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分析葯物使用的方法

發布時間:2022-08-18 03:22:50

Ⅰ 常用的葯物分析方法哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法,指的是稱取一定重量的試樣,用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後,轉化成一定的稱量形式,稱重,從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同,重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法,其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果,在分析過程中不需要標准溶液和基準物質,也就不需要容量器皿引入數據,這樣引入的誤差較小,因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛,是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中,直到化學反應完全時為止,然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法,酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等,一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

Ⅱ 葯物分析為什麼用氧瓶燃燒法進行前處理

具體原因如下:

因為氧瓶燃燒法是將含有鹵素或硫等元素的有機物在充滿氧氣的燃燒瓶中,在鉑絲的催化作用下進行燃燒,使有機化合物快速分解為水溶液的無機離子型產物,燃燒過程的局部溫度約達1000-1200℃,燃燒產物被吸入吸收液後,採用適宜的分析方法檢查或測定相應元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀鹼、過氧化氫溶液等。

操作方法:

  1. 按各葯品項下的規定,精密稱取供試品(如為固體,應研細),除另有規定外,置於無灰濾紙中心,按虛線折疊後,固定於鉑絲下端的網內或螺旋處,使尾部露出。如為液體供試品,可在透明膠紙和濾紙做成的紙袋中稱樣,方法為將透明膠紙剪成規定的大小和形狀,中部貼一約16mm×6mm的無灰濾紙條,並於其突出部分貼一6mm×35mm的無灰濾紙條,將膠紙對折,緊粘住底部及另一邊,並使上口敞開;精密稱定重量,用滴管將供試品從上口滴在無灰濾紙條上,立即捏緊粘住上口,精密稱定重量,兩次重量之差即為供試品重,將含有供試品的紙袋固定於鉑絲下端的網內或螺旋處,使尾部露出。

  2. 另在燃燒瓶內按各葯品項下的規定加入吸收液,並將瓶口用水濕潤,小心急速通入氧氣約1分鍾(通氣管應接近液面,使瓶內空氣排盡),立即用表面皿覆蓋瓶口,移置他處;點燃包有供試品的濾紙尾部,迅速放入燃燒瓶中,按緊瓶塞,用水少量封閉瓶口,俟燃燒完畢(應無黑色碎片),充分振搖,使生成的煙霧完全吸入吸收液中,放置15分鍾,用水少量沖洗瓶塞及鉑絲,合並洗液及吸收液。

  3. 同法另作空白試驗。然後按各葯品項下規定的方法進行檢查或測定。

Ⅲ 葯品含量分析一般常用的方法有哪些

高效液相法、紫外法,滴定法,液相法,可見--紫外分光光度法,氣相色譜,柱層析法,折光率測定法,試紙法,燃燒法等等
每種葯物的各種測定方法可以參考《中國葯典》

Ⅳ 葯品含量測定有哪些化學分析方法

葯品含量測定的化學分析方法
包括重量分析法、酸鹼滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、碘量法。

Ⅳ 在葯物分析中使用的生物技術方法有哪些

葯學:業務培養目標:本專業培養具備葯學學科基本理論、基本知識和實驗技能,能在葯品生產、檢驗、流通、使用和研究與開發領域從事鑒定、葯物設計、一般葯物制劑及臨床合理用葯等方面工作的高級科學技術人才。

業務培養要求:本專業學生主要學習葯學各主要分支學科的基本理論和基本知識,受到葯學實驗方法和技能的基本訓練,具有葯物制備、質量控制評價及指導合理用葯的基本能力。

畢業生應獲得以下幾方面的知識和能力:

1.掌握葯劑學、葯理學、葯物化學和葯物分析等學科的基本理論、基本知識;

2.掌握主要葯物制備、質量控制、葯物與生物體相互作用、葯效學和葯物安全性評價等基本方法和技術;

3.具有葯物制劑的初步設計能力、選擇葯物分析方法的能力、新葯葯理實驗與評價的能力、參與臨床合理用葯的能力;

