測定蔬菜中鉛的含量用什麼方法

1. 鉛含量檢測的方法

到醫院或當地市級以上疾病預防控制中心進行生物標本測定可知鉛含量.常用方法是實驗室測血鉛,尿鉛或頭發中鉛含量.

2. 食品消化測定鉛難題

一種味精中鉛的快速檢測方法，包括以下步驟:
(1)樣品預處理:取待測味精適量磨碎過篩，取過篩後的樣品l_3g加入水5-10ml超聲混勻，製得待測樣品溶液；
(2)樣品消解:取步驟(I)中製得的待測樣品溶液2-5ml置入內罐中，加消解液3-6ml浸泡，再加入過氧化氫l_3ml，蓋上表面皿，微波消化，靜置成無色透明溶液，蒸發至濕鹽狀，轉入50ml容量瓶中，加入磷酸二氫銨溶液，放置冷卻，定容至25ml ；
(3)標准曲線繪制:精確吸取鉛標准使用液10.0ng/mL, 20.0ng/mL, 40.0ng/mL,60.0ng/mL各10ul，採用石墨爐原子吸收光譜法測定吸光度，求得濃度與吸光度值的一元線性回歸方程:C=XA+Y，其中C:濃度:A:吸光度；X:系數；
(4)樣品中鉛含量測定:准確吸取一定體積樣品溶液，，採用石墨爐原子吸收光譜法測定吸光度，根據公式求得樣品中鉛含量。
步驟(I)中超聲混勻時間為10_20min。
步驟(I)中所述的粉碎過篩為過40-80目篩。
優選的，步驟(I)中所述的水為二次蒸餾水。
優選的，步驟(I)中所述的酸溶液為硝酸溶液或硝酸與高氯酸的混合溶液。
進一步優選的，所述的硝酸與高氯酸的混合溶液中，硝酸與高氯酸的體積比分別為(60-80): (20-40)。
優選的，步驟(2)中所述的磷酸二氫銨溶液的濃度為25-35g/L，加入量為5_10ml。
優選的，步驟(3)與步驟(4)中石墨爐原子吸收光譜法測定時的儀器條件為:波長:283.3nm;狹縫:0.2-1.0nm ;乾燥溫度:120°C ;原子化溫度:1700-2300°C ;持續 4_5s。
和現有技術相比，本發明的有益效果在於:
1.石墨原子吸收光譜法具有原子化效率高，靈敏度高及用樣量少等優點，可在不同氣體壓力下操作，但是測量結果具有不確定度，而這種不確定度主要來源於重復性引起的不確定度，為此，本發明通過配製鉛標准溶液，繪制鉛標准曲線，可最大程度的減少分析結果的不確定度，提高分析質量。
2.本發明僅僅通過對樣品進行預處理、消解及石墨原子吸收光譜法檢測即可完成樣品中鉛含量的檢測，操作簡單，檢測迅速，檢測不受外界因素干擾，檢測時間短，檢測成本低，利於食品監管部門對味精的質量監督。

3. 絡合滴定法滴定蔬菜中重金屬鉛和鉻的含量

這個現在已經是非標方法了，而且蔬菜中的鉛含量非常低，用滴定已經很難滿足測定需求。

建議參考GB 5009.12-2010 食品中鉛的測定 和GB/T 5009.123-2003 食品中鉻的測定

4. 植物中鉛的測定方法有哪些

植物中鉛的測定方法：
1.1 原理

試樣品經灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸：優級純。

1.2.2 高氯酸：優級純。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。

1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸與1份高氯酸混合。

1.2.7 鉛標准儲備液：由國家標准物質研究中心提供。

1.2.8 鉛標准使用液：每次吸取鉛標准儲備液1.0ml於100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此經多次稀釋成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng鉛的標准使用液（可根據樣品所含濃度進行配製）。

1.3 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

1.3.1 原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。

1.3.2 消化裝置

1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。

1.4 操作

1.4.1 試樣預處理

1.4.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。

1.4.2 試樣消化

濕式消解法：稱取試樣1.00g～5.00g 於錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化後試樣的鹽分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合並於容量瓶中並定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

1.4.3 測定

1.4.3.1 儀器條件：根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，乾燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續15s～20s，原子化溫度1700℃～2300℃，持續4s～5s，背景校正為氘燈或塞曼效應。

1.4.3.2 標准曲線繪制：吸取上面配製的鉛標准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值並求得吸光值與濃度有關系的一元線性回歸方程。

1.4.3.3 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μl，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

1.4.3.4 基體改進劑的使用：對於干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（20g/L）一般為5μl或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標准曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

1.4.4 結果計算

試樣中鉛含量按式（1）進行計算。

(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000

式中：

X——試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；

C1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

CO——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。

計算結果保留兩位有效數字。

1.4.5 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

1.5 編制依據《中華人民共和國國家標准》GB/T 5009.12—2003

5. 如何利用最先進的儀器進行蔬菜樣品中磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼的聯合測定（HNO3-HClO4法）

