三氟甲基磺醯胺分析方法

1. 蛋白質的N末端測定

Eadam降解法是一種化學法對蛋白質進行測序的方法，是從多肽鏈游離的N末端測定氨基酸殘基的序列的過程。N末端氨基酸殘基被苯異硫氰酸酯修飾，然後從多肽鏈上切下修飾的殘基，再經層析鑒定，餘下的多肽鏈（少了一個殘基）被回收再進行下一輪降解循環。

P. Edman降解測序主要涉及耦聯、水解、萃取和轉換等4個過程。首先使用苯異硫氰酸酯（PITC）在pH9.0的鹼性條件下對蛋白質或多肽進行處理，PITC與肽鏈的N-端的氨基酸殘基反應，形成苯氨基硫甲醯（PTC）衍生物，即PTC-肽。然後PTC-肽用三氟乙酸處理，N-端氨基酸殘基肽鍵被有選擇地切斷，釋放出該氨基酸殘基的噻唑啉酮苯胺衍生物。接下來將該衍生物用有機溶劑（例如氯丁烷）從反應液中萃取出來，而去掉了一個N-端氨基酸殘基的肽仍留在溶液中。萃取出來的噻唑啉酮苯胺衍生物不穩定，經酸作用，再進一步環化，形成一個穩定的苯乙內醯硫脲（PTH）衍生物，即PTH-氨基酸（下圖）。
留在溶液中的減少了一個氨基酸殘基的肽再重復進行上述反應過程，整個測序過程現在都是通過測序儀自動進行。每一循環都獲得一個PTH-氨基酸，經HPLC可以鑒定出是那一種氨基酸。Edman降解的最大優越性是在水解除去末端標記的氨基酸殘基時，不會破壞餘下的多肽鏈。
當蛋白質中含有一個或多個半胱氨酸殘基時，有時一對半胱氨酸殘基會通過二硫鍵交聯。在這種情況下測序，首先要經過處理（如用過甲酸處理）切斷二硫鍵，然後再進行Edman降解測序。

2. 矮抑安的性能特徵有哪些

通用名稱矮抑安、Mefluidide其他名稱優草胺、MBR12325化學名稱N2，4二甲基5三氟甲基磺醯胺基苯基乙醯胺分子式C11H13F3N2O3S分子量310.3。

附表

㊣—㊣㊣化學結構H3—CH3COCHNNHSO2CF—3CH3理化性質白色結晶固體，熔點183～185℃。微溶於水（180毫克/升），易溶於甲醇（310克/升）、丙酮（350克/升）。水溶液呈酸性（pH4.6），對冷、熱穩定，水溶液在紫外光下分解。毒性低毒，大鼠急性口服LD50為4000毫克/千克，小鼠急性口服LD50為1920毫克/千克，兔急性經皮LD50＞4000毫克/千克。生理作用抑制分生組織生長和發育。抑制多年生禾本科雜草生長以及雜草種子產生。抑制觀賞植物和灌木頂端生長和側芽生長。劑型0.48%、0.24%液劑。

附表（續）-1

主要作為草坪、觀賞植物、小灌木的矮化劑。一般用量為300～1100克/公頃，也可作為煙草腋芽抑制劑。另外，在甘蔗收獲前6～8周，以600～1100克/公頃噴灑，可增加含糖量。

3. 甲基磺醯胺的性質：

CAS號：3144-09-0
純度 ≥98%
外觀 白色結晶
水含量 <0.5%
氨含量 <0.15%
鐵離子mg/kg <20
重金屬mg/kg <20
分子式：CH3SO2NH2
分子量：95.03
性質：白色結晶，溶於水、乙醇、丙酮、四氫呋喃，不溶於甲苯。熔點86-91℃。
用途：農葯中間體。用於生產氟磺胺草醚、其他名稱：虎威、除豆莠、氟磺草醚、PP021等
一般包裝：25公斤編制袋。
注意事項：刺激眼睛、呼吸系統和皮膚。避免直接接觸，穿戴防護服，如不慎接觸，立即用大量水沖洗，並就醫。 甲基磺醯胺 用途與合成方法 化學性質 本品為結晶狀物質，m.p.88～92℃，溶於有機溶劑。 用途 甲基磺酸胺是除草劑氟磺胺草醚的中間體。 用途 用作葯物中間體 用途 用於生產農田除草劑 生產方法 其制備方法是由甲基磺醯氯與氨反應而製得。以甲苯為溶劑
CH3SO2Cl+NH3→CH3SO2NH2+HCl 安全信息 危險品標志 Xi 危險類別碼 36/37/38 安全說明 26-36-24/25 WGK Germany 3 Hazard Note Irritant TSCA T HazardClass IRRITANT 海關編碼 29350090