4.熟悉葯事管理的法規、政策與營銷的基本知識;

5.了解現代葯學的發展動態;

6.掌握文獻檢索、資料查詢的基本方法,具有一定的科學研究和實際工作能力。

主幹課程:

主幹學科:葯學、化學、生物學。

主要課程:有機化學、物理化學、生物化學、微生物學、葯物化學、葯劑學、葯理學、葯物分析學、葯事管理學、臨床醫學概論。

主要實踐性教學環節:包括生產實習、畢業論文設計等,一般安排22周左右。

修業年限:四年

授予學位:醫學或理學學士

相近專業:葯學 中草葯栽培與鑒定 藏葯學 中葯資源與開發 應用葯學 蒙葯學 葯事管理 葯學
制葯工程: 業務培養目標:本專業培養具備制葯工程方面的知識,能在醫葯、農葯、精細化工:和生物化工等部門從事醫葯產品的生產、科技開發、應用研究和經營管理等方面的高級工程技術人才。

業務培養要求:本專業學生主要學習有機化學、物理化學、化工原理、葯物化學、生物化學、毒理學、葯理學、制葯工藝學和制葯專業設備等方面的基本理論和基本知識,受到化學與化工實驗技能、工程實踐、計算機應用、科學研究與工程設計方法的基本訓練,具有對醫葯產品的生產、工程設計、新葯的研製與開發的基本能力。

畢業生應獲得以下幾方面的知識和能力:

1.掌握化學制葯、生物制葯、中葯制葯、葯物制劑技術與工程的基本理論、基本知識;

2.掌握葯物生產裝置工藝與設備設計方法;

3.具有對葯品新資源、新產品、新丁Z進行研究、開發和設計的初步能力;

4.熟悉國家關於化工與制葯生產、設計、研究與開發、環境保護等方面的方針、政策和法規;

5.了解制葯工程與制劑方面的理論前沿,了解新工藝、新技術與新設備的發展動態;

6.具有創新意識和獨立獲取新知識的能力。

主幹課程:

主幹學科:化學、化學工程與技術、生物工程。

主要課程:有機化學、生物化學、物理化學、化工原理、制葯工程、葯物合成反應、葯物化學、葯理學、葯劑學、天然葯物化學、應用光譜解析、制葯工藝學、葯用高分子材料等。

主要實踐性教學環節:制葯工程基礎實驗、認識實習、生產實習、課程設計、畢業論文或設計、計算機應用及上機。

修業年限:四年

授予學位:工學學士

相近專業:化學工程與工藝 制葯工程 化工與制葯
生物技術」業務培養目標:本專業培養具備生命科學的基本理論和較系統的生物技術的基本理論、基本知識、基本技能,能在科研機構或高等學校從事科學研究或教學工作,能在工業、醫葯、食品、農、林、牧、漁、環保、園林等行業的企業、事業和行政管理部門從事與生物技術有關的應用研究、技術開發、生產管理和行政管理等工作的高級專門人才。

業務培養要求:本專業學生主要學習生物技術方面的基本理論、基本知識,受到應用基礎研究和技術開發方面的科學思維和科學實驗訓練,具有較好的科學素養及初步的教學、研究、開發與管理的基本能力。

畢業生應獲得以下幾方面的知識和能力:

1.掌握數學、物理、化學等方面的基本理論和基本知識;

2.掌握基礎生物學、生物化學、分子生物學、微生物學、基因工程、發酵工程及細胞工程等方面的基本理論、基本知識和基本實驗技能,以及生物技術及其產品開發的基本原理和基本方法;

3.了解相近專業的一般原理和知識;

4.熟悉國家生物技術產業政策、知識產權及生物工程安全條例等有關政策和法規;

5.了解生物技術的理論前沿、應用前景和最新發展動態,以及生物技術產業發展狀況;

