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水樣分析方法與數據處理

發布時間:2024-05-09 02:31:54

① 各項分析水樣的採集要求及方法

(一)取樣體積

1)水質簡分析:其項目有pH、游離CO2、氯離子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氫氧根、鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子、總硬度、總鹼度、暫時硬度、永久硬度、負硬度、總礦化度,采樣體積為0.5~1L。

2)水質全分析:其項目除含簡分析項目外,另增加銨離子、全鐵(二價鐵離子和三價鐵離子)、亞硝酸根、硝酸根、氟離子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采樣體積為2~4L。

3)除簡、全分析外,其他項目則按各項取樣要求取樣。

(二)現場檢測的項目

對於水中極易發生變化的項目,如pH、游離CO2、亞硝酸根、氧化還原電位(Eh)等有特殊要求時應在現場進行測定。

對於碳酸和重碳酸型礦泉水中的游離CO2,重碳酸根、p H、鈣、鎂、鐵(二價和三價)等,只有在現場測定,才能保證提供正確的結果。

(三)各項分析水樣的採取與保存要求

各類分析水樣採好後,必須立即在瓶上貼好標簽,再用紗布、石蠟(或火漆)密嚴封好。各個樣品的標簽上要立即填上編號、取樣地點,時間、岩性、深度、水溫、氣溫、濁度、水源種類,化學處理方法以及分析要求(測定項目)等。

1)比較穩定組分水樣的採取:檢測水中鉀、鈉、鈣、鎂、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氫氧根、硝酸根、氟、溴、硼、鉻(六價)、砷、鉬、總鹼度,暫時鹼度、負硬度、永久硬度、固形物、灼燒殘渣、灼燒減量及可溶性硅酸(小於100mg/L)等,應用硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶採取水樣2~4L。以石蠟或火漆密封瓶口,陰涼存放。盡快送到實驗室,最多不得超過10天,實驗室收到樣品後,必須在10天內分析完畢。

2)測定碘、耗氧量(COD)水樣的採取:測定碘和耗氧量的水樣,應用硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶採取0.4L,以石蠟封好瓶口,立即送檢,最多不得超過三天,實驗室收到樣品後,必須在兩天內分析完畢,

3)侵蝕性CO2水樣的採取:水中侵蝕性CO2的檢測,應在取水質簡分析或全分析樣品的同時,另取一瓶250m L的水樣,加入2g經過純制的碳酸鈣粉末(或大理石粉末),瓶內應留有10~20m L容積的空間,密封送檢。若水樣僅需侵蝕性CO2數據時,應在相同的條件下,另取一小瓶不加大理石粉的水樣,檢測原樣中的鹼度。

4)測定硫化物水樣的採取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸鋅和1mL1mol氫氧化鈉溶液,然後往瓶中裝滿水樣,蓋好瓶蓋,反復振搖數次,再以石蠟密封瓶口,並貼好標簽,註明加入乙酸鋅溶液的體積,送檢。

5)測定溶解氧水樣的採取:溶解氧的測定,最好利用測氧儀,在現場進行測定,若無此條件時,在取樣前先准備一個已知體積的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水樣洗滌2~3次後,將虹吸管直接通入瓶底取樣,待水樣從瓶口溢出片刻,再慢慢將虹吸管從瓶中抽出,用移液管加入1mL鹼性碘化鉀溶液(如水的硬度大於7mmol/L時,可再多加2mL),然後加入3mL氯化錳溶液,但應注意:加鹼性碘化鉀和氯化錳溶液時,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空間),搖勻後密封,記下加入試劑的總體積及水溫。如水樣中含有大量有機物及還原性物質(如硫化氫、亞硫酸根以及大於1mg/L的亞硝酸根離子等)時,需另用一玻璃瓶採取水樣,加入0.5mL溴水(或高錳酸鉀溶液)塞好瓶口,搖勻,放置24小時,然後加入0.5mL水楊酸溶液,以除去過量的氧化劑,搖動15分鍾後,再按上述手續進行。

6)測定逸出氣體樣品的採取:逸出氣體試樣的採取,可利用排水集氣原理。選一具有兩孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一長一短兩支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和彈夾,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一個玻璃漏斗。取樣時,打開兩個彈簧夾,將容器內注滿水(應留一點空間)後,把它倒立全部浸沒於水中,將漏鬥口對准逸出氣泡,待氣體充滿容器後,夾好彈簧夾,取出水面,密封、送檢。

