① 尿素的測定方法
尿素的測定—中和滴定法。
精密稱取供試品約0.15g,置凱氏燒瓶中,加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL,緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色後,繼續加熱30分鍾,放冷,加水100mL,搖勻,沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75mL,自成一液層,加鋅粒0.2g,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接。
並將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL錐形瓶的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,俟氨餾盡,停止蒸餾,餾出液中加甲基紅指示液數滴。
用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當於6.006mg的尿素。
(1)尿素溶液中油含量分析方法擴展閱讀
尿素的用途:
農業需求端來看,農業生產對氮肥的需求占據了60%的尿素消費,復合肥占據18%,尿素是「糧食的糧食」,稻穀、玉米、小麥、棉花用量較大。農業生產使用是我國尿素最主要需求,但增長空間不大。
工業生產,主要應用在人造板的製造,三聚氰胺的合成,三聚氰酸,以及火電脫硝、車用尿素等環保領域。工業領域尿素需求穩定,有增加的趨勢。
② 車用尿素的選擇標准
車用尿素標准中各種技術指標的要求及意義
⑴尿素含量:尿素含量直接影響NOx的催化效率和尿素溶液的凝固點。在SCR還原系統中,尿素溶液的濃度是關鍵因素之一,過高或過低的濃度不僅不能提高NOx的轉化效率,反而會造成氨氣的滑失(由於過高的NHs/NOx比造成的氨氣漏失),形成二次污染物(氨氣)。歐洲大部分柴油車生產商傾向於使用尿素濃度為32.5%的尿素水溶液作為還原劑,因為此濃度的車用尿素溶液結晶點最低(初始結晶點-irc)。若車用尿素溶液在低於-irc作業時,需採取保溫措施。所以選用32.5% (±0.7%)作為車用尿素溶液的濃度,儲存時應密封。
⑵鹼度:尿素在酸、鹼、酶作用下(酸、鹼需加熱)能水解產生氨,鹼度太高說明部分尿素不純或已經分解,該項指標控制的是尿素中氨的含量。
⑶縮二脲:尿素的生產過程中會產生副產物縮二脲。此外,若存儲不當,尿素溶液易縮合為縮二脲。縮二脲作為尿素溶液中的雜質,需要進行嚴格控制。ISO22241-2標准採用分光法預先建立一條縮二脲含量和吸光度的工作曲線,然後測定樣品的吸光度,在工作曲線上確定樣品中縮二脲含量。
⑷不溶物:不溶物是尿素溶液中的不溶於水的雜質,不容物的存在對車用尿素溶液的輸送管路和噴嘴具有危害,可造成堵塞。測定方法為採用過濾樣品稱量不溶物質量的方法。
(5)(以HCHO計):甲酸作為車用尿素溶液的雜質,也要加以嚴格控制。
(6)密度:車用尿素溶液的密度與濃度密切相關,有資料表明,在一定溫度下尿素溶液的密度與濃度具有一一對應的關系,且密度隨濃度增大而增大。檢測密度有助於輔助驗證車用尿素溶液的濃度和質量。
(7)折光率:車用尿素溶液的濃度與折光率也密切相關,跟密度類似,在一定溫度下尿素溶液的折光率與濃度也有著——對應的關系,且折光率隨濃度增大而增大。測量折光率有助於進一步輔助驗證車用尿素溶液的濃度和質量。
(8)憐酸鹽:磷及憐酸鹽由於能使車用尿素溶液SCR系統的催化劑中毒失活,也是標准中的需要嚴格控制的項目之一。
(9)金屬離子(韓、鐵、銅、鋅、鉻、鎳、鎂、鈉、鉀、招、砷):金屬離子作為車用尿素溶液中的雜質,對SCR系統的催化劑具有毒害作用,會影響SCR系統催化還原的轉化效率,需要嚴格控制這些雜質的含量指標。SCR催化器是SCR系統還原技術的核心,而SCR催化劑又是SCR催化器的核心之一,車用尿素溶液噴入排氣裝置後,發生選擇性催化還原的直接還原劑是NH3而不是尿素本身。車用尿素溶液在SCR系統的中間產物HNCO (異氰酸)比較穩定,其只有在高溫(300~50CrC)條件下,在催化劑的作用下才能夠進一步水解產生NH3。
因此,催化劑的活性對於提高整個SCR系統的轉化效率至關重要。而金屬離子可以使車用尿素溶液SCR系統的VzOs/WCVTiOz催化劑中毒失活,降低了 NOx的轉化率。所以為保護SCR系統的催化劑並提高氮氧化物NOx的消減率,應該嚴格控制以上金屬元素的含量。
③ 車用尿素配方
車輛使用尿素主要是為了將尾氣中有害的氮氧化物還原成氮氣和水。一般用於柴油車上。
柴油車的尾氣有害物質主要是氮氧化物和顆粒,在發動機內部可以通過技術手段降低顆粒排放,這樣尾氣里就主要是氮氧化物,採用噴射尿素到尾氣後處理裝置中,尿素在高溫下分解為氨氣,在催化劑的作用下會和氮氧化物反應,生成無害的氮氣和水,這一裝置叫做SCR後處理系統。
汽車上有個專門的尿素箱,尿素就加在這個箱子裡面。只要汽車運轉,就會消耗尿素。所以也要及時添加。一般100升柴油消耗尿素大概4升左右。具體和發動機排量,型號,廠家等有關系。路況不一樣,載重不一樣都會引起尿素消耗量不一樣。
④ 尿素中含氮量如何測定磷酸二銨中含氮量如何測定含磷量如何測定鉀肥中鉀含量如何測定
1、尿素中含氮量的測定方法2、磷酸二銨中含氮量測定方法現在主要是化學法甲醛法滴定,可參考國家標准,編號:GB 2442-1981
3、鉀肥中鉀含量的測定方法主要是四苯硼酸鈉沉澱法或者用儀器火焰光度計測定
具體只能用現有規范,下面是一個可參考的行業標准:
含氮量的測定方法
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,計算全氮含量(不包括硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管(與消煮爐、定氮儀配套),容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐(升溫不低於400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精確到0.0001g)。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸標准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:稱取400g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:稱取硼酸20.00g溶於水中,稀釋至1L。
混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑,並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色(PH約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑:稱取100g硫酸鉀,10g硫酸銅(CuSO4•5H2O),1g硒粉於研缽中研細,必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水,貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 還原鐵粉:磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣:稱取通過0.25mm(60號篩)孔徑篩的風干試樣0.3g(含氮約1mg,精確到0.0001g)。