4. 三氟甲磺酸酯的應用

三氟甲磺酸酯基團是一種良好的離去基團，可用於某些有機反應如親核取代反應、鈴木反應和赫克反應。由於三氟甲磺酸烷基酯在SN2反應中活性太強，因此儲存中不能接觸親核試劑（如水）。其負離子的良好穩定性源於負離子電荷可分散到三個氧原子和硫原子上而形成共振穩定。額外的穩定性還源於三氟甲基是一種很強的吸電子基團。
三氟甲磺酸酯可應用於11族元素與13族元素及鑭系元素的配體。
三氟甲磺酸鋰可用於一些鋰電池的電極的成分。
一種溫和的三氟甲磺醯化試劑是苯基三氟甲磺醯胺或N,N-二(三氟甲磺醯)苯胺，其反應生成的副產物為[CF3SO2N-Ph]-。

5. 三氟甲磺酸酐的介紹

三氟甲磺酸酐（縮寫：Tf2O）是一個有機合成中應用非常廣泛的試劑，常用於三氟甲酸酯類化合物的合成，如三氟甲磺酸酯、三氟甲磺醯胺等。三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一個非常好的離去基團，因此將有機底物用Tf2O處理轉化為相應的三氟甲基磺酸酯後，反應活性能大為增強，很容易實現到其它有機化合物的轉化，如鈀催化偶聯反應、親核取代反應。有機物的三氟甲基磺酸酯 (Triflates) 的反應活性比相應的對甲苯磺酸酯 (Tosylates) 要強2×104~2×105倍。

6. 雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰

baodeyang就是九州的，呵呵，他在做廣告呢。
做醫葯的找他們可以，做電池就不用找他們了，國內能做這個鹽的有很多，但都在吹能用於電解液，其實他們都做不到電子級，能做到醫葯級就不錯了。
再說說，你問問他們有專利嗎？
國內有專利的，只有上海恩氟佳，能做到純度99.9%以上。

7. 氯化胺裡面含有甲基磺醯胺成分用什麼方法把氯化銨分解掉

氯化銨裡面含有甲基磺醯胺，怎麼才能把氯化銨分解掉？
在氯化銨裡面含有甲基磺醯胺，要用加熱的方法把氯化銨分解掉,如果"加熱法"這個試驗不能完全分離,冷卻後還有很多殘留的話.可以(1)根據你知道氯化銨大概點多少比例?還有你想純化到什麼樣的純度?你可以加入四氫呋喃中,然後過濾,旋干,不知道能不能達到你的純度要求,鹽在醚類中溶解比較低,應該沒問題,你加入乙醚中,或者四氫呋喃中,然後過濾掉不溶的固體,把溶液旋干就是你要的純的甲基磺醯胺,一般估計能達到95%的純度.(2)甲基磺醯胺是有機物,可根據溶解度的不同進行分離,列如:酒精,苯,四氯化碳等等,然後過濾.(3)不可將加熱後的殘余物直接加入水中過濾,因為甲基磺醯胺水溶性也挺好.

8. 二(三氟甲基磺醯)亞胺鋰（LiTFSI）的理化性質

關於鄰甲苯磺醯胺的氧化、關環制備糖精的改進工藝.包括鄰甲苯磺醯胺的氧化和電解使氧化劑再生兩個過程.以鉻酐為氧化劑,在硫酸水溶液中,加入鄰甲苯磺醯胺反應製得糖精,通過改變反應條件,免去了繁雜的低壓蒸餾這個工序,避免了耐酸性蒸餾設備和鍋爐房等龐大結構及廠房設備,提供實現"氧化"和"電解"整個流程連續自動化循環的實施可能.反應條件如下:H#-[2]SO#-[4]濃度為50～58%,反應溫度40～60℃,反應時間8～12小時.
鄰甲苯磺醯胺的氧化，關環制備糖精的工藝，它包括鄰甲苯磺醯胺的氧化和電解，使氧化劑再生兩個過程。以酷酐為氧化劑，在硫酸水溶液中，加入鄰甲苯磺醯胺反應而得。本發明的特徵在於，氧化過程所用的硫酸水溶液的濃度為50——58％，反應溫度在40——60℃，反應時間為8——12小時。