② 水樣預處理的方法有哪些

水樣的預處理:
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理.可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵.有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為:采樣6%、分析測定6%,數據處理27%.樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣.預處理目的:使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾.主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類:一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物.消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱.(一)濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解1、硝酸消解法適用水樣:較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣:含難氧化有機物的水樣註:高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理.3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣.註:硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣:含Fe3+等離子的水樣註:硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾.5、硫酸-高錳酸鉀(5%)消解法 適用:消解測定汞的水樣註:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.7、鹼分解法適用:當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法. 即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(乾式分解法、高溫分解法) 氧瓶燃燒法過程:水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定.不適用:處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣.二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低於分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮;當有共存干擾組分時,就必須採取分離或掩蔽措施.富集與分離往往不可分割,同時進行.常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉澱、層析、低溫濃縮等.(一)揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的.(1) Hg揮發+惰性氣體(冷原子熒光法)(2) 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法)2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失.(二)蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法.直接蒸餾裝置(揮發酚、氰化物)和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微鹼性介質中進行.(三)溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基於物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離.2、類型(1)有機物的萃取:根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用於分子化合物(如揮發酚、油、有機農葯)的萃取.(2)無機物的萃取:多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶於有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系.根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等.其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子.(四)離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法.離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂.離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團.一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然後用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上.1)陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用於交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集.含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂.2)陰離子交換樹脂含-N(CH3)3+X-基團(其中X-為OH-、Cl-、NO3-等)的為強鹼性陰離子交換樹脂,能在酸性、鹼性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換.含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱鹼性陰離子交換樹脂.3)螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等.在弱酸至弱鹼介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上.用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下: 交換柱的制備、交換、洗脫.(五) 共沉澱法共沉澱是指溶液中一種難溶化合物在形成沉澱過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉澱出來的現象.共沉澱現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段.共沉澱的原理基於表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等.(1)吸附共沉澱常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由於它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉澱,故吸附和富集效率高,但選擇性不高.(2)混晶共沉澱兩種金屬離子和一種沉澱劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶.當欲分離微量組分及沉澱劑組分生成沉澱時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.(3)用有機共沉澱劑進行共沉澱分離有機共沉澱劑的選擇性較無機沉澱劑高,得到的沉澱也較純凈,並且通過灼燒可除去有機共沉澱劑,留下欲測元素.(六) 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附於表面,以達到分離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等.被吸附富集於吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定.(七)其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用於環境監測中.(1)膜分離方法:膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法.膜分離技術分固體膜分離(滲析、尺寸排阻原理,半透膜)和液膜分離(滲析、超濾、反滲透、電滲析等).(2)泡沫浮選法:即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然後向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析.這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的.(3)離心分離法:近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具.例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質.離心分離的主要優點是它不破壞待測組分.(4)紙色譜法和薄層色譜法:是兩種較常用的分離方法.紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣於濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑(或混合有機溶劑)為流動相.流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配.分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開.色譜展開一定時間後,將濾紙取出,顯色後進行分析測定.薄層色譜也是一種平面色譜.一般是在玻璃板上塗上一層吸附劑,將待測試樣點樣於板的一端(距離下邊緣約1~2cm處),然後將薄層板置於盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間後,取出薄層板,晾乾,顯色,進行分析.這兩種方法常用於分離分析有機物.

③ 假期實踐活動,朋友們告訴我一下水質檢測的方法、原理、標准

所謂水質指標是用以評價一般淡水水域、海水水域特性的重要參數。可以根據這些參數對水質的類型進行分類,對水體質量進行判斷和綜合評價。水質指標已形成比較完整的指標體系。

許多水質指標是表示水中某一種或一類物質的含量,常直接用其濃度表示,有些水質指標則是利用某一類物質的共同特性來間接反映其含量。例如水中有機物質具有易被氧化的共同特性,可用其耗氧量作為有機物含量的綜合性指標;還有一些水質指標是同測定方法直接聯系的,例如混濁度,色度等用人為規定的並配製某種人工標准溶液作為衡量的尺度。水質指標按其性質不同,可分為物理的,生物的和化學的指標。關於生物指標,根據水生生物的組成(種類與數量)以及它們的生態學特徵而提出的各項指標已在有關課程中介紹。本節概要討論一下幾項常用的水質物理指標的含義。對於化學指標的含義將在本書的其他有關部門章節中作有關深入的討論,這里按測定所使用的不同方法作粗略的分類。