5.5.2 土樣消煮:①不包括硝態和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加入2.0加速劑,加水約2mL濕潤試樣,再加8mL濃硫酸,搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上,用小火加熱,約200℃,待管內反應緩和時(約10~15min),加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空的試驗,空白試驗除不加 外,其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加1mL高錳酸鉀溶液,輕輕搖動消化管,緩緩加入2mL 1:1硫酸溶液,不斷轉動消化管,放置5 min後,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部,瓶口蓋上彎頸漏斗,轉動消化管,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min(管內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。停止加熱,待消化管冷卻後,加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸,搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟,消煮至試液完全變成黃綠色,再繼續消煮1 h,冷卻,蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定:蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀,並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後,向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液,搖勻,置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液,將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸餾5 min,用少量的水洗滌冷凝管的末端,洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1鹽酸)標准溶液滴定餾出液,由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積,mL;
c——酸標准溶液的濃度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩爾質量;
m——風干試樣質量,g;
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示,保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差:
含氮量(g •kg-1) 允許絕對相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
6.1 方法原理 在擴散皿中,用1.0mol/LNaOH水解,使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3,NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定,由此計算 中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH (化學純)40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)標准溶液。量取H2SO4(化學純)2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL,然後用標准鹼或硼酸標定之,此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL,攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物,清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O(化學純)磨細,裝入密閉瓶中,存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟(注2)
稱取通過18號篩(1mm)風干土樣2.00g,置於潔凈的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室,然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液,蓋上毛玻璃(注3),旋轉數次,使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即蓋嚴,輕輕旋轉擴散皿,讓鹼溶液蓋住所有 。再用橡皮筋圈緊,使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中,鹼解擴散24±0.5h後取出(可以觀察到內室應為藍色)內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗,校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)標准溶液的濃度(mol•L-1);
V——樣品滴定時用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
14.0——氮原子的摩爾質量(g/mol-l);M—樣品質量(g);
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg-1。
6.6 注釋
注1:如要配非常准確的0.005mol•L-1/2H2SO4 標准液,則可以吸取—定量的NH4+-N標准溶液,在樣品測定的同時,用相同條件的擴散法標定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N標准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後,如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要將 中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉,並以Ag2SO4為催化劑,使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3:由於膠液的鹼性很強,在塗膠液和洗滌擴散時,必須特別細心,慎防污染內室,造成錯誤。
