和容量法
GB/T 1878-1995 磷礦石和磷精礦中碘含量的測定 分光光度法和離子選擇性電極法
GB/T 1879-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法
GB/T 1880-1995 磷礦石和磷精礦中三氧化硫含量的測定 重量法
GB/T 1881-1995 磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定 火焰原子吸收光譜法
SN/T 1097-2002 出口磷礦石中五氧化二磷、氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鋁、氧化鎂、二氧化硅和氧化鉀的X-射線熒光光譜測定方法

『伍』 用火焰光度計測鉀鈉的具體方法

先配置鈉和鉀的標准溶液，溶液要求在微克每毫升量級。用火焰光度儀測標准溶液對應的發射強度並繪製成曲線——直線。注意一點：火焰應該是藍色的，如果有雜色的話可以調節燃氣和助燃氣的比例調節。然後在講石磚溶解，配置溶液，使之適當稀釋在線性范圍內。測出未知樣的發射強度，在曲線上就可以查出對應的濃度了

『陸』 火焰光度法測定鉀鈉依據的是哪個標准

先配置鈉和鉀的標准溶液，溶液要求在微克每毫升量級。
用火焰光度儀測標准溶液對應的發射強度並繪製成曲線——直線。
注意一點：火焰應該是藍色的，如果有雜色可以調節燃氣和助燃氣的比例調節。

『柒』 請問溶液中鉀元素含量用什麼方法檢測具體點的 還有復合肥中鉀怎麼檢測含量

鉀鈣鈉屬於活潑金屬,一般在溶液中反應時,金屬離子現象不明顯.但是可以根據陰離子的相關現象來測定.
復合肥鉀含量可以根據化學式計算.比如鉀氮肥硝酸鉀,用鉀的相對原子質量除以硝酸鉀的相對質量.

『捌』 礦石檢測標準是哪些

礦石是指可從中提取有用組分或其本身具有某種可被利用的性能的礦物集合體。可分為金屬礦物、非金屬礦物。礦石中有用成分(元素或礦物)的單位含量稱為礦石品位，金、鉑等貴金屬礦石用克/噸表示，其他礦石常用百分數表示。

常用礦石品位來衡量礦石的價值，但同樣有效成分礦石中脈石(礦石中的無用礦物或有用成分含量甚微而不能利用的礦物)的成分和有害雜質的多少也影響礦石價值。從經過礦山中採下來含有某種有價值的礦物質的石塊，礦石經過破碎、粉磨等逐級加工後可以應用在金屬礦山、冶金工業、化學工業、建築工業、鐵(公)路施工單位、水泥工業及砂石行業等工程領域中。

相關礦石的檢測標准

DB41/T 1438-2017鐵礦石 赤鐵礦、褐鐵礦總量的測定 滴定法

DB41/T 993-2014鐵礦石磁性鐵含量的測定 滴定法

DB53/T 477-2013磷礦石中五氧化二磷含量的測定 檸檬酸-硝酸鋁-硝酸溶樣 磷鉬酸喹啉容量法

DB53/T 551-2014鐵礦石中鐵、磷、砷、錳、鉛含量的測定

DB53/T 574-2014磷礦石 磷、鎂、鐵、鋁、硅、鈣、鉀、鈉氧化物含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

DB53/T 880-2018磷礦石中磷鎂鐵鋁硅鈣錳硫鈦鍶的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法

DB62/T 2764-2017鐵礦石中鐵、鉀、鉛、鋅、銅、砷等多元素含量的測定波長色散X-射線熒光光譜法

『玖』 如何測定果樹樣品同一消煮液中的全氮磷鉀含量

答：測定方法如下：

（1）方法原理

為了便於在同一消煮液中可以同時測定全氮、磷、鉀，選用H2SO4-H2O2消煮法，操作簡單快速，適用於成批植物樣品的分析，對氮、磷、鉀的測定干擾較少，准確度較高。但應注意雙氧水不宜過早加入，用量不可過多，應分次少量加入，加入後消煮溫度不宜太高。

開氏法測定的是有機氮和銨態氮，不包括硝態氮。若樣品含有相當數量的硝態氮，則須先用含有水楊酸（或苯酚）的濃硫酸處理，使硝態氮與水楊酸（或苯酚與硫酸反應生成的酚磺酸）在室溫下作用，生成硝基水楊酸；再用硫代硫酸鈉或鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸；然後進行開氏消煮，將全部有機氮（包括氨基水楊酸）轉化為銨鹽。