(一)水質的物理指標

水體環境的物理指標項 目頗多,包括 水溫、滲透壓、混濁度(透明度)、色度、懸浮固體、蒸發殘渣以及其它感官指標如味覺、嗅覺屬性等等。

1. 溫度 溫度是最常用的物理 指標 之一。由於水的許多物理特性、水中進行的化學過程和生物過程 都同 溫度有關,所以它經 常是必須加以測定的。天然水的溫度因水源的不同而異.地表水的溫度與季節氣候條件有關,其變化范圍大約在0.1--30℃;地下水的溫度則比較穩定,一般變化於8--12℃左右,而海水的溫度變化范圍為-2--30℃。

2. 嗅與味 被污染的水體往 往具有不正 常 的氣味,用鼻聞到的稱為嗅,口嘗到的稱為味。有時嗅與味 不能截然分開。常常根據水的氣味,可以推測水中所含雜質和有害成分。水中的嗅與味的來 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有機物的腐敗分解;溶解氣體H2S等;溶解的礦物鹽或混入的泥土;工業廢水中 的 各種 雜質 如 石油、酚等;飲用水消毒過程的余氯等。不同的物質有著不同的氣味,例如湖 沼水因藻類繁生或有機物產生的魚腥及霉爛氣味;渾濁河水常含有泥土的澀 味;溫泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S氣味;含溶解氧較多的帶甜味;含有機物較多的也常具有甜味;水中含NaCl帶有鹹味,含MgSO4,Na2SO4等帶有苦味;含CuSO4帶有甜味,而Fe的水帶有澀味。 人的感官分辨嗅與味,不可避免帶有主觀性。目前對嗅與味尚無完全客觀的標准和檢測的儀器,只有極清潔或 已消毒過的 水才可用口嘗試。由於水溫對水的氣味有很大影響,所以測定嗅 與味常常在室溫20℃和加熱(40-50℃)兩種情況下進行。 此外,有人提出 以臭氣濃度及臭氣強度指數來度量水質的嗅覺屬性。臭氣濃度(TO)=200/a,式中a為感覺到臭氣的最小水樣量(mL)。在給水水源的標准中,要求(TO)值低於3-5。 臭氣 強度指數(PO)系指被測水樣稀釋到沒有臭氣為止時以百分率表示的稀釋倍數。 PO與TO通常具有如下關系:PO=lgTO/lg2(合田健,1989)。

3.顏色與色度 天然水經常表現出各種顏色。湖沼水常有黃褐色、或黃綠色, 這往往是由腐殖質造成的。水 中懸浮泥沙和不溶解 的礦物質也長帶有顏色,例如粘土使水呈黃色;鐵的氧化物使水呈黃褐色; 硫化氫氧化析出的硫使水呈藍色等等。各種水藻如球藻、硅藻等的繁殖使水 呈黃綠色、褐色等。根據水的顏色,可以推測水中雜質的數量和種類。色 度是對天然的或處理之後的各種用水進行水色測定時所規定的指標。目前世 界各國統一用氯化鉑酸鉀(K2PtCl6)和 氯 化鈷(CoCl2.6H2O)配製的混合溶液作為色度的標准。

4.混濁度與透明度 水中若含有懸浮及膠體狀態的物質,常會發生混濁現象。地表水的混濁是由泥沙、粘土、有機物造成的。地下水一般比較清澈透明,但若水中含有Fe2+鹽,與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態;海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙、粘土、有機物造成的。不同河流因流經地區的地質土壤條件不同,混濁程度可能有很大的差別。地下水一般比較清澈透明,但若水中含有Fe2+鹽,與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態;海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙和其它有機物,水質比較混濁而遠岸海區水區水質透明。
混濁度是一種光學效應,它表示光線透過水層時受到阻礙的程度。這種光學效應和和微粒的大小及形狀有關。從膠體顆粒到懸浮顆粒都能產生混濁現象,其粒徑的變化幅度是很大的。所有有相同懸浮物質含量的兩種水體若顆粒粒徑分級狀況不同,其混濁程度就未必相等。渾濁度的標准單位是以不溶性硅如漂白土、高嶺土在光學阻礙作為測量的基礎,即規定1mgSiO2.L-1所構成的混濁度為1度。把預測水樣與標准混濁度按照比濁法原理進行比較就可以測得其混濁度。
透明度是表示水體透明程度的指標。它與混濁度的意義恰恰相反。都表明水中雜質對透過光線的阻礙程度。若把某一方面白色或黑白相間的圓盤作為觀察對象,透過水層俯視圓盤並調節圓盤深度至恰能看到為止,此時圓盤所在深度位置稱為透明度。