注4:滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。
有效磷、速效鉀的測定
7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提劑可同時提取 中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:稱取氟化銨(分析純)138.9g溶於約600mL去離子水中,搖動,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解後用去超純水定容至1000mL,充分混勻後貯存於塑料瓶中(在冰箱內可長期使用),可供5000個樣次使用,如工作量不大,可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水,加入5000mL塑料桶中,稱取硝酸銨100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3貯備液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和濃HNO3 (HNO3,68%~70%,分析純)4.1mL,用量筒加水稀釋至5000mL,充分混合均勻,此液pH應為2.5±0.1(貯存於塑料瓶中備用,可供100個樣次使用)。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑:稱取酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析純]0.5g溶於100mL
去離子水,配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析純]10.0g溶於450mL水中,慢慢地加入153 mL濃H2SO4(分析純),邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中,最後加水至1000mL,充分搖勻,貯存於棕色瓶中,此為鉬銻貯備液。
臨用前(當天)稱取抗壞血酸(即維生素C,分析純)1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中,混勻,此為鉬銻抗試劑,有效期24h,如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L(1/2 H2SO4),鉬酸銨為1%,酒石酸銻鉀為0.05%,抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純)0.2195g,置於400mL去離子水中,加入濃H2SO45mL(防長黴菌,可使溶液長期保存),轉入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL,稀釋至250mL,即為5 mg/L P標准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K貯備液[(K)=100mg/L]:准確稱取氯化鉀KCl,105~110℃乾燥2h,分析純)01907g,溶於去離子水中,定容至1000 mL,搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機(溫度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干 (過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,於100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提劑,蓋嚴後於往復振盪機(振盪強度為180r/min)上振盪5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
另一種方法是:選用攪拌方法代替振盪提的方法:用量樣器量取5.00mL風干 (過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,用加液器加入50.0mL M3浸提劑,用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL 浸出液(依肥力水平而異)於50mL容量瓶中,加水至約
30mL,加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30 min後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在150C以上,最好在恆溫室內濕色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,加水至約30 mL,加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30min後,在880nm處比出色。
結果計算:
M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待測液中P濃度,μg/mL;
V——顯色液體積,50mL;
D——分取倍數,浸出液體積/吸取濾液體積;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線:准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,用M3浸提劑定容,搖勻,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算:
M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待測液中K濃度,μg/mL;