6.掌握資料查詢、文獻檢索及運用現代信息技術獲取相關信息的基本方法;具有一定的實驗設計,創造實驗條件,歸納、整理、分析實驗結果,撰寫論文,參與學術交流的能力。

主幹課程:

主幹學科:生物學

主要課程:微生物學、細胞生物學、遺傳學、生物化學、分子生物學、基因工程、細胞工程、微生物工程、生化工程、生物工程下游技術、發酵工程設備等。

主要實踐性教學環節:包括教學實習、生產實習和畢業論文(設計等,一般安排10-20周。

修業年限:四年

授予學位:理學學士

相近專業:生物科學 生物技術 生物信息學 生物信息技術 生物科學與生物技術 動植物檢疫 生物化學與分子生物學 醫學信息學 植物生物技術 動物生物技術 生物工程 生物安全
生物工程」 掌握生物技術及其產業化的科學原理、工藝技術過程和工程設計等基礎理論,基本技能,能在生物技術與工程領域從事設計生產管理和新技術研究、新產品開發的工程技術人才。

主幹課程:

有機化學、生物化學、微生物學、化工原理、生化工程、生物工藝學、發酵設備

修業年限:四年

授予學位:工學學士

相近專業:生物工程 質量與可靠性工程

Ⅵ 多肽和蛋白質類葯物的分析方法

1.1生物檢定法
由於蛋白多肽類葯物多為有生物活性的物質,且生物活性不僅取決於葯物的一級結構,與二 、三級結構亦密切相關,故生物檢定法是研究該類葯物動力學獨特而必需的方法。生物檢定 法 有兩個目的,直接測定體液中葯物濃度及鑒定標記葯物的生物活性。其方法主要可分為兩大 類。
1.1.1在體分析常規的有胰島素的小鼠血糖法等,另外還有根據各 類蛋白多肽的生物活性 不同而建立的各異的方法,如根據IL-8可將大量中性粒細胞從骨中動員出的性質[1] 而建立 的IL-8動員中性粒細胞家兔體內實驗。這類方法最直觀地反映生物活性,但涉及整體動物 ,費時費力,靈敏度不高,變異較大。
1.1.2離體組織(細胞)分析如NGF刺激雞背根神經節增長,縮宮素 的大鼠離體子宮法等。 隨著分子生物學的發展,許多特異性強,靈敏度高的依賴細胞株被建立,細胞培養已是最常 用的方法。根據蛋白多肽與細胞相互作用的機理不同,具體的操作亦有多種。如細胞增殖法 (Proliferation assays),快速靈敏,但特異性稍差; 抑制增殖法(Antiproliferation as s ays),檢測系統簡單,靈敏而專一; 減少細胞損傷法(Cytopathic effect rection assays ) [2],則是依據具有抗病毒活性的葯物如干擾素,保護細胞不受病毒損傷, 方法直觀 靈敏, 但 可能會受到多肽亞型的干擾。以上的方法都是以細胞數目的增減為量效指標,計數方法有直 接計數法和間接計數法,後者包括MTT法,同位素(3H,14C)摻入法 等。此外,還有根據蛋 白多肽與細胞間接作用進行檢測,如與免疫檢測聯用的抗體誘導法[3],結合酶反 應的酶誘 導分解法[4]等。總的說來,細胞培養法多具有靈敏特異,客觀可靠的優點,但其 不足也顯 而易見。首先,生物檢定法無法定量失去活性的小代謝物,無法示蹤它們的體內動態;其次 ,樣品多存在於人或動物血清中,血清中內源物質的干擾以及可能存在的內源因子的交叉反 應,影響了方法的專屬性;再者,啟動生物過程常需閾量細胞因子從而降低了方法的靈敏度 ;依賴株細胞長期培養易發生變異而影響檢測的特異性。
1.2免疫學方法
免疫學方法是利用蛋白多肽葯物抗原決定簇部位的單克隆或多克隆抗體特異地識別被檢葯物 ,再以放射計數,比色等方法予以定量,即將特異的抗原抗體反應配以靈敏檢測的方法。常 用的方法有三種。
1.2.1放射免疫法(Radioimmunoassays RIA)該法是被測葯物(Ag ),標記葯物(多為125I-Ag)與抗體(Ab)的競爭性結合反應,方法的特異性 取決於抗原抗體的親和力及標記葯 物的純度,與生物檢定法相比,有簡明,易於控制的優點。