5. 固體含量 天然水體中所含物質大部分屬於固體物質,經常有必要測定其含量作為直接的水質指標。各種固體含量可以分為以下幾類:(1)總固體。即水樣在一定溫度下蒸發乾燥後殘存的固體物質總量,也稱蒸發殘留物;(2)懸浮性固體。即將水樣過濾①,截留物烘乾後的殘存的固體物質的量,也就是懸浮物質的含量,包括不溶於水的泥土、有機物、微生物等;(3)溶解性固體。即水樣過濾後,濾液蒸乾的殘余固體量。包括可溶於水的無機鹽類及有機物質。總固體量是懸浮固體和溶解性固體二者之和。此外還有可沉降固體,固體的灼燒減重等指標。各種固體含量的測定都是以重量法進行的,測定時蒸干溫度對結果的影響很大。一般規定的確105--110℃,不能徹底趕走硫酸鈣、硫酸鎂等結晶水。不易得到固定不變的重量;若在180℃蒸干,所得結果雖比較穩定,但由於一些鹽類如CaCl2 、Ca(NO3)2MgCl2、Mg(NO3)2等具有強烈的吸濕性,極易吸收空氣中的水分,在稱量時也不易得到滿意的結果。因此測定的結果比較粗略。

(二)水質化學指標

利用化學反應、生物化學的反應及物理化學的原理測定的水質指標,總稱為化學指標。由於化學組成的復雜性,通常選擇適當的化學特性進行檢查或作定性、定量的分析。根據不同的分析方法可以把化學指標歸納如下:

1.中和的方法 包括水體的鹼度、酸度等;

2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;

3.加熱和氧化劑分解法 將含生物體在內的有機化合物的含量以加熱分解時產生CO2的量[總有機碳(TOC);微粒有機碳(POC)]、分解時消耗的氧量[總耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化學耗氧量(COD)]來表示的指標;

4.生物化學反應的方法論 以生物化學耗氧量(BOD)為代表,是測定微生物分解有機物時所需消耗的氧量,包括測定微生物在呼吸過程中產生的CO2的量以及利用脫氫酶等酶活性法來測定有效生物量等指標;

5.氧化還原反應及沉澱法。最典型為溶解氧含量及氯離子含量等指標。

6.電化學法。有水的電導率,氯化-還原電位(pE)以及包括pH在內的離子選擇電極的各種指標,如F-、NH4+以及許多金屬離子;

7.微量成分。以儀器分析為主要檢測手段。包括分光光度法,原子吸收光譜法,氣相、液相色譜法,中子活化分析法以及等離子發射光譜法等。指標項目眾多,如生物營養元素、各種化學形態的重金屬離子及非金屬微量元素、微量有機物、水已的污染物(如有機農葯、油類)以及放射性元素等等。 總之,系統了解各類水質指標的含義具有重要意義。因為對於任何水生生態系統環境都是通過對一系列的、經過嚴格選擇的、具有典型意義代表性的指標進行調查或監測分析結果,而加以綜合評價的。必須強調,水質的生物學指標的調查分析結果對於科學評價水環境質量越來越大越顯示其重要性。象英、美、日等國對水環境的要求,都從生態學的觀點出發,重視生物監測。例如英國泰晤士河由於進行了常時間的治理,1969年已有魚群重新出現,其治理效果就是用已有礙100多種魚類重新回到泰晤士河加以表徵的;日本1970年將生物學水知判斷法列入有關水環境質量指標中;我國現在已將細菌學指標列為部頒水環境質量標准。

二、 我國當前沿用的主要水質理化指標及測試系統

(一) 主要理化指標 當前許多國家都頒布了各自不同的水質質量標准,規定了為數繁多的指標項目。我國於1973年頒布了《工業「三廢」排放試行標准》,規定了工業廢水中有14項有害物質的最高排放濃度。1976年頒發《生活飲用水水質標准》,其中感官性指標有4項(色、混濁度、嗅與味、肉眼可見物);化學指標有8項(Ph、總硬度、鐵、錳、銅、鋅、揮發酚、陰離子合成洗滌劑);毒理學指標有8項(氰化物、砷、硒、汞、鎬、六價鉻、鉛);細菌學指標有3項(細菌總數、大腸菌群、游離余氯)。1983年發布《地表水環境質量標准》,規定出20種監測項目的三級質量標准,其中包括pH、水溫、色、嗅、溶解氧,生化需氧量,揮發性酚類、氮化物、砷、總汞、鎘、六價鉻、鉛、銅、石油類、大腸菌群等。我國先行的《海水水質標准(GB3097-82)》規定的理化指標包括物理感官指標,化學感官指標和微生物指標計25項;《漁業水域水質標准(GB11607-89)》包括感官和化學指標34項。

