分析方法轉移指導原則中國葯典

⑴ 根據GMP要求如何進行分析方法的確認

1.可參照中國葯典2010版第二部中：分析方法驗證指導原則操作。
2.參照ICHQ2操作（要求是相近似的）。
3.參考新版（2010版）GMP指南中：質量控制實驗室與物料系統第13節內容。

⑵ 葯典的中國葯典(Ch.P)

始自1930年出版的《中華葯典》。1949年中華人民共和國成立後，已編訂了《中華人民共和國葯典》（簡稱《中國葯典》）1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共九個版次。
1949 年10 月1 日中華人民共和國成立後，黨和政府十分關懷人民的醫葯衛生保健工作，當年11 月衛生部召集在京有關醫葯專家研討編纂葯典問題。1950 年1 月衛生部從上海調葯學專家孟目的教授負責組建中國葯典編纂委員會和處理日常工作的幹事會，籌劃編制新中國葯典。
1950 年4 月在上海召開葯典工作座談會，討論葯典的收載品種原則和建議收載的品種，並根據衛生部指示，提出新中國葯典要結合國情，編出一部具有民族化、科學化、大眾化的葯典。隨後，衛生部聘請葯典委員49 人，分設名詞、化學葯、制劑、植物葯、生物製品、動物葯、葯理、劑量8 個小組，另聘請通訊委員35 人，成立了第一屆中國葯典編纂委員會。衛生部部長李德全任主任委員。
1951 年4 月24 日至28 日在北京召開第一屆中國葯典編纂委員會第一次全體會議，會議對葯典的名稱、收載品種、專用名詞、度量衡問題以及格式排列等作出決定。幹事會根據全會討論的意見，對葯典草案進行修訂，草案於1952 年底報衛生部核轉政務院文教委員會批准後，第一部《中國葯典》 1953 年版由衛生部編印發行。
1953 年版葯典共收載葯品531 種，其中化學葯215 種，植物葯與油脂類65 種，動物葯13 種，抗生素2 種，生物製品25 種，各類制劑211 種。葯典出版後，於1957 年出版《中國葯典》 1953 年版第一增補本。1955 年衛生部成立第二屆葯典委員會，聘請委員49 人，通訊委員68 人，但這屆委員會因故未能進行工作。1957 年成立第三屆葯典委員會，聘請委員80 人，葯學專家湯騰漢教授為這屆委員會主任委員（不設通訊委員），同年7 月28 日至8 月5日在北京召開第一次全體委員會議，衛生部李德全部長作了葯典工作報告，特別指出第一版中國葯典沒有收載廣大人民慣用的中葯，是個很大的缺陷。會議在總結工作的基礎上，通過了制訂葯典的原則，討論了葯典的性質和作用，並修改了委員會章程，會議一致認為應把合乎條件的中葯收載到葯典中。8 月27日衛生部批准委員會分設葯理與醫學、化學葯品、葯劑、生化葯品、生葯、生物製品六個專門委員會及名詞小組，葯典委員會設常務委員會，日常工作機構改稱秘書室。1958 年經常務委員會研究並經衛生部批准，增聘中醫專家8 人、中葯專家3 人組成中醫葯專門委員會，組織有關省市的中醫葯專家，根據傳統中醫葯的理論和經驗，起草中葯材和中葯成方（即中成葯）的標准。
1959 年6 月25 日至7 月5日在北京召開這屆委員會第二次全體會議，會議主要審議新版葯典草稿，並確定收載品種。草稿經修訂補充後，分別由各專門委員會審定，於1962 年完成送審稿，報請國務院批准後付印，1965 年1 月26 日衛生部公布《中國葯典》 1963 年版，並發出通知和施行辦法。
1963 年版葯典共收載葯品1310種，分一、二兩部，各有凡例和有關的附錄。一部收載中醫常用的中葯材446 種和中葯成方制劑197 種；二部收載化學葯品667 種。此外，一部記載葯品的「功能與主治」，二部增加了葯品的「作用與用途」。
