甲醇鈉檢測方法

❶ 甲醇鈉含量測定

可以將其溶於水，全部轉化為氫氧化鈉，測定氫氧化鈉的量可以用鹽酸滴定

❷ 甲醇鈉中游離鹼是怎麼生成的怎樣嚴格控制

甲醇鈉 在水中可電離
本法採用酸鹼度滴定法。取試樣10mL，用0.1mol/L鹽酸標准溶液或0.05mol/L硫酸標准溶液滴定，所消耗的毫升數用點表示。
1試劑
鹽酸：0.1mol/L標准溶液（按GB/T601配製和標定）；
溴酚蘭指示劑：1g溶於1000mL的20%乙醇中；
酚酞指示劑：1%乙醇溶液。
2試驗方法
2.1總鹼度的測定
用移液管吸取10mL試液於250mL錐形瓶中，加3-4滴溴酚蘭指示劑，用鹽酸標准溶液滴定由蘭紫色變為黃色即為終點，記下消耗鹽酸標准溶液毫升數既為總鹼度點數。
2.2游離鹼度的測定
用移液管吸取10mL試液於250mL錐形瓶中，加3-4滴酚酞指示劑。用鹽酸標准溶液滴定由粉紅色變為無色即為終點，記下消耗鹽酸標准溶液毫升數既為游離鹼度點數。

調節方法，加入甲酸，抑制甲酸鈉中的甲酸離子水解，這樣就可以控制鹼的含量，但有一點需要注意，無法完全消除鹼，弱酸一定會電離的~

❸ 總胺值(mgKOH/g)

酸鹼滴定法是目前測定胺類固化劑胺值的通用方法。胺類固化劑(伯胺、仲胺、叔胺)都是電子給予體，是鹼性化合物，在兩性或酸性溶劑中呈鹼性反應。因此可利用其鹼性，用酸標准溶液進行滴定來測定其含量，通常採用以下2種方法。

二、總胺值的測定方法(酸鹼滴定法)

1、鹽酸-乙醇(或異丙醇等)滴定法

此方法適用於鹼性較大的脂肪胺，其原理為：

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

對於芳香胺、改性胺等鹼性較弱的胺，在醇溶液中滴定時，終點變色不敏銳，滴定誤差較大。採用高氯酸-乙酸滴定法則可獲得更精確的結果，其原理為：

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

從上述酸鹼滴定原理可知，所測出的是胺類同化劑中所含伯胺、仲胺和叔胺的總胺值。它沒有反應出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相對含量，因此無法依據此胺值求出胺中的活潑氫當量。顯然，若能分別測出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活潑氫當量及其理論用量。此外還可根據伯胺值的變化來控制改性反應的終點，而能保證改性胺質量的穩定性。
用於定量測定伯胺的方法中，主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。它主要包括伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

三、伯氨基含量的測定方法

用於定量測定伯胺的方法中，主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

1、與羰基反應的測定方法

伯胺與醛或酮反應生成西弗鹼和水，而仲胺和叔胺不發生此反應。測定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR』+H2O

伯胺醛西弗鹼(醛縮胺)水
再用甲醇鈉的吡啶標准溶液滴定過量的水楊醛，求出伯氨基耗用的水楊醛量，進而算出伯氨基的含量。也可將試樣溶解於乙酸和二唔烷混和溶劑後，用2-乙基己醛的二惡烷標准溶液直接滴定。

2、亞硝酸法(范斯萊克法)

伯胺(主要是脂肪胺)與亞硝酸反應釋出氮，而仲胺和叔胺與亞硝酸反應不釋出氮。測定生成的N的體積，即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的測定方法

在有伯胺、仲胺存在下測定叔胺含量時，可先使伯胺及仲胺與乙酸酐反應，生成乙醯化產物，以排除伯胺及仲胺的影響。
胺類環氧固化劑胺值測定（三）
乙醯化產物不顯鹼性，不能被酸中和。而叔胺不能產生乙醯化反應，但它可以與乙酸反應：

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

該產物可用高氯酸-乙酸標准溶液滴定，過量的乙酸酐無干擾，有時可使終點更為敏銳。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺與醛反應生成的西弗鹼不與CS2反應，叔胺也不與CS2反應。因此可先使混胺與醛反應後，再用CS2與之(仲胺)反應生成氨荒酸，然後用鹼(如0.5mol/L的NaOH)標准溶液滴定，此時伯胺不起干擾。由測定仲胺所牛成的氨荒酸含量，即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的測定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺與CS2反應牛成氨荒酸

2、從酸鹼滴定法測出的總胺值中減去伯氨基和叔氨基含量，也可得到仲氨基含量。

3、先測出仲氨基和叔氨基的合量，再減去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的測定，可先使醛與混胺中的伯氨基反應，然後再用鹽酸或高氯酸標准溶液滴定，即可測出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先測出伯氨基和仲氨基的合量，再減去伯氨基含量，即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙醯化法測得，其中叔胺不起反應。

胺類環氧固化劑胺值測定（四）

測定水解後釋放出的乙酸量，或水解所需的水量，即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算，是環氧固化劑胺值測定的重要內容。