（2）試劑配製

①濃硫酸：93%～98%硫酸，不含氮。

②含水楊酸的硫酸：30克水楊酸（不含氮）溶於1升濃硫酸中。也可以改用含苯酚的濃硫酸，40克苯酚溶於1升濃硫酸。

濃硫酸貯存時必須防止空氣中的氨污染。

③雙氧水：30%雙氧水，不含磷和氮。

④硫代硫酸鈉：磨碎的Na2S2O3·5H2O。

⑤鋅粉：極細的粉末狀Zn（分析純）。

（3）水楊酸還原法制備消煮液（包括硝態氮的消煮液）

稱樣同上，放入100毫升開氏瓶或100毫升大消化管中，加水楊酸或苯酚的濃硫酸10毫升，浸潤後在室溫下（25℃左右）放置約30分鍾，加入約1.5克Na2S2O3·5H2O或0.4克石粉和10毫升水，放置約10分鍾，待還原反應完成後，慢慢加熱，慎防泡沫溢出。泡沫停止發生後即可加大火力，使溶液保持沸騰，同上在稍冷時分次加入H2O2，消煮，定容100毫升，待測全氮、磷、鉀。同時做兩份空白實驗。

（4）全氮的測定

H2SO4-H2O2消煮液，可根據要求和條件選用蒸餾法、擴散法、靛酚藍比色法或其他適當的方法測定N。

①擴散法：用移液管吸取待測液1毫升（含NH+4-N 0.05～0.20毫克），放入擴散皿（外徑9厘米）外室，內室中加入2毫升2% H3BO3溶液。蓋上玻片，留出小孔，注入約1.0毫升10摩爾/升 NaOH，立即密閉，在25℃或15℃室溫下放置1～2晝夜。在放置期間間歇地水平轉動幾次，以促進擴散完全。擴散完全後用0.01摩爾/升的標准酸滴定內室中吸收的氮。同時做空白實驗，並用標准NH+4-N按相同的擴散法標定標准酸的濃度。

結果計算：

式中：稀釋倍數——（100/W）×50÷20=250/W 。

（6）全鉀的測定——火焰光度法

A.方法原理：樹體組織中的全鉀（和鈉）以用2摩爾/升 NH4OAC—0.2摩爾/升 Mg（OAC）2浸提，直接用火焰光度計測定最為快速方便，結果也與用灰化植物樣品的方法相同。

由於植物樣品中鐵、鋁等的干擾比土壤分析中較小，所以用干灰化法或濕灰化法製得的待測液，也可以用火焰光度計法快速測定全鉀，但用H2SO4-H2O2消煮時必須注意下列三點：

①溶液中的酸濃度對測定結果有影響（酸的存在尤其將大大降低鈉光的強度）。酸的濃度在0.02摩爾/升時對鉀鈉的測定基本無影響，一般不得超過0.25摩爾/升。

②標准液和待測液的組成要幾乎相同，因為溶液的組成（包括酸鹼和陰陽離子的濃度）的改變，對測定結果有影響，所以力求標准液的組成與待測液的一致。實踐證明，植株消煮液經稀釋後Cl-、SO42-、Ca2＋、Mg2＋等一般不超過干擾限度。

③可用緩沖液和內標法來提高准確度：測定鉀時用的發射緩沖液是氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂的飽和溶液，可減少待測液中這些陽離子彼此間的干擾。用鋰的內標法可以消除或減少激發情況不穩定和溶液組成改變所造成的誤差。

測定方法：用移液管吸取植株樣H2SO4-H2O2消煮液後又定容100毫升的待測液（Ⅰ）5毫升，放入25毫升容量瓶中，用水定容，此液中K＋的濃度為10～50毫克/千克，用火焰光度計直接測定。

標准曲線用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克鉀標准系列（各加有5毫升空白消煮液）在火焰光度計上測讀後繪制。

計算樣品的全K含量。

『拾』 磷酸含量的分析方法

最常用的鹼標准溶液是氫氧化鈉，有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇，標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O： OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6﹣+H2O 如果酸、鹼不太弱，就可以在水溶液中用酸、鹼標准溶液滴定。離解常數[1]Ka和Kb是酸和鹼的強度標志。當酸或鹼的濃度為0.1Μ，而且Ka或Kb大於10-7時,就可以准確地滴定,一般可准確至0.2％（見滴定誤差）。多元酸或多元鹼是分步離解的，如果相鄰的離解常數相差較大，即大於104，就可以進行分步滴定，這種情況下准確度不高，誤差約為1％。 鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行： CO3﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相應的滴定曲線上有兩個等當點,因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量，先以酚酞（最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑）為指示劑,用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉，再加入甲基橙指示劑，繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳，由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量。 某些有機酸或有機鹼太弱，或者它們在水中的溶解度小，因而無法確定終點時，可選擇有機溶劑 為介質，情況就大為改善。這就是在非水介質中進行的酸鹼滴定（見非水滴定）。 有的非酸或非鹼物質經過適當處理可以轉化為酸或鹼。然後也可以用酸鹼滴定法測定之。例如，測定有機物的含氨量時，先用濃硫酸處理有機物，生成NH嬃,再加濃鹼並蒸出NH3,經吸收後就可以用酸鹼滴定法測定，這就是克氏定氮法。又如測定海水或廢水中總鹽量時，將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸，就可以用標准鹼溶液滴定。