1966 年由於「文革」動亂影響，葯典委員會工作陷於停頓。1972 年4 月28 日國務院批復衛生部「同意恢復葯典委員會，四部（衛生部、燃料化學工業部、商業部、解放軍總後衛生部）參加，衛生部牽頭」。據此，同年5 月31 日至6 月10日在北京召開了編制國家新葯典工作會議，出席會議的有全國各省（自治區、直轄市）的葯品檢驗、葯政管理以及有關．單位代表共88 人。這次會議著重討論了編制葯典的指導思想、方法、任務和要求，交流了工作經驗，確定了編制新葯典的方案，並分工落實起草任務。1973 年4 月，在北京召開第二次全國葯典工作會議，討論制訂葯典的一些原則要求，以及中西葯品的標准樣稿和起草說明書，並根據葯材主產地和葯品生產情況，調整了起草任務。1979 年10 月4 日衛生部頒布《中國葯典》 1977 年版自1980 年1 月1 日起執行。1977 年版葯典共收載葯品1925 種。一部收載中草葯材（包括少數民族葯材）、中草葯提取物、植物油脂以及一些單味葯材制劑等882 種，成方制劑（包括少數民族葯成方）270 種，共1 152 種；二部收載化學葯品、生物製品等773 種。
1979 年，由衛生部聘請委員112 人組建第四屆葯典委員會，衛生部部長錢信忠兼任主任委員。同年11月22 日至28 日在北京召開這屆第一次全體委員會議，會議討論修改了委員會章程、葯品標准工作管理辦法及工作計劃。委員會分設：中醫、中葯、醫學與葯理、化學葯、生化葯、葯劑、抗生素、生物製品、放射性葯品及名詞10 個專業組。由有關專業組分別推薦新葯典收載的品種，中醫專業組負責審查擬定一部收載的品種范圍；醫學與葯理專業組負責審查擬定二部收載的品種范圍；由主產地所在的省（自治區、直轄市）葯品檢驗所和有關單位負責起草標准，葯典委員會辦公室組織交叉復核，有些項目組成專題協作組通過實驗研究後起草，標准草案經有關專業組委員並邀請有關葯品檢驗所和葯廠的代表討論審議後報衛生部審批。《中國葯典》 1985 年版於1985 年9 月出版。1986 年4 月1 日起執行。該版葯典共收載葯品1489 種。一部收載中葯材、植物油脂及單味制劑506 種，中葯成方207 種，共713 種；二部收載化學葯品、生物製品等776 種。
1985 年7 月1 日《中華人民共和國葯品管理法》正式執行，該法規定「葯品必須符合國家葯品標准或者省、自治區、直轄市葯品標准」。明確「國務院衛生行政部門頒布的《中華人民共和國葯典》和葯品標准為國家葯品標准」。「國務院衛生行政部門的葯典委員會，負責組織國家葯品標準的制定和修訂」。進一步確定了葯品標準的法定性質和葯典委員會的任務。
1986 年衛生部根據葯典委員會章程聘請委員150 人組建第五屆葯典委員會，由衛生部崔月犁部長兼任主任委員，常設辦事機構改為秘書長制。同年5 月5 日至8 日召開第五屆第一次全體委員會議，討論修訂了委員會章程，通過了「七五」期間標准工作設想，確定編制《中國葯典》 1990 年版的指導思想和原則要求。分別舉行中葯材、中葯成方制劑、化學葯、抗生素、生化葯及葯理等專業會議，安排起草和科研任務。1987 年11 月出版《中國葯典》 1985 年版增補本，新增品種23 種，修訂品種172 種，附錄21 項。1988 年10 月，第一部英文版《中國葯典》 1985 年版正式出版。同年還出版了葯典二部注釋選編。1989 年3 月，各地起草的1990 年版葯典標准初稿基本完成，葯典委員會常設機構開始組織審稿和編輯加工。同年12 月在北京舉行葯典委員會主任委員、副主任委員和各專業組長擴大會議進行審議，報衛生部批准後付印。1990 年12 月3 日衛生部頒布《中國葯典》 1990 年版自1991 年7 月1日起執行。