1.2.2免疫放射定量法(Immunoradiometrec assays IRMA)該法中 被測葯物依然是Ag,它 先與固定相上的Ab形成Ab∶Ag復合物,再與標記抗體125I-Ab結合,形成Ab∶Ag ∶125I-Ab夾心 狀。由於Ag需有兩個Ab來識別,這就大大增加了方法的特異性,是一靈敏而低變異的方法, 只是對標記抗體的純度要求很高。
1.2.3酶聯免疫法(Enzyme-linked immunosorbent assays ELISA)ELISA的原理與IRMA相 似,只是第二個抗體不是用碘標,而是用可以與底物發生顯色反應的酶如HRP來標記,與上 述兩法相比,ELISA具有使用壽命長,重復性好,無輻射源的優點,並且已有不少實驗證明 ,它與生物檢定法具有一定的量效關系[4]及相關性[5],提示它可部分地 反映葯物的生物活性。
免疫學方法的缺點在於它測定的是蛋白多肽的免疫活性而不是生物活性;不能同時測定代謝 物,且具有抗原決定簇的代謝片段可能增加結果誤差;不同來源的抗體與相同的蛋白多肽反 應可能有較大的差別;還可能受到內源物質的干擾。但免疫法畢竟是一種迅速,靈敏,適於批處理的方法,已有數十種蛋白多肽被開發成能滿足葯物動力學研究的商品葯盒。臨床 葯動學領域,免疫法已逐漸取代生物檢定法。
1.3同位素標記示蹤法
放射性同位素標記技術是研究蛋白多肽在生物體內處置的一種最常用的方法。所使用的同位 素有125I, 99mTc, 3H,14C, 35S 等,其中125I因比放射性高,半衰期適宜,標記制備簡單 而最為常用。標記方法有兩種,一是內標法,即把含有同位素的氨基酸加入生長細胞或合成 體系,該法對生物活性地影響可能較小,但由於制備復雜而限制了其廣泛應用;二是外標法 ,常用化學方法如氯胺T或Iodogen法將125I連接於大分子上,因相對簡單而被首 選。
同位素法具有簡便直觀,檢測迅速的優點,尤其適用於蛋白多肽葯物的組織分布研究,但其 缺點亦顯而易見。首先,它不能進行人體葯物動力學研究;其次,同位素標記後是否會引起 葯物的生物活性及其在生物體內的代謝行為發生變化,一直存在爭議.前者可通過調整反應 條件和生物檢定法加以改善和驗證,基本上可使生物活性無明顯變化;後者因葯而異則復雜 的多,已有報道認為[6],放射性標記法可干擾表皮生長因子與細胞的相互作用, 從而導致 其體內清除的紊亂;最後,由於蛋白多肽進入體內會被降解代謝,或與其它蛋白質結合,總 的放射性不能代表葯物動力學過程,因此如何鑒別樣品的原葯,降解物及結合物是該法中需 解決的關鍵問題,常用的方法有兩種。
1.3.1SDS-PAGE法根據葯物Mr的大小選擇不同濃度的凝膠電 泳,通過控制電流等條件使得原 葯與其它產物分開,然後通過切割膠條放射計數或放射自顯影的方法,來檢測電泳放射性圖 譜。該法具有較高的解析度和靈敏度,但電泳過程中,125I-小肽和游離 125I可能擴散至空白凝膠或電解液中,從而使結果可能偏高。
1.3.2HPLC法高效反相色譜(RHPLC),高效排阻液相色譜(SEHPLC )[7],高效離子交換液相色 譜(IEHPLC)分別根據保留時間與蛋白多肽的疏水-親水性特徵,Mr大小,極性的 關系 來分離樣品中的物質。它們共同的優點是特異性高,解析度好,可同時測定原葯和降解物, 其中SEHPLC亦可得到結合物的信息,而RHPLC用於蛋白多肽的分離有獨特的優越性。但因受 注入樣品量的限制,靈敏度,重現性都受影響,且設備昂貴,成本較高。
1.3.3 HPLC-RAD法
高效液相偶聯同位素在線檢測系統。這種方法將HPLC的高度分析分離行為和同位素的高靈敏度檢測結合在一起。使得葯物的分析分離更加直觀和方便。特別在蛋白質多肽類葯物葯動學方面體現了其獨特的優點。