水環境調查或監測分析項目在理化指標方面多根據各類水體目前和將來的用途而加以選擇和確定的。在養殖生產和有關部門水生生物科學研究中,為了充分利用和改良或控制水的理化條件,常常必須對10多項常規指標進行分析,包括溫度、含鹽量(鹽度)、溶解氧、pH、鹼度、硬度、硝酸鹽、亞硝酸鹽、銨氮、總氮、磷酸鹽、總磷、硅酸鹽、化學耗氧量等等;對水環境的污染物質的調查中常按基礎調查、檢測性調查、專題性調查及應急性調查等多種不同類型的用途而選擇不同的指標項目。淡水水體和海水水體常常也有所差異。

從國外報道各種類型的水質調查或監測標准來看,由於國情的不同,其側重點各異。而且調查或監測指標的選擇和確定問題本身也還有一個逐步深入和不斷發展的過程,例如對污染指標隨著新的化學物質的品種的增加、分析技術的發展,以及在流行病學研究中對致癌、致畸及致突變的生理生化過程的深入研究,監測或調查項目會不斷的加以改變,方法也會逐步發展和完善。

(二) 測試系統 對水質理化指標進行的測試實驗可採用現場測試、船上測試和陸上實驗室測試三種方式。採用不同方式測試所得結果的確切程度是不同的,特別是深層水樣的 採集和儲存,其溫度、壓力產生變化,都將使化學平衡點產生變化。例如[HCO3-]/[CO32-]等離子成分的濃度比值以及溶解氣體的含量等都回發生變化。;儲存的水樣,即使排除了容器污染和通過容器表面散失的可能性,水質也會因為懸浮物的凝聚沉降以及生物提的代謝過程、死亡分解過程等的影響而發生改變。

目前,可採用現場測試的項目越來越多,遙控遙感技術的發展使許多水質指標項目的測試可以字響當大的范圍進行同步觀測。但藉助儀器的探頭作高深度水域(特別是海洋)的現場測試常常遇到很多困難。加在現場測試儀器尚未能普及的情況下,水質理化指標測試工作常常必須先採樣後在船上實驗室或陸上實驗室進行。

隨著自動化分析技術的發展,水質指標的調查、監測分析已經逐步使用自動測試系統。該系統一般由采樣裝置,水質連續監測儀器,數據傳輸、記錄及處理幾部分組成,其特點是自動化、儀器化和連續性。目前已採用自動化試系統的有:水溫、Ph、電導率、氧化還原電位、混濁度、懸浮物、溶解氧、COD、TOC、TOD、某些金屬離子、氰化物等等。自動測試系統可避免人工采樣所得數據的不全面性,大大縮短采樣分析到獲得結果之間的時間。但自動測試系統也有局限性,不能對大部分指標逐一單項進行測定,因為水質化學組成(尤其是污染物)復雜,組分價態、形態多變,干擾嚴重,需要一系列的化學預處理操作和各種高靈敏度的檢測方法。因此,發展規律連續自動測試技術並和實驗室(船上和陸上)采樣分析技術相結合,是完善水質理化指標的一系列切實可行的途徑

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如何做水質情況分析

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要分析結果真實可靠,首先自然需要所分析的樣品具有代表性。在分析之前,如何采樣得到具有代表性的樣品,是一個不可掉以輕心的問題。

一、如何獲得一個具有分析意義的典型樣品

獲得一個有代表性的樣品是任何分析中非常重要的一部分,在取樣過程中的過失和誤差在以後的分析中是不可能校正的。樣本的來源不同,取樣的方法也會有所不同。因為樣品量的大小(sample size)和不均勻性(inhomogeneity)的不同。有的情況下采樣可能是一個難題。