這版葯典分一、二兩部，共收載品種1751 種。一部收載784 種，其中中葯材、植物油脂等509 種，中葯成方及單味制劑275 種；二部收載化學葯品、生物製品等967 種。與1985 年版葯典收載品種相比，一部新增80 種，二部新增213 種（含1985 年版葯典一部移人5 種）；刪去25 種（一部3 種，二部22 種）；對葯品名稱，根據實際情況作了適當修訂。葯典二部品種項下規定的「作用與用途」和「用法與用量」，分別改為「類別」和「劑量」，另組織編著《臨床用葯須知》一書，以指導臨床用葯。有關品種的紅外光吸收圖譜，收入《葯品紅外光譜集》另行出版，該版葯典附錄內不再刊印。
1991 年組建第六屆葯典委員會，由衛生部聘請委員共168 人，衛生部陳敏章部長兼任主任委員。同年5 月16 日至18 日召開第一次全體委員會議，討論通過了委員會的章程和編制《中國葯典》 1995 年版設計方案，並成立由主任委員、副主任委員和專家共11 人組成的常務委員會。分設13 個專業組，即：中醫專業組、中葯材專業組、中成葯專業組、西醫專業組、葯理專業組、化學葯專業一組、化學葯專業二組、化學葯專業三組、抗生素專業組、生化葯品專業組、生物製品專業組、放射性葯品專業組、葯品名詞專業組。會後，各專業組分別召開專業組委員擴大會議，安排落實全會提出的任務。
1993 年《中國葯典》 1995 年版、附錄初稿發往各地作為起草、修訂正文標準的依據。1994 年7 月各地基本完成了標準的起草任務，由葯典委員會各專業委員會分別組織審稿工作。1994 年11 月29 日提交常務委員會擴大會議討論審議，獲得原則通過，報請衛生部審批付印。衛生部批准頒布《中國葯典》 1995 年版自1996 年4 月l 日起執行。
這版葯典收載品種共計2375 種。一部收載920 種，其中中葯材、植物油脂等522 種，中葯成方及單味制劑398 種；二部收載1 455 種，包括化學葯、抗生素、生化葯、放射性葯品、生物製品及輔料等。一部新增品種142 種，二部新增品種4 」種。二部葯品外文名稱改用英文名，取消拉丁名；中文名稱只收載葯品法定通用名稱，不再列副名。編制出版《葯品紅外光譜集》第一卷（1995 年版）。《臨床用葯須知》一書經修訂，隨《中國葯典》 1995 年版同時出版，經衛生部批准，其中的「適應證」和「劑量」部分作為葯政和生產部門宣傳使用和管理葯品的依據。
這屆葯典委員會除完成1995 年版葯典的編制外，還於1992 年、1993 年先後編制出版《中國葯典》1990 年版第一、第二增補本，二部注釋和一部注釋選編，《中葯彩色圖集》和《中葯薄層色譜彩色圖集》以及《中國葯品通用名稱》等標准方面的配套叢書。《中國葯典》 1990 年版英文版亦於1993 年7 月出版發行。
為加強國家葯品標准工作，1993 年5 月21 日衛生部決定將葯典委員會常設機構從中國葯品生物製品檢定所分離出來，作為衛生部的直屬單位，這是葯典委員會機構史上一次重大的改革。
1996 年5 月經衛生部批准，第七屆葯典委員會成立，由衛生部聘請204 位委員組成，其中名譽委員18 人，衛生部陳敏章部長兼任主任委員．1998 年9 月，根據中編辦（1998 ) 32 號文：衛生部葯典委員會更名為國家葯典委員會，並成建制劃轉國家葯品監督管理局管理。因管理體制的變化及1999 年3 月陳敏章部長逝世，在徵得有關領導部門同意後，按照第七屆葯典委員會章程精神，經1999 年12 月第七屆葯典委員會常務委員會議一致同意調整主任委員、副主任委員。這屆委員會設專業委員會共16 個，分別為：中醫專業委員會、中葯第一專業委員會、中葯第二專業委員會、中葯第三專業委員會、中葯第四專業委員會、醫學專業委員會、葯品名詞專業委員會、附錄專業委員會、制劑專業委員會、葯理專業委員會、化學葯品第一專業委員會、化學葯品第二專業委員會、抗生素專業委員會、生化葯品專業委員會、放射性葯品專業委員會、生物製品專業委員會。