糖精製備過程中原料的回收方法和設備
本發明涉及用毫微膜方法從另外還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收糖精（APM）制備過程中的原料，具體藉助讓每股含水工藝物流或兩股或多股此種物流這之合並流，經受採用對100D以上組分及單價鹽有特定截留率的復合膜的毫微過濾，存在於如此獲得的截留液中的原料物質，用本專業已知的方法回收，或把截留液不經進一步加工返回糖精製備過程。本發明也涉及用來實施上述方法的設備
在糖精（APM）制備過程中，從還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料物質的方法，其特徵在於，每股含水工藝物流或兩股或更多股此種物流的合並流（具有含鹽量至少1％（重量））經受採用復合膜的毫微過濾處理，對於分子量大於100D的組分截留率為50－100％，而對於單價鹽的截留率為＋20－－40％，在如此獲得的截留液中的原料物質，用本技術中已知方法回收或者把截留液不經進一步加工返回糖精製備過程中。
本發明涉及一種糖精鈉生產方法，包括醯氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、鹼化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品；其特徵在於其中的酸析、鹼化反應步驟主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗滌至酸水澄清；配製濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液加入抽完酸水後的不溶性膠粒中；同時升溫至45～55℃，pH值為2.8～3.8；攪拌5～10分鍾，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺醯苯甲醯亞胺鈉溶液。其酸析、鹼化反應過程為液體反應，溫度較低，甲苯不易揮發，因此減少空氣污染，改善操作者的工作環境。該方法操作簡單、有效降低勞動強度及生產成本。
1、一種糖精鈉生產方法，包括醯氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置換、氯化、氨化、酸析、鹼化及脫色反應步驟，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品，其特徵在於其中的酸析、鹼化反應步驟如下： (1)將氨化反應後製得的氨化液與甲苯洗水抽入酸析、鹼化反應釜中充分攪拌均勻； (2)加水調整氨化液與甲苯洗水溶液濃度為1.05～1.06kg/m3，測量氨化液體積，按比例氨化液為1500～1700份，加入甲苯375～425份持續攪拌，溫度為18～20℃； (3)在攪拌中加入375～425份濃度為15％～30％的硫酸，時間為10～15分鍾，溫度為15～30℃，測定pH值為1～4之間，在充分攪拌下析出不溶性膠粒，以酸水澄清為酸析終點； (4)將酸水虹吸入反應釜下部沉降槽排出，保持溫度15～25℃，攪拌10～20分鍾，在持續攪拌中排凈酸水； (5)用水反復洗滌不溶性膠粒至測定洗水中氯根含量≤0.08％為止； (6)將最後一次洗水抽入二體水計量罐中回收作酸洗套用水； (7)將611～1100份濃度為10～30％的食用碳酸鈉溶液，加入抽完酸水後的不溶性膠粒中，封閉反應釜間隔進行攪拌，減壓後持續開動攪拌； (8)同時反應釜升溫至45～55℃，均勻攪拌使不溶性膠粒及食用碳酸鈉溶液全部中和溶解，測定調整溶液pH值達到2.8～3.8； (9)攪拌5～10分鍾，溶液為均勻透明溶液，停止攪拌靜置分層，得到20～25％鄰磺醯苯甲醯亞胺鈉溶液； (10)按常規進行脫色反應，再經過濾、濃縮、結晶、乾燥得到成品。
參考資料：中國專利：8510165；94115733.4；

9. 常用於蛋白質多肽鏈N端.C端測定的方法有幾種

(1)N-末端測定 A.二硝基氟苯(FDNBDNFB)：1945Sanger提重要貢獻DNP-氨基酸用機溶劑抽提通層析位置鑒定何種氨基酸Sanger用測定胰島素N末端別甘氨酸及苯丙氨酸B.氰酸鹽：1963Stank及Smyth介紹種測定N末端新步驟：由於乙內醯脲氨基酸帶電荷用離交換層析與游離氨基酸離所乙內醯脲氨基酸再鹽酸水解重新游離氨基酸鑒別氨基酸即解N-末端何種氨基酸C.二甲基氨基萘磺醯氯：1956Hartley等報告種測定N-末端靈敏採用1-二甲基氨基萘-5-磺醯氯簡稱丹磺醯氯與游離氨基末端作用類似於SangerDNFB產物磺醯胺衍物丹磺醯鏈酸具強烈黃色熒光優點靈敏性較高(比FDNB提高100倍品量於1毫微克)及丹磺醯氨基酸穩定性較高(酸水解穩定性較DNP氨基酸高)用紙電泳或聚醯胺薄膜層析鑒定(2)C-末端析A.肼解：測定C-末端用肽溶於水肼100℃進行反應結羧基末端氨基酸游離氨基酸狀釋放其餘肽鏈部與肼氨基酸肼羧基末端氨基酸採用抽提或離交換層析其進行析羧基末端氨基酸側鏈帶醯胺冬醯胺谷氨醯胺則肼解能產游離羧基末端氨基酸外肼解注意避免任何少量水解免釋氨基酸混淆末端析B.羧肽酶水解：羧肽酶專性水解羧基末端氨基酸根據酶解專性同區羧肽酶A、BC應用羧肽酶測定末端需要事先進行酶力實驗便選擇合適酶濃度及反應間使釋放氨基酸主要C末端氨基酸