1.4色譜法
1.4.1HPLC在進行普通葯物動力學研究中,HPLC是技術成熟,應用廣 泛的分析手段。在蛋 白多肽葯物的實驗研究或產業化中,HPLC都是主要的分離純化工具。但鑒於蛋白多肽葯物結 構的特殊性,除了一些小分子多肽,如peptichemio[8],加壓素的八肽拮抗劑(oc tapeptid e antagonist of vasopressin)[9]可分別直接或經選擇性柱反應後,單獨 用帶熒光檢測 器的HPLC進行葯動學研究外,HPLC常需進一步改進或與其它更靈敏的檢測技術聯用方能滿足 葯動學的需要。除了上述提及的與同位素的聯用,還有許多與免疫學方法的聯用,如Philli ps[10]採用免疫親和色譜技術分析人三種不同體液中粒細胞集落刺激因子的濃度; Partilla [11]等認為HPLC與RIA聯用可以檢測人體液中的神經肽。此外,令人矚目的還有液 /質在線聯用(LC-MS)。
LC-MS將高分離能力,適用范圍廣泛的色譜分離技術與高靈敏、專屬及通用,在研究蛋 白多肽的結構中具有重要價值的質譜法聯用起來,成為強有力的分離分析方法。多年來限制 LC-MS技術發展的決定因素是介面問題,由傳送帶介面(Moving-belt interface),熱噴 霧 介面(Thermospray),到最近的電噴霧離子化介面(Electrosptay ionization ESI),聯 用技術日趨成熟,尤其適用於生物樣品中低濃度(pg/ml)葯物及代謝物的測定[12] ,而蛋 白多肽類葯物恰有在體內代謝快,濃度低的特點。國外已將用LC-MS於該類葯物,葯物代 謝 物[13,14]的動力學研究,國內尚處於起步階段,除了儀器本身價格昂 貴,技術上亦存在 一些問題,如它對樣品的純度要求很高如何將葯物從生物體液,尤其是血漿中提取純化以 減少干擾;如何選擇合適的內標以減少系統誤差;在將LC-MS用於檢測體育禁用肽(HCG,HGH ,EPO,ACTH等)時發現,糖肽難用於質譜分析,因為在質譜條件下,同樣的氨基酸序列可產生 多種不同質量的多糖鏈,而每條鏈及整個分子都有可以產生質譜信號,這就大大降低了質譜 信號的專屬性。盡管LC-MS在蛋白多肽葯物的體內葯物代謝動力學研究中還存在一 定的難度,但其作為實用性強,前景好的領域已引起人們的廣泛關注。
1.4.2高效毛細管電泳(HPCE)HPCE是離子或荷電粒子以電場為驅動 力,在毛細管中按其 濃度和分配系數不同進行高效,快速分離的新技術,它以高解析度,高靈敏度,分析時間短 ,樣品量少及操作簡單等諸多優點而成為蛋白多肽生物分子分離分析的重要手段。在臨床 上 ,生物體液中低濃度蛋白多肽的分析面臨的問題有:蛋白多肽與毛細管壁的相互作用所引起 的遷移時間的改變,這可以通過塗層CE加以改善;由於毛細管很細,管內容積很小,進樣量 的不易控制給實驗的重復性帶來影響,而且很可能無法對低濃度的樣品提供足夠的靈敏度。 國外根據樣品的性質採用不同的預處理,大體上可分為非特異性和高親和性兩種, 將樣品加以濃縮,取得了滿意的效果[15]。HPCE在檢測上的迅速發展與HPLC已有並 駕齊驅之 勢,況且鑒於HPCE在樣品微量分析的優越性,已有人在葯物動力學研究、體內分析中,將微 透析連續采樣與之聯用[16],這在整個葯動學研究中都不失為一有希望的方向。 2結語
由以上可知,現代科學技術的發展給蛋白多肽類葯物的研究提供了多樣的分析手段,但鑒於 該類葯物的特殊性,尚無一種方法能完全滿足動力學研究的要求。根據人用葯物注冊國 際協調會議(ICH)對生物葯物臨床前安全性評價「在科學基礎上的靈活性和具體情節個別 處理」的總則,人們通常將幾種方法聯合應用,互相補充,才能得到比較可靠的結果。