1996 年召開第七屆葯典委員會常務委員會第一次會議，通過了這屆葯典委員會提出的「《中國葯典》 2000年版設計方案」，一部確立了「突出特色，立足提高」，二部確立了「趕超與國情相結合，先進與特色相結合」的指導思想。根據這屆委員會提出的設計方案，1996 年10 月起，各專業委員會先後召開會議，落實設計方案提出的任務並分工進行工作。1997 年底，首先完成了附錄與制劑通則的修改，並下發各起草單位徵求意見。1998 年底葯典初稿完成，經進一步徵求全國各有關方面的意見，至1999 年10 月底，先後召開了16 個專業委員會審定稿會議。《中國葯典》 2000 年版於1 999 年12 月經第七屆葯典委員會常務委員會議審議通過，報請國家葯品監督管理局批准頒布，於2000 年1月出版發行，2000 年7 月1 日起正式執行。
2000 年版葯典共收載葯品2691 種，其中一部收載992 種，二部收載1699 種。一、二兩部共新增品種399 種，修訂品種562 種。這版葯典的附錄作了較大幅度的改進和提高，一部新增附錄10 個，修訂附錄31 個；二部新增附錄27 個，修訂附錄32 個。二部附錄中首次收載了葯品標准分析方法驗證要求等六項指導原則，對統一、規范葯品標准試驗方法起指導作用。現代分析技術在這版葯典中得到進一步擴大應用。第七屆葯典委員會還完成了《中國葯典》 1995 年版一九九七年增補本、一九九八年增補本、《中國葯品通用名稱》（一九九八年增補本）及《葯品紅外光譜集》（第二卷）、《臨床用葯須知》（第三版）。1997 年完成了《中國葯典》 1995 年版英文版。為加強國際合作與交流，第七屆葯典委員會還決定《中國葯典》 2000 年版英文版與中文版同步出版。
以往幾版葯典中的「劑量」、「注意」項內容，由於過於簡單不能准確反映臨床用葯的實際情況，根據「《中國葯典》 2000 年版設計方案」的提議，這版葯典二部取消了這兩項，其有關內容移至《中國葯典》 2000 年版《臨床用葯須知》一書中。
2002 年10 月經國家葯品監督管理局（2003 年9 月更名為國家食品葯品監督管理局）批准，第八屆葯典委員會成立。由國家葯品監督管理局聘請312 位委員組成，不再設立名譽委員。國家葯品監督管理局局長鄭筱英兼任主任委員。原常務委員會更名為執行委員會，由全體委員大會授權審定《中國葯典》及國家葯品標準的重大事項。本屆委員會設專業委員會共24 個。在上一屆委員會的基礎上，增設了民族葯專業委員會（籌）、微生物專業委員會、葯品包裝材料與輔料專業委員會；原生物製品專業委員會擴增為血液製品專業委員會、病毒製品專業委員會、細菌製品專業委員會、體細胞治療與基因治療專業委員會、重組製品專業委員會和體外診斷用生物試劑專業委員會。
2002 年10 月召開第八屆葯典委員會全體大會及執行委員會第一次會議，通過了本屆葯典委員會提出的「《中國葯典》 2005 年版設計方案」。設計方案明確了堅持繼承與發展、理論與實際相結合的方針；確定了「科學、實用、規范」等葯典編纂原則；決定將《中國生物製品規程》並人葯典，設為葯典三部；並編制首部中成葯《臨床用葯須知》。
2002 年11 月起，各專業委員會先後召開會議，安排設計方案提出的任務並分別進行工作。2003 年7月，首先完成了附錄草案，並發有關單位徵求意見。2004 年初葯典附錄與品種初稿基本完成，增修訂內容陸續在國家葯典委員會網站上公示3 個月，徵求全國各有關方面的意見。6 月至8 月，各專業委員會相繼召開了審定稿會議。9 月，《中國葯典》 2005 年版經過第八屆葯典委員會執行委員會議審議通過，12 月報請國家食品葯品監督管理局批准頒布，於2005 年1 月出版發行，2005 年7 月1 日起正式執行。本版葯典收載的品種有較大幅度的增加。共收載3214 種，其中新增525 種。葯典一部收載品種1146 種，其中新增154 種、修訂453 種；葯典二部收載1967 種，其中新增327 種、修訂522 種；葯典三部收載101 種，其中新增44 種、修訂57 種。《中國葯典》 2000 年版收載而本版葯典未收載的品種共有9 種。2000 年版《中國生物製品規程》及2002 年增補本收載而未收載人葯典的品種共有123 種。