六、活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算

1、定義及換算關系

1)混胺的胺值

混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物質的量的總和，單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量，單位為mol/g。了方便計算，不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量，單位為mol/g。

胺類環氧固化劑胺值測定

混胺固化劑用量的計算按等物質的量的原則計算，主要包括1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量、00g環氧樹脂需用混胺量。

2、混胺固化劑用量的計算

按等物質的量的原則計算

1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量

100g環氧樹脂需用混胺量為

七、結論

1、建議採用伯胺值、仲胺值和叔胺值來表徵混胺的氨基含量。

(1)可依此計算出混胺固化劑的理論片用量，為配比設計提供理論依據。

(2)可依此准確地控制混胺合成的終點，保證混胺生產質量的穩定。

2、推薦用下列方法測定伯胺值、仲胺值和叔胺值，但需進一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法測定叔胺值。

(2)用水楊醛-高氯酸法測定仲胺和叔胺的合量，減去叔胺值，即町求出仲胺值。

(3)用水楊醛-甲醇鈉法測定伯胺值。

❹ 怎麼用甲醇與氫氧化鈉製取甲醇鈉具體方法，在線等！

實驗室製法：將金屬鈉直接投入無水甲醇中（優級純、分析純甲醇都可）。小心劇烈放熱。金屬鈉完全溶解後減壓蒸發甲醇得到甲醇鈉固體，該固體極易吸潮需要放在乾燥器中保存。
工業製法：將NaOH打入甲醇中並將其吹入反應塔加熱迴流，反應塔頂部內置除水裝置。經過若干反應塔不斷循環得到甲醇鈉溶液。乾燥後得到甲醇鈉。

❺ 乙琥胺的含量測定

本方法採用滴定法測定乙琥胺原料葯中乙琥胺的含量。
本方法適用於乙琥胺原料葯。 1.二甲基甲醯胺
2.偶氮紫指示液
3.甲醇鈉滴定液 (0.1mol/L)
4.無水甲醇
5.金屬鈉
6.無水苯
7.1%麝香草酚藍無水甲醇溶液
8.基準苯甲酸 試樣制備：
1. 偶氮紫指示液
取偶氮紫0.1g，加二甲基甲醯胺100mL使溶解。
2.甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水甲醇（含水量0.2%以下）150mL，置於冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，完全溶解後，加無水苯（含水量0.02%以下）適量，使成1000mL，搖勻。
標定：取在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當於12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
3. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液
取麝香草酚藍1g，加無水甲醇100mL使溶解。 精密稱取供試品約0.2g，加二甲基甲醯胺30mL使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮氣流中，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當於14.12mg的C7H11NO2。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求 《中華人民共和國葯典》，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2010年版，二部，p.4。

❻ 黃酮類化合物的甲醇鈉和醋酸鈉紫外光譜為什麼要測定兩次

黃酮類化合物的甲醇鈉和醋酸鈉紫外光譜為什麼要測定兩次
甲醇鈉，危險化學製品，具有腐蝕性、可自燃性。主要用於醫葯工業，有機合成中用作縮合劑、化學試劑、食用油脂處理的催化劑等。甲醇鈉有著比較廣泛的用途，主要用於生產磺胺類葯物、甲醇鈉也是一種有機合成的催化劑，用於農葯生產和油脂加工工業。從化學鍵的性質考慮，與有機化合物分子的紫外－可見吸收光譜有關的電子 為：形成單鍵的 σ 電子，形成雙鍵的 π 電子以及未共享的或稱為非鍵的 ν 電子．電 子躍遷發生在電子基態分子軌道和反鍵軌道之間或基態原子的非鍵軌道和反鍵軌道之間．

❼ 碳酸鈉,甲醇鈉與氫氧化鈉混合物同時含有少量有機物，如何檢測以上三種組份的含量

這幾乎是無解的，測出來的肯定不準。
碳酸鈉倒是好辦，沉澱法測一下就行。
甲醇鈉和氫氧化鈉只能測一個總的鈉離子含量。
然後加入過量的酸，充分酸化以後氣相色譜測甲醇含量。
然後倒推一下，折算氫氧化鈉的含量。
只能大概參考一下，肯定測不準的。

❽ 如何判斷甲醇鈉是否變質

甲醇鈉是極強的鹼，變質是同水汽反應生成甲醇和氫氧化鈉，固體甲醇鈉想長時間保存用石蠟將乾燥器封掉，不要加硅膠等的乾燥劑，甲醇鈉的吸水能力比乾燥劑要強，可能會將乾燥劑中的水吸出
判斷甲醇鈉是否變質檢測是否有甲醇就可以了，簡單的方法是用紅外光譜，看是否有羥基氫的吸收峰，其他化學方法也可

❾ 如何分離甲醇鈉和丙二醇

用強極性的柱子.如PEG-20M , DB-WAX , FFAP 等 , 柱溫50度左右 檢測進樣器溫度150度 ,柱前壓力 0.06MP

❿ 如何檢測 甲氧基負離子CH3O-

一般用的方法是紅外光譜測定法
化學反應的話一般是用甲醇鈉反應的，但那些反應比較多且與其他有機反應特徵相似、一般不作為甲氧基負離子的檢驗方法。