答：蔬菜樣品中的微量元素測定可採用干灰化或濕灰化法進行待測液的制備。干灰化法是在500～550℃下灰化蔬菜樣品4～5小時，灰分用酸溶解後待測，需要高溫電爐。而濕灰化法則利用HNO3-HClO4、H2SO4-HClO4、HNO3-H2SO4-HClO4等將樣品分解。製得的待測液中可同時測定磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等元素的含量。
方法原理：利用HNO3-HClO4混合酸分解蔬菜樣品，制備的待測液可同時進行多種元素的測定如P、K、Ca、Mg、Na、Fe、Mn、Cu、Zn、B等。
主要儀器：
（1）消煮爐
（2）100毫升消煮管（帶刻度，可定容至20.0毫升或50.0毫升）
（3）原子吸收分光光度計（AAS）
（4）電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）
試劑配製：
HNO3-HClO4混合酸（8∶2）：量取800毫升濃HNO3（優級純）於燒杯中，加入200毫升 HClO4溶液（優級純），邊加邊攪拌，混勻後備用。
測定步驟［注釋1］：
稱取烘乾蔬菜樣品0.2000克於帶刻度25毫升或50毫升消煮管中，加濃HNO3-HClO4混合酸（8∶2）5毫升，放置數小時或過夜，然後放在消煮爐上慢慢升溫加熱至120℃，保持2小時。這時溶液呈白色透明狀，約有1毫升時取下（且勿蒸干），冷卻後加入5毫升20%的HCl，搖勻，再加熱至80℃，保持30分鍾。再加入10毫升去離子水，80℃保持30分鍾，冷卻後直接在消煮管中定容至20.0毫升或50.0毫升，搖勻後過濾，濾液待測［注釋2］，同時做空白測定。
待測液中鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅可採用原子吸收分光光度計（AAS法）測定。如使用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）測定，則可以同時測定磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼和硫及重金屬元素的含量［注釋3］。
各元素標准溶液的配製參見本章相關內容，可以配製成5%（或2%）的HCl或5%HNO3溶液。
結果計算：
ω＝ρ×V×f/m
式中：ω——蔬菜樣品各養分的質量分數（毫克/千克）；
ρ——待測液中各養分的濃度（毫克/升）；
f——待測液定容體積（毫升）；
m——蔬菜樣品質量（克）。
注釋：
［1］測定微量元素用的器皿需用稀酸（5%～10%）HCl或HNO3溶液浸泡過夜，洗凈後備用，以防止被污染的可能性。
［2］濾液應清亮，此方法得到的濾液較少，最好與電感耦合等離子體發射光譜儀聯用。
［3］採用AAS法定量時，可根據需要將待測液稀釋一定倍數後分別測定。如使用ICP-AES法，則不需要稀釋，可直接用製得的待測液測定，在此溶液中還可同時測定鈉、硫和鉛、鎳、鉻、鎘等重金屬元素。

6. 測定植物中鉛含量時，植物怎麼前處理

植物稱取2g ~ 5g試樣（精確到0.001 g，根據鉛、鎘含量而定），剪碎，置於瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃ 灰化1h，冷卻，用0.1 mol/L硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入（不需過濾）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用。

【實驗內容與步驟】
一、樣品處理（灰化法）
稱取2g ~ 5g試樣（精確到0.001 g，根據鉛、鎘含量而定），剪碎，置於瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃ 灰化1h，冷卻，用0.1 mol/L硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入（不需過濾）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；
二、部分參數設置
在伏安極譜儀軟體操作界面選擇「Exploratory mode」—→Load Method—→選擇HMDE（懸汞電極）—→樣品池體積：11mL—→加標次數：2—→重復次數：2—→通N2時間：120s—→加標濃度：Cd：0.5mg/L；Pb：10mg/L—→加標量：Cd：40μL；Pb:40μL。打開監視器（Monitor）。
四、標准加入法測定蔬菜中Pd、Cd元素的含量
向電解容器中加入1mL HAc-NaAc緩沖液，9mL蒸餾水，1mL樣品溶液。記錄樣品的測定曲線後，用移液槍依序2次分別加入10mg/L鉛標准溶液、0.5mg/L鎘標准溶液各40μL，分別測定峰電流，利用標准加入法自動計算蔬菜中鉛、鎘的含量。

7. 國家有沒有測定植物中重金屬含量的標准方法

國家有沒有測定植物中重金屬含量的標准方法
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.

8. 食品中鉛的標准含量是多少

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過0.2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過0.5mg／kg，豆類及製品不超過0.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.0mg／kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

鉛來源

非職業人員主要是通過食品接觸鉛。食品中鉛的來源主要通過以下幾方面：自然環境存在的；環境中鉛對食品的污染；食品加工過程的鉛污染；食品容器、用具中鉛對食品的污染。

鉛在體內的代謝，鉛由小腸吸收，膳食中鈣、植酸和蛋白質可以阻礙鉛吸收；鉛的毒性及對人體的危害，引起急性中毒、造血系統損害、神經系統損害、腎臟損害、免疫系統損害、對骨代謝有影響、對內分泌有影響、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。

以上內容參考：網路-食品鉛污染

9. 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下：

1、電化學分析法（EA）是發展比較早的一項分析技術，它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎，建立物質組成與濃度之間的關系。優點有：儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中，檢測限可以低至10～12g/L，適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法（ASV)，在一定的電位下，使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面，然後向電極施加反向電壓，使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流，根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態，且可同時測定多種金屬，價格低廉，操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法，是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合，將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機，梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險，較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度，包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級，從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率，提高生產能力。

10. 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

(10)測定蔬菜中鉛的含量用什麼方法擴展閱讀：

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。