本版葯典收載的附錄，葯典一部為98 個，其中新增12 個、修訂48 個，刪除1 個；葯典二部為137 個，其中新增13 個、修訂65個、刪除1 個；葯典三部為140 個，其中新增62 個、修訂78 個，刪除1 個。一、二、三部共同採用的附錄分別在各部中予以收載，並進行了協調統一。
本版葯典在主任委員的積極倡導下，對葯品的安全性問題更加重視。葯典一部採用原子吸收和電感耦合等離子體質譜法增加了有害元素（鉛、鎘、砷、汞、銅）測定法，並規定了有害元素的限度；葯典一部還增加了中葯注射劑安全性檢查法應用指導原則。葯典二部有126 個靜脈注射劑增訂了不溶性微粒檢查，增修訂細菌內毒素檢查的品種達112 種；殘留溶劑測定法中引入國際間已協調統一的有關殘留溶劑的限度要求，並有24 種原料葯增訂了殘留溶劑檢查；葯典二部還增加了葯品雜質分析指導原則、正電子類和鍀[ 99mm Tc ]放射性葯品質量控制指導原則。葯典三部增訂了逆轉錄酶活性檢查法、人血白蛋白鋁殘留量測定法等，牛血清白蛋白殘留量及CHO 細胞蛋白殘留量等檢測方法也得到改進。本版葯典結合我國醫葯工業的現狀和臨床用葯的實際情況，將由衛生部頒布的原《澄明度檢查細則和判斷標准》修訂為「可見異物檢查法」，以加強注射劑等葯品的用葯安全。
本版葯典堅持注重環保的一貫性原則，在品種中對苯等有害溶劑，盡可能採用其他溶劑替代。本版葯典根據中醫辨證施治的理論，對收載的中成葯標准項下的【功能與主治】進行了科學規范，為准確理解中成葯的功能主治及合理用葯提供了保證，促進中醫葯在新時期的健康發展。
本版葯典三部源於《中國生物製品規程》。自1951 年以來，該規程已有六版頒布執行，分別為1951 年及1952 年修訂版、1959 年版、1979 年版、1990 年版及1993 年版（診斷製品類）、1995 年版、2000 年版及2002 年增補本。2002 年翻譯出版了第一部英文版《中國生物製品規程》（2000 年版）。
第八屆葯典委員會還完成了《中國葯典》 2000 年版2002 年增補本、2004 年增補本、《中國葯品通用名稱》（2005 年版）及《葯品紅外光譜集》（第三卷）、《臨床用葯須知》（中成葯第一版、化學葯第四版）。2005 年，完成了《中國葯典》 2005 年版英文版．為加強國際合作與交流，本屆委員會期間，與美國葯典委員會聯合舉辦了首屆中美葯典論壇。
為加強和提高國家標准工作效率與水平，常設機構完成了辦公自動化及標准資料庫的建設，實現了已頒布標準的計算機網路檢索查詢與統計分析。
《中國葯典》的特色之一即在於它繼承發揚了傳統醫葯學的成果，並實現了中西醫葯學的結合。
2010版《中國葯典》將於2010年10月1日正式實施。
台灣於1949年和1980年也先後出版了《中華葯典》第二版和第三版。《中華葯典》第三版收載各類葯品746種。 （一）.凡例
1.名稱與編排
2.檢驗方法與限度
3.標准品、對照品
4.精確度
（二）正文
名稱（英文和漢語拼音）,結構式,性狀鑒別、檢查、含量測定,類別,貯藏,制劑
（三）附錄
組成：制劑通則、檢測方法和指導原則、滴定液的配製與標定等
（四）索引
一部：中文、漢語拼音、拉丁名、拉丁學名
二部：中文索引： 英文索引：
三部：中文索引： 英文索引：