在不均勻的大環境中取樣,許多情況下不得不多次采樣。任何在特定環境、區域和時間所採的單一的樣品,雖然它們在局部有代表性,但對於整個樣本母體可能就不具有代表性。

如果我們需要對一個化工廠對大氣污染的影響作一個研究,隨著上、下風這樣的因素上的不同和采樣點三維的位置不同,取樣可能會有所偏差。如果樣本母體含有溶液和懸浮物,所采樣品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的濃度分布在不同的兩相中。要想獲得有典型價值的樣品,多點取樣是必需的。應該根據可操作的采樣方案進行采樣,有可能的話應對這些方案根據統計學加以驗證。

在職業衛生研究中,取樣計劃通常必須既要考慮一個工人暴露在有毒化合物的瞬間高峰值(peak transient value),也要考慮一個常規工作日中的加權平均值(weighted average)。

這兩種分析對應的采樣頻率有非常大的區別:前一種情況下需在短期中作重復的采樣(re—petitive sampling),另一種需要作累積的采樣(accumulative sampling)。植物樣品本質上是不均勻的,並且其形式不適於直接拿去作儀器分析。對它們去作采樣可能要做烘乾、切斷、 粉碎、擠壓、混合或者篩選韻工作,以減小樣品的不均勻性和樣品的體積。對於所得到的乾燥、細碎、流動性的粉末樣品,可以重新混合制備一個均勻的二次取樣的樣品。為了使最終的分析數據可靠並且有意義,采樣過程應嚴格按照計劃認真細心地進行,有可能的話這些采樣方案應盡可能通過統計學的驗證。這些采樣方案應該包括在向管理和審批部門(比如葯監局)呈交的申報材料中,或者作為符合上述部門各項規定建立起來的草案的一部分。

如果發生了樣品的污染、對樣品進行粗枝大葉的採集和處理,以及樣品在儲存過程中發生變化等問題時,和分析過程中出錯一樣,所得的分析結果也都不可能反映真實的情況。在微量分析的水平,幾乎被分析物接觸的任何錶面都可能變成污染源。從采樣到分析樣品的時間里,樣品發生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、揮發損失(vaporization loss)、受熱分解(thermal decomposition)、被細菌侵蝕(microbial action)、發生化學反應等等都可能使最終的分析結果無效。留作以後分析用的樣品應該避光,盛放在玻璃容器中在低溫下保存,來盡可能地抑制發生以上所述的變化,也可能要求採用加入防腐劑、抗氧化劑和調節樣品的pH值等方法。組織和食物樣品在浸泡時可能會釋放酶,導致所儲存樣品的化學組成發生變化。因此這些樣品最好是整個放在液氮中冷凍儲存,在分析前再對樣品解凍後,再作處理、測定。樣品中被分析物和基質的特性都影響分析者所應採取的措施,以保持到分析的時候為止樣品的真實完整。

⑤ 水質檢測的方法有哪些

水樣的採集1、測定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需單獨采樣;在測定溶解氧、BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器;測定pH、溶解氧和電導率等項目宜在現場測定。采樣時要同步測量水文和氣象參數。 2、填寫登記表水樣的保存1、保存要求 不發生物理、化學、生物變化;不損失組分; 不玷污(不增加待測組分和干擾組分) 2、容器的要求 選性能穩定,不易吸附預測組分,雜質含量低的材料製成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材質的容器是常規監測中廣泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯製成的容器,但價格昂貴。 3、保存時間要求: 即最長貯放時間,一般污水的存放時間越短越好。 清潔水樣72h;輕污染水樣48h;嚴重污染水樣12h;運輸時間24h以內。 4、保存方法 (1)冷藏或冷凍法 (2)加入化學試劑保存法:加入生物抑制劑、調節pH值、加入氧化劑或還原劑。水樣的運輸水樣運輸注意事項: 1、塞緊采樣器塞子,必要時用封口膠、石蠟封口;避免因震動、碰撞而損失或玷污,因此最好將樣瓶裝箱,用泡沫塑料或紙條擠緊; 2、需冷藏的樣品,應配備專門的隔熱容器,放入製冷劑,將樣瓶置於其中;冬季應注意保溫,以防樣瓶凍裂。水樣的消解(一)目的:破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。 水質監測 (二)要求:消解後的水樣應清澈、透明、沉澱。 (三)方法:消解水樣的方法有濕式消解法和乾式分解法(干灰化法)。 干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是:取適量水樣於白瓷或石英蒸發皿中,水浴蒸干,移入馬弗爐,450—550℃灼燒到殘渣呈灰白色,有機物完全分解除去。取出蒸發皿,冷卻,用適量2%HN03(或HCl)溶解樣品灰分,過濾,濾液定容後供測定。 干灰化法不適用於處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。

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