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微量分析有哪些方法

發布時間:2023-03-02 22:36:33

Ⅰ 有哪些微量元素的檢測方法

准確檢測微量元素在人體中的含量是任何理論研究與臨床應用的前提和基礎,如果沒有準確地檢測,根本談不上研究與應用。雖然從20世紀70年代就開始了微量元素研究,但它畢竟是一個新興學科,檢測微量元素的手段還比較陳舊和落後,無論從采樣到測試前處理到測試直到結果分析,都需專業人士來操作,步驟相當復雜,污染嚴重,且出結果時間長。這也正是醫院在人體微量元素檢測方面無法普及的重要原因之一。隨著醫療水平的不斷提高,微量元素與人體健康的關系得到了充分的認識,人們更加關心如何補充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人體內是一個平衡過程,微量元素的缺乏和過量都會對人體產生不良影響。因此如何准確快速、方便地檢測人體微量元素含量就成為醫務工作者亟須解決的課題。
目前我國的各級醫療保健單位,尤其是婦幼保健單位、兒童醫院、綜合醫院等,已經將人體元素(鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等)檢測作為常規項目。下面就微量元素檢測的方法學做一介紹。
1、傳統的微量元素檢測的方法。
目前可用於人體微量元素檢測的方法有:放射性核素稀釋質譜法、分子光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、生化法、電化學分析法等。但在臨床醫學上廣泛應用的方法主要為生化法、電化學分析法、原子吸收光譜法這兒種。下面簡單介紹一下生化法、電化學分析法這兩種檢驗方法的主要特點。
(1)生化法的特點:標本用血量較大,需要前處理,操作復雜,澄清血清耗時長;檢測血清受近期飲食影響使數據缺乏客觀准確性;試劑成本較高,檢測元素種類有限。
(2)電化學分析法的特點:可用於痕量測量,但誤差較大;測定多種元素時,重復性差;對環境和實驗人員污染嚴重;前處理極其繁雜耗時;實驗有時很難控制使結果常常不穩定。
2、原子吸收光譜分析法。
所謂原子吸收光譜法(atomic absorption specos,AAS) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法,其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸氣對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律,A-abc來表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易於實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點。
1955年,原子吸收光譜法誕生後,因其強大的生命力,迅速應用於分析化掌的各個領域,國內大規模的應用是在20世紀90年代開始,應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為「金標准」。隨著臨床醫學的進步,原子吸收光譜分析檢測微量元素在l臨床中得到廣泛的應用。
原子吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。石墨爐原子吸收需要瞬間大電流,要求系統有較高抗干擾能力。隨著科技的發展,世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成於同一儀器主體中,並實現火焰和石墨爐的自由轉換。
3、TH-AAS的方法。
該方法特點是一體化的火焰+內置石墨爐,自由切換。一台設備可檢測血中鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等元素。樣品的前處理過程簡單,取樣少、污染小、檢測快速、准確性好。只需將微量血加入試劑中,即可上機檢測,真正實現微量血測試鉛、銅、鋅、鈣、鎂、鐵等微量元素。

Ⅱ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些

靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多,加上海水中有大量基體鹽類存在,不易得到可靠的結果,常先用分離富集方法,消除干擾,並提高待測微量成分的濃度,然後進行測定。
富集分離法
常用的方法有:溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。

溶劑萃取法。
例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮,可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素,供原子吸收光度法測定用。

離子交換法。纖維素交換法,可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素,供X射線熒光法和中子活化法測定用;螯合樹脂交換法,可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素,供原子吸收分光光度法測定用。

共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前,可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑,分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後,再用中子活化法測定它們的含量。

凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集,但不能分離出干擾元素。

Ⅲ 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法

一般有以下方法:
氣相色譜法:氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化後進行分析。該方法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
高效液相色譜法(HPLC):又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」等。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
色譜-質譜聯用分析:將色譜法與質譜法聯合使用的分析方法。分為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)和液相色譜-質譜聯用(LC-MS)兩種。能將氣相(或液相)色譜的高效分離的特點和質譜的高靈敏度檢測的優點結合起來,獲得更好的分析效果。
以上方法均已在各種物質的分析中得到廣泛使用。

Ⅳ 微量元素分析儀有幾種檢測方法

從方法學上來說,可以分為電化學法和原子吸收方法學,原子吸收又分為火焰法和石墨爐法。
從取樣上看,有末梢血檢測和頭發檢測。

Ⅳ 現代材料分析與表徵技術中的微量雜質分析方法有哪些試比較其異同

區別:
一、分析的方法不同:
化學分析是指利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。
儀器分析(近代分析法或物理分析法):是基於與物質的物理或物理化學性質而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結果,而測量這些物理量,一般要使用比較復雜或特殊的儀器設備,故稱為「儀器分析」。儀器分析除了可用於定性和定量分析外,還可用於結構、價態、狀態分析,微區和薄層分析,微量及超痕量分析等,是分析化學發展的方向。
二、儀器分析(與化學分析比較)的特點:
1.靈敏度高,檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的mg、mL級,甚至更低。適合於微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產生干擾。
3. 操作簡便,分析速度快,容易實現自動化。
儀器分析的特點(與化學分析比較)
4. 相對誤差較大。化學分析一般可用於常量和高含量成分分析,准確度較高,誤差小於千分之幾。多數儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用於常量和高含量成分分析。
5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。
三、儀器分析與分析化學的關系:
二者之間並不是孤立的,區別也不是絕對的嚴格的。
a. 儀器分析方法是在化學分析的基礎上發展起來的。許多儀器分析方法中的式樣處理涉及到化學分析方法(試樣的處理、分離及干擾的掩蔽等);同時儀器分析方法大多都是相對的分析方法,要用標准溶液來校對,而標准溶液大多需要用化學分析方法來標定等。
b. 隨著科學技術的發展,化學分析方法也逐步實現儀器化和自動化以及使用復雜的儀器設備。
化學方法和儀器方法是相輔相成的。在使用時應根據具體情況,取長補短,互相配合。
四、學習掌握的目標不同:
化學分析主要的內容為:數據處理與誤差分析、四大滴定分析法、重量分析法。學習化學分析要求掌握其基本的原理和測定方法,建立起嚴格的「量」的概念。能夠運用化學平衡的理論和知識,處理和解決各種滴定分析法的基本問題,包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定終點的判斷,掌握重量分析法分析化學中的數據處理與誤差處理。正確掌握有關的科學實驗技能,具備必要的分析問題和解決問題的能力。
儀器分析涉及的分析方法是根據物質的光、電、聲、磁、熱等物理和化學特性對物質的組成、結構、信息進行表徵和測量,學習儀器分析要求掌握的現代分析技術,牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分,對各儀器分析方法的應用對象及分析過程要有基本的了解。可以根據樣品性質、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。
定義:
一、儀器分析:
儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質的物理和物理化學性質為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質進行定性分析,定量分析,形態分析。 儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數十種之多。每一種分析方法所依據的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。
二、化學分析:
化學分析又稱經典分析,包括滴定分析和重量分析兩部分,是根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,經計算得待測組分的含量。化學分析是鑒別材料中附加成分的種類、含量,是剖析材料組成、准確定量的必要手段。

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