⑶ 半量加入法進行回收率試驗有何好處

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與的比值。標准品為直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品，標准曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物，來和標准曲線比，標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。 准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
1.含量測定 可用已知純度的或符合要求的進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80％、100%、120%已知含量的主葯，按含量測定的方法測定。測定方法的回收率按處方量50％、80％、100％加入主葯進行測定。
2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用測定，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。*********************************略論化學葯制劑回收率試驗中輔料稱取量的設計
什麼是回收率？為什麼要做回收率試驗？這看起來是個十分簡單的問題，因為在教科書上早有定論，回收率等於准確度，測回收率的目的就是追求真實值。就制劑回收率而言，一般想要考察的或想說明的只是在已建立的操作方法下，考察該方法排除輔料對主葯測定的無干擾或很少可忽略(如98-102%)，由於輔料可能在測試主葯過程中會產生諸如吸附、分解、峰位重疊等，從而干擾測定主葯的准確度, 所以回收率試驗更應該強調：主葯和輔料不同量比關系下，輔料對主葯測定所產生的影響。
中國葯典2005年版二部附錄「葯品質量標准分析方法驗證指導原則」中對回收率試驗雖有數據要求，但並沒有給出具體的操作方法，縱觀目前的研究文章及葯學研究資料，對主葯和輔料稱取量的操作可歸納為三種，本人根據對回收率試驗的理解，談談自己的觀點，不妥之處請大家批評指正：
1. 主葯和輔料比例不變，按處方比例配製。這只是考察的樣品濃度或進樣量的影響。與考察輔料干擾的目的不貼切，不妥當。
2. 主葯和輔料比例變，只變輔料量（80%、100%、120%）。方法可行，但試驗起來，操作不方便。
3. 主葯和輔料比例變, 只變主葯量（80%、100%、120%）。方法正確，操作較方便，所以提倡此設計。

⑷ 中國葯典的三個特點分別是

一、葯品安全性得到進一步保障

在葯品安全性方面，除在附錄中加強安全性檢查總體要求外，在品種正文標准中也大幅度增加或完善安全性檢查項目，進一步提高對高風險品種的標准要求，進一步加強對重金屬或有害元素、雜質、殘留溶劑等的控制。

並規定眼用制劑按無菌制劑要求，明確用於燒傷或嚴重創傷的外用劑型均按無菌要求。新版葯典的附錄和凡例等通用性、基礎性技術規定與要求，對葯典以外的所有上市葯品都有直接的作用和影響力。

在有效性和質量可控性方面，除新增和修訂相關的檢查方法和指導原則外，在品種正文標准中增加或完善有效性檢查項目，大幅度增加了符合中葯特點的專屬性鑒別，含量測定採用了專屬性更強的檢查方法，增加溶出度、含量均勻度等檢查項目。

2010年版《中國葯典》重點葯品標準的系統性提高工作，對高風險葯品尤為重視。新版葯典增加了化學葯注射劑安全性檢查法應用指導原則；在制劑通則中將滲透壓摩爾濃度檢查作為注射劑的必檢項目；對葯典一部收載的中葯注射劑品種全部增加了重金屬和有害元素限度標准。

此外對於其他注射劑品種的標准也不同程度地增加了對產品安全性、有效性及質量可控性等方面的質控要求，這些措施對於解決注射劑、特別是中葯注射劑的安全性問題必將起到積極的作用。

二、中葯標准整體水平全面提升

（一）中葯收載品種數量大幅度提高

新版葯典收載中葯材、中葯飲片、中成葯和中葯提取物標准大幅提升，一舉改變和扭轉長期以來收載品種少、基礎差，尤其是中葯飲片缺乏標準的局面。在中葯資源保護及其相關標准技術創新得到跨越式發展。

（二）中葯品種分別增加和完善了安全性質控指標。

一是在中葯附錄中加強安全性檢查總體要求。如在附錄制劑通則中，口服酊劑增訂甲醇限量檢查，橡膠膏劑首次提出不得檢出致病菌檢查要求等。

在附錄檢測方法中，新增二氧化硫殘留量測定法、黃麴黴毒素測定法、滲透壓摩爾濃度測定法、異常毒性檢查法、降壓物質檢查法、過敏反應檢查法、溶血與凝聚檢查法等。

二是在中葯正文標准中增加或完善安全性檢查項目。如對易霉變的桃仁、杏仁等新增黃麴黴素檢測，方法和限度與國際一致。

在正文標准中全面禁用苯作為溶劑；對工藝中使用有機溶劑的均檢查有機溶劑殘留；對川烏、草烏、馬錢子等劇毒性飲片，採用高效液相色譜法（HPLC）等更先進、更精確的方法加以限量檢查。

