一 通過TLC的純度的鑒定, 我將自己的心得分述如下
1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的.
2 對於一種溶劑系統而言,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。
3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純,
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
『貳』 請寫出常用的化合物純度檢測方法
化合物純度的鑒定方法
一
通過TLC的純度的鑒定??1
展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2
對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3
顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純????二
通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。????三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。????四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。????五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法
...
『叄』 檢查化合物純度的方法
平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS,一目瞭然!!!!!我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇,環已烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候)再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1,2度。混合物熔點下降 熔程變長
三,基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題
『肆』 通用的檢驗黃金純度有什麼方法
1、看標記:現在我國廠家生產的黃金首飾都是按國際標准提純配製而成的,並打上標記,用k來表示金屬製品中含金量的多少。根據標記上的24K或18K等的字樣,便可知道該首飾成色如何,但是按規定低於10K就不能打K金的印號。
2、看顏色:黃金首飾一般純度越高,色澤越深。正如人們常說的「七青八黃九紫十赤」,即如果金飾呈青黃色,含金量可達70% ;呈黃色含金量可達80-90%;如果呈赤黃色,含金量可達95以上。當然,僅僅憑顏色辨別黃金首飾的成色、真假是遠遠不夠的。
3、掂重量:黃金的比重為19.3,高於其他金屬。同樣體積的黃金,其重量是銀的1.8倍,銅的2.2倍。所以,真金托在手中應感覺 沉重,假黃金則感覺較輕。
4、聽聲音:將金飾物拋向桌面,或扔在堅硬的地上,含金量越低,彈性越大,跳得越高,發出清脆的聲音,而且有餘音;含金量 越高,彈性越小,跳得越低,發出的聲音低悶,且無餘音。
5、試硬度:首飾含金量越高越柔軟,用手很容易折彎,韌性好,不易斷,用硬東西刻劃會留下清晰的劃痕;含金量越低則越堅硬 ,需要用較大的力氣才能彎動,而且易折斷,用硬東西刻劃時,劃痕不明顯。
6、科學檢測:一是用火燒的方法來鑒別。把首飾放在無煙的火中灼燒,純金燒後顏色不變;顏色變暗或發黑的為假金或成色不足 。二是化學法。用濃度為45%或70%的硫酸點試,黃金無變化,保持原樣;銀變黑;銅冒綠泡。因為銀、銅等金屬均溶於酸,會發 生化學反應
『伍』 怎樣檢驗氫氣的純度
『陸』 檢驗有機會化合物純度的方法有哪些
化合物純度的鑒定方法
一 通過TLC的純度的鑒定 1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。 2 對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。 3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。
『柒』 片鹼純度檢測方法
片鹼純度檢測方法:
片鹼與鹽酸襯映發生乾冰氣態,可以加入足量鹽酸,沒有氣態發生說明純度較大;
如果沒有雜質,結果是在加足量的水後無不溶物;這里用到了氫氧化鈣不溶於水的特性。
加入碳酸鈉溶液觀察是否有沉積,如果有說明片鹼純度高。
將其溶於酸,純度高的會放出氣態二氧化碳;
(7)純度的檢測方法擴展閱讀:
測量片鹼純度值的方法:
在分析天平上准確稱取片鹼樣品1.5-2.0g於250ml燒杯中,加水(無二氧化碳)溶解後定量轉入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度、搖勻。
移取試液25.00ml(3份)於250ml錐形瓶中,各加入兩滴酚酞指示劑,C(HCl)=0.1mo/l標准溶液滴定至溶液由紅色變為無色為終點,記下所消耗HCl標准溶液的體積V1。
加兩滴甲基橙指示劑,繼續用上述鹽酸標准溶液滴定至溶液由黃色變為橙色,即為終點。記下所消耗的HCl標准溶液的體積V2。
通過定量的測量,可以准確的計算出其中片鹼的含量、雜質的含量以及它的純度值。
片鹼的純度值會下降原因是製作完成後參有少量的雜質,我們在今後的購買時要想知道它的純度我們可以採取方法進行測量,測量時保持嚴謹避免出現數據上的差錯。
參考資料來源:網路-片鹼
『捌』 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點
化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物(區別於單質)。化合物具有一定的特性,既不同於它所含的元素或離子,亦不同於其他化合物,通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在,換言之,化合物不論來源如何,其均有一定組成。在日常生活里,氯化鈉、及蒸餾水(水),均為常見的化合物。由這些化合物中,人們發現它們的性質彼此各不相同,食鹽為鈉原子和氯原子所組成;糖為碳、氫及氧等原子所組成;氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實,表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質,這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質,則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽,通以電流,可完全分解為鈉及氯原子,故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物,如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物,如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示,化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物,在書寫其化學式時,如同命其英文名稱,金屬元素寫在前,而較少金屬性者其次。如食鹽(氯化鈉)的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時,其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
,表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子,和十一個氧原子所組成。
『玖』 黃金純度怎麼檢測
1、可以看黃金的顏色
黃金首飾純度越高,色澤越深。在沒有對金牌的情況下可按下列色澤確定大體成色(以青金為准則。所謂青金是黃金內只含白銀成分)。
深赤黃色成色在95%以上,淺赤黃色90--95%,淡黃色為80--85%,青黃色65—70%,色青帶白光只有50--60%,微黃而呈白色就不到50%了。通常所說的七青、八黃、九赤可作參考。
2、火燒首飾
冷卻後觀察其顏色變化。如果是純金的話,燒過後表面仍然是金黃色。如果顏色發黑的話,就不是純金。不過燒的時候要注意觀察,不要將首飾燒變形。
3、聽聲音
將純金首飾掉在地上,會發出吧嗒聲。而假的或者成色不好的黃金落在地上,會發出當當的聲音,落地後還會跳動。
4、輕輕用牙咬
在黃金首飾中,純金首飾質地較軟,牙咬有印,容易彎折,色澤金黃、純正、柔和,手感沉重,有沉甸甸的感覺,色澤是黃中帶白,白色漸增,黃色漸淺。
5、看標記
黃金都是國家按照生產標准製作出來的成品。同時還打有標記,這個標記會標記上黃金的K數,比如18K,24K,等等,但是成色低的則不給於打上這種標記,所以能打上的基本成色都算高。有時需要放大鏡來檢查標記來分辨真偽。