Ⅶ 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識(一)第六章生物葯劑學,是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程,闡明葯物制劑劑型因素,生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程:

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖,接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點:

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統,消耗機體能量,從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案:B D

Ⅷ 葯典中 常用的滴定分析法的使用范圍

葯典中 常用的滴定分析法有以下幾種,還有他們的使用范圍。
滴定分析的主要方法有:

①根據滴定分析的方式不同,滴定分析法可分為:(1)直接滴定法。(2)間接滴定法。(3)返滴定法,又稱剩餘量滴定法或回滴定法。(4)置換滴定法。②根據滴定反應類型的不同滴定分析法又可分為:(1)酸鹼滴定法,又稱中和法。(2)配位滴定法,舊稱絡和滴定法。(3)氧化還原滴定法。(4)沉澱滴定法。

滴定分析法作為標准分析方法之一,被廣泛應用在醫葯行業:進行簡單,快速,具有重現性和准確性的有效成分,葯品及其原料的分析(含量測定)。滴定尤其適合於生產過程中的質量控制和常規分析。以下為一些主要的應用:

1. 具有葯物活性物質的純度分析

滴定主要用於測定葯物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙醯水楊酸或復合維他命片劑中的維生素C,以及用於葯物合成的葯物添加劑的含量測定和純度控制。酸鹼中和反應等酸鹼滴定是醫葯行業用得最多的滴定。一個典型的例子就是鹽酸麻黃鹼的純度控制[1]。該成分通常出現在咳嗽糖漿中,用以治療支氣管哮喘。其含量的測定是在含有無水醋酸和醋酸汞的有機溶劑中,用高氯酸作滴定劑進行滴定:

2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAc

R-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-

2.用氧化還原滴定進行成分分析

氧化還原滴定通常被用來檢測原料、填充物和防腐劑的純度。例如,4-苯甲酸甲酯(一種對羥基苯甲酸酯)中溴值的測定。這種化合物作為防腐劑被應用於眼葯制劑和外用眼葯膏中。硫代硫酸鈉被用作滴定劑。整個分析由下述幾個步驟組成:

2.1 酯與氫氧化鈉的皂化作用(水解)

2.2 羥基氧化到酮基的過程

2.3 苯環的(親電)溴化

2.4 過量的溴與碘離子反應,生成滴定過程中所需的游離碘

2.5 碘經硫代硫酸鹽滴定, 還原成碘離子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

3.沉澱滴定

某些葯品由於其結構的關系,在滴定過程中會有沉澱析出。例如,氯化亞苄翁。通常用四苯基硼酸鈉或是十二烷基磺酸鈉作為滴定劑,用梅特勒-托利多DS500表面活性劑電極或是DP550光度電極就可以進行滴定。

@夫唯不爭
4. 恆pH滴定

恆pH滴定主要用於鑒定葯品、檢測酶製品純度以及研究化學反應動力學。恆pH表示pH值恆定,即在某一特定時段內保持pH值恆定。這項技術尤其被用於測定諸如酶的活性等反應動力學參數。