三是在重金屬和有害元素控制方面，新版葯典採用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定中葯中砷、汞、鉛、鎘、銅的含量；對一部所有中葯注射劑及枸杞子、山楂、人參、黨參等用葯時間長、兒童常用的品種均增加了重金屬和有害元素限度標准。

（三）解決了中葯飲片標準的問題。

2010年版《中國葯典》的一個主要特點就是，大幅增加了中葯飲片標準的收載數量，初步解決了長期困擾中葯飲片產業發展的國家標准較少、地方炮製規范不統一等問題。對於提高中葯飲片質量，保證中醫臨床用葯的安全有效，推動中葯飲片產業健康發展，將起到積極的作用。

（四）大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒定。

新版葯典大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒別。

三、現代分析技術廣泛應用

擴大了對成熟新技術方法的收載。如附錄中新增離子色譜法、核磁共振波譜法、拉曼光譜法指導原則等。中葯品種中採用了液相色譜/質譜聯用、DNA分子鑒定、薄層-生物自顯影技術等方法，以提高分析靈敏度和專屬性，解決常規分析方法無法解決的問題。

新增葯品微生物檢驗替代方法驗證指導原則、微生物限度檢查法應用指導原則、葯品微生物實驗室規范指導原則等，以縮小附錄在微生物方面與國外葯典的差距。

進一步擴大了對新技術的應用。除在附錄中擴大收載成熟的新技術方法外，品種正文中進一步擴大了對新技術的應用。

葯典一部根據中醫葯理論和中葯成分復雜的特點，建立能反映中葯整體特性的方法，將反映中葯內在質量整體變化情況的色譜指紋圖譜技術應用到葯品標准中，以保證質量的穩定均一。

葯典化葯品種中採用了分離效能更高的離子色譜法和毛細管電泳法；紅外光譜在原料葯和制劑鑒別中的應用進一步擴大；總有機碳測定法和電導率測定法被用於純化水、注射用水等標准中；氣相色譜技術被廣泛用於檢查殘留溶劑等。

葯典生物製品逐步採用體外方法替代動物試驗用於生物製品活性/效價測定，採用靈敏度更高的病毒滅活驗證方法等。

(4)分析方法轉移指導原則中國葯典擴展閱讀：

《中華人民共和國葯典》（簡稱《中國葯典》）是2015年6月5日由中國醫葯科技出版社出版的圖書，是由國家葯典委員會創作的。

《中國葯典》分為四部出版：一 部收載葯材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學葯品、抗生素、生化葯品以及放射性葯品等；三部收載生物製品 ；四部收載通則，包括：制劑通則、檢驗方法、指導原則、標准物質和試液試葯相關通則、葯用輔料等。

參考資料來源：網路-中國葯典

⑸ 問一些關於中成葯品檢驗問題，專業的來！懸賞！

看來你是對葯品檢驗完全陌生的新手啊！中成葯檢驗不是檢驗成分有無毒害作用的，那是毒理研究的工作。企業單位的中成葯檢驗是按照該葯品的質量標准進行檢驗的，檢驗項目質量標准中都有具體的方法，當然制劑通項檢查和微生物檢查是要按現行葯典一部方法檢查，現行版是2005版，明年就應該是2010版了。至於如何填寫檢驗單，各公司質量部門都會制訂質量檢驗報告單，你根據檢驗結果逐項填寫就是了，當然你還得在質量檢驗時做好原始記錄。如果檢驗的所有項目結果都符合質量標准規定、葯典制劑通項規定及微生物限度規定，則該葯品合格；如果有部分結果不符合上述規定，告知你的領導，你的領導會根據GMP葯品檢驗工作規程另外安排更熟練人員進行部分不合格項目的復檢，檢驗合格，則該葯品合格，如果還不符合，則該葯品就是不合格的。不知道明白了否？

⑹ 葯品質量標准分析方法驗證的指標有哪些

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則 原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。 制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

⑺ 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標