V——浸提劑體積,mL;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附,應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確,這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染,建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常帶顏色,有粉紅色、淡黃色或橙黃色,深淺不一,因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關,黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色,但會對Zn造成污染,故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時,可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾,NH4+ 多時生成藍色沉澱,EDTA多時不顯色或生成白色沉澱(EDTA酸)。試驗表時,在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍,應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時,浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定,可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備,可直接用電感耦合等離子發射光譜儀(ICP—AES)進行測定,而不需要稀釋;而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時,浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時,可稀釋1~10倍;測Mn時,可稀釋2~10倍;測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。
⑤ 車用尿素液配方
普通型尿素溶液: 高純尿素32.5%、去離子水67.5%、防凍型尿素溶液:、高純尿素32.5%、去離子水52.5%、甲醇15%。
⑥ 車用尿素溶液的使用說明
國內車用尿素主要是從工業尿素提純得來,其主要原理是:1)在溫度70-75℃時,尿素在水溶液中發生水解。2)在溫度30℃以下時,尿素重新從水溶液中結晶出來。3)每水解結晶一次,其純度會得到大幅提高,一般利用工業一級尿素水解結晶一次,就可達到車用尿素標准要求,其產出比例為1.5:1。車用尿素必須使用電子行業一級超純水。車用尿素的由於SCR催化劑載體極易發生金屬離子中毒從而失去催化效果,因此車用尿素溶液必須使用電子行業一級超純水(電阻率≥18MΩ?cm)。車用尿素溶液會在-11℃下開始結冰,實際使用中在-20℃時會完全上凍。目前技術是通過加入改性劑降低溶液凝固點、外加加熱裝置等手段防止溶液凝固。車用尿素溶液(AdBlue)是用不含其他任何添加物的高純尿素和純水一起配製的溶液,該溶液中尿素含量為32.5%(質量分數)。國內外重型柴油機廠家大多數採用了SCR(選擇性催化還原)技術來滿足歐IV、歐Ⅴ機動車排放標準的要求。選擇SCR技術的的車輛必須添加尿素溶液作為催化還原劑,使車輛達標排放。柴油發動機尾氣處理液(俗稱為:汽車尿素,車用尿素,汽車環保尿素),在中國和歐洲稱為AdBlue,在美洲稱為DEF,在巴西稱為ARLA32.AdBlue是由成分為32.5%的高純尿素和67.5%的去離子水組成的高純度透明液體,有淡淡的氨水氣味。如果濺出,水分蒸發並形成結晶。AdBlue用於配有SCR(車用選擇性催化還原尾氣後處理)系統的轎車、卡車、客車和重型非道路使用柴油發動機車輛,是SCR技術中必須要用到的消耗品,與SCR催化劑一起將柴油發動機排放的有害氮氧化物轉換成無害的水蒸氣和氮。SCR系統的主要組成部分包括催化劑,AdBlue注入裝置,AdBlue容器和AdBlue劑量控制器。幾乎所有歐洲、美國和亞洲,包括中國的重型汽車製造商也為車輛配備選擇性催化還原系統並配以AdBlue工作液,以達到新的氮氧化物排放標准(如歐四、歐五)AdBlue和SCR技術共同作用下,能優化發動機性能和燃料消耗,減少柴油消耗可高達6%,顯著降低成本。AdBlue的平均消耗量是一般柴油消耗量的5%,約為高速公路駕駛每100公里消耗1.5升。AdBlue只可使用於配置SCR系統的引擎組合,因為它既不是燃料,也不是燃料添加劑。AdBlue執行符合ISO22241,DIN70070和CEFIC規章內的標准,以確保SCR系統有效運行。AdBlue對環境沒有危害,並分類為最低風險的可運輸液體。目前國內車用尿素生產由中小型民營企業主導,渠道銷售能力欠缺。國內車用尿素主要由江蘇可蘭素、遼寧潤迪、京脈化工、北京益利等企業生產。每家公司產能在年產10-30萬噸之間。其中江蘇可蘭素、遼寧潤迪等產能為年產30萬噸,且針對車用尿素低溫凝固問題有一系列的改性劑專利。江蘇可蘭素已經將可蘭素車用尿素溶液出口到俄羅斯、東歐和南美。但對於目前小型民營企業來說,不能掌握核心銷售渠道是其發展的根本軟肋。適用於柴油發動機符合國四排放標準的汽車,卡車,客車,公交車
詞條認領機構- 北京朝陽高科應用技術研究所 北京高科自1992年成立,始終致力於環保、節能產品的研發與生產。已成為在化工及電子行業內多元化經營的高科技企業。基地佔地12000平方米,採用現代化生產裝置,擁有大批高素質科研人員,2003年通過ISO9001國際質量管理體系;2006年通過ISO14001國際環境管理體系認證。 詳細 >> 本詞條全部內容由詞條認領機構及智願者共同編輯,互動網路權威評審。
北京高科自1992年成立,始終致力於環保、節能產品的研發與生產。已成為在化工及電子行業內多元化經營的高科技企業。基地佔地12000平方米,採用現代化生產裝置,擁有大批高素質科研人員,2003年通過ISO9001國際質量管理體系;2006年通過ISO14001國際環境管理體系認證。 詳細 >>
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⑦ 尿素的檢測方法
1、 從檢測尿素的泳池中取一些樣水(最佳取水深20cm以下檢測),把水倒進量杯至標刻線。 量杯在用前要洗干凈,然後用干凈的布擦乾。
2、取出一根尿素酶紙條(UREASE ),把貼有試劑的一頭放進樣水中,用手攪拌上下晃動30s後取出並丟掉。
3、水樣靜止2分鍾。
4、然後再拿一根尿素氨檢測紙條(AMMONIA),把貼有黃色檢測試劑的一頭放進樣水中約5s
5、取出檢測紙條,並將檢測塊處朝上,不要晃去多餘的水,放置90s。
6、取出測試紙條,保持平衡,與說明書上的比色卡進行比色得出結果。 為取得精確的結果數值,請在熒光燈或白熾燈下讀取反應。
檢測出泳池水中尿素後可以用專門去除水中尿素的葯劑,其中科瑞德尿素降解劑是專門為解決池水尿素超標使用的水處理劑,最快6小時能全部去除水中的尿素為零,並且不用換水。
另外我們可以採用補充新水的方法來降低水中的尿素含量,不過這方法比較慢,可以根據用戶選擇。
(7)尿素溶液中油含量分析方法擴展閱讀:
車用尿素溶液濃度測定儀、尿素含量檢測專用折光儀等檢測儀器快速檢測車用尿素的濃度,內置專用曲線可以測試車用尿素濃度、DEF、AUS32和ADBLUE濃度,相比傳統的凱氏定氮法,這類儀器不消耗化學試劑,檢測快速方便,一次加樣0.3ml,3秒鍾即可讀取濃度值,
新標准強制實施之後,每個加油站都需要常備車用尿素液,柴油汽車就是像日常加油一樣,去加油站都得補充車用尿素液,車用尿素DEF濃度計,車用尿素濃度測定儀將在這場變革中發揮出重要的作用。
⑧ 廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量.
紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類.總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算.動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算.
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量.在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失.又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質.因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低.而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量.紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全.而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收.用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油.由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步.
二.方法的適用范圍及排放標准
重量法(CJ/T51-2004)只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄.而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定.另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛.在中華人民共和國《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同.排放標准見下表1.
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
⑨ 尿素的化學鑒定方法
尿素的測定方法可分為兩大類:一類直接法,尿素直接和某試劑作用,測定其產物,最常見的為二乙醯一肟法;另一類是尿素酶法,用尿 素酶將尿素變成氨,然後用不同的方法測定氨。
1)尿素酶法(直接法):尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成銨鹽,銨鹽可用納氏試劑直接顯色、酚-次氯酸鹽顯色或酶偶聯反 應顯色。
尿素測定目前多採用尿素酶偶聯法:用尿素酶分解尿素產生氨,氨在谷氨酸脫氫酶的作用下使NADH氧化為NAD+時,通過34 0nm吸光度的降低值可計算出尿素含量。
此反應是目前自動生化分析儀上常用的測定原理。此外,尿素酶水解尿素產生氨的速率,也可用電導的方法進行測定,其電導的增加 與氨離子濃度有關,反應只需要很短的時間,適用於自動分析儀。
2)酚-次氯酸鹽顯色法:尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸鹽,在鹼性環境中作用形成對-醌氯亞胺,亞硝基鐵氰化鈉催化此反 應:
對-醌氯亞胺同另一分子的酚作用,形成吲哚酚,它在鹼性溶液中產生藍色的解離型吲哚酚:
此反應敏感,血清用量少(10μl),無需蛋白沉澱,一般用於手工操作測定中。
3)納氏試劑顯色法:尿素經尿素酶作用後生成氨 ,氨可與納氏試劑(HgI2.2KI的強鹼溶液)作用,生成棕黃色的碘化雙汞銨。
尿素酶法的優點是反應專一,特異性強,不受尿素類似物的影響,缺點是操作費時,且受體液中氨的影響。
⑵二乙醯一肟法(直接法):尿素可與二乙醯作用,在強酸加熱的條件下,生成粉紅色的二嗪化合物(Fearom反應),在54 0nm比色,其顏色強度與尿素含量成正比。二乙醯不穩定,用二乙醯一肟代替,後者遇酸水解成二乙醯。
試劑中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲,可提高靈敏度,增加顯色穩定性,其中Fe3+和Cd2+有氧化作用,還能消除羥胺的 干擾作用。提高酸的濃度可增加靈敏度。二乙醯一肟與尿素的反應不是專一的,與瓜氨酸也有顯色。本法靈敏、簡單,產生的顏色穩定, 缺點是加熱時有異味釋放,一般臨床已很少使用此方法。
尿素測定用血清或血漿,體液中尿素的濃度常用尿素中含有的氮來表示,稱為尿素氮。如欲換算成尿素,可根據60g 尿素含有28g氮計算,即1g尿素相當於0.467g尿素氮,或是1g尿素氮相當於2.14g尿素。
正常參考值:血清尿素氮為2.8-7.1mmol/L,相當於尿素1.8-6.8mmol/L。
⑩ 做車用尿素怎樣檢測尿素含量有啥要求嗎
車用尿素是當發現排氣管中有氮氧化物時,尿素罐自動噴出柴油機尾氣處理液,柴油機尾氣處理液和氮氧化物在SCR催化反應罐中發生氧化還原反應,生成無污染的氮氣和水蒸氣排出。
1.可蘭素
國內第一家專業生產車用尿素品牌,質量穩定可靠,自建銷售渠道遍布全國
2.悅泰海龍
中石化旗下品牌,多見20kg產品,渠道就不用說了,各個中石化加油站都有。產品質量不穩定,價格較低。
3.昆侖之星
中石油旗下品牌,渠道相比中石化較弱,但產品質量還不錯,價格適中
希望對你有所幫助,望採納,謝謝