生成或消耗H+的酶反應可以通過pH電極來跟蹤。這些生成或被消耗的H+可以通過分別添加一定量的鹼或酸來中和,由此來控制使pH值恆定。滴定劑的添加速率與被測樣品(如酶)的反應速率成正比。脂肪酶的活性測定就是一個很典型的例子。恆pH滴定在制葯工業中的另一個應用領域則是用來測定解酸葯[2]的緩沖能力。解酸葯作為治療用劑被用來中和由胃炎引起的胃酸過多或是由腸功能紊亂引起的腸酸過多。這類抗酸劑有氫氧化鎂,氧化鎂,碳酸鎂,硅酸鎂,氫氧化鋁,磷酸鋁和硅酸鋁鎂等。解酸葯必須要能夠在大約一個小時的平均停留時間內保持胃部或腸部內的pH值恆定。這就意味著測定反應速率、酸中和能力、緩沖能力等特性是非常重要的。

5. 卡爾費休水份測定

葯品中的水份含量是葯品檢驗指標之一,因為它關繫到葯品的活性/葯效以及存儲有效期。當葯品中的水份含量過高或過低時,葯品中的有效成分會降解或是達不到其最高活性點。從而降低葯劑的有效性。另外,水份含量亦會從很大程度上影響葯品的存儲有效期。專用於水份測定的卡爾費休方法是經過長期實踐後確立的常規方法[4、5、6]。水份含量可以通過葯品與碘在乙醇溶液中反應直接測得。

幾個百分比的水份含量可以通過添加含有碘的溶液由容量法進行測定(容量法卡爾費休水份測定,[4])。用容量法卡爾費休水份測定的一個典型例子就是測定阿司匹林中的水份含量。經硯磨的阿司匹林粉末轉移至滴定容器後可以直接進行滴定,測得水份,樣品溶解後,阿司匹林中的活性成分水楊酸會使溶液的pH值降低而影響卡爾費休水份測定結果。在這種情況下,需要加入咪唑來中和水楊酸,使pH值保持在最佳值pH6-pH7之間。

對於水份含量低於0.5-1.0%的情況,測定所需的碘量可以由滴定容器中電解產生。(庫侖法水份測定[5、6])。用庫侖法卡爾費休水份測定的一個典型例子就是測定凍干樣品中水份含量.由於經過凍干處理的物質的水份含量極低(ppm數量級),樣品需要在經過預滴定至無水狀態的陽極液中溶解後再直接滴定。

@夫唯不爭
在卡爾費休滴定中只有游離水才能夠被測得,故而對樣品進行適當的預處理就顯得尤為重要。在卡爾費休水份測定之前,使得樣品中的水份處於游離水狀態是相當必要了。可以通過如下方法實現這個目的:在滴定池中長時間充分地攪拌樣品;減小樣品顆粒的大小;樣品均質化;對樣品進行加熱;用溶劑對樣品進行外部萃取等等。

同時,對於不溶或難溶物質、與卡爾費休試劑發生副反應的物質或是釋放水份特別緩慢的物質,在測定時建議使用乾燥爐。乾燥爐的熱能使得樣品的水份釋放出來,然後通過乾燥的惰性氣體吹入滴定容器。如果使用乾燥爐,則樣品需為對熱穩定的物質。

為提高效率,所有費時的步驟都可實現自動化:

要滴定幾個系列的樣品和定期的取樣都是費時費力的,因為用戶必須重復進行每一步的操作。此外,由於操作過程必須嚴格按照標准程序進行,操作者會感到單調乏味。這些問題都可以通過提高常規工作的自動化程度來解決。

Ⅸ 葯物的容量分析方法有哪些

重量分析法
酸鹼滴定法
沉澱滴定法
氧化還原滴定法
非水滴定法
葯物儀器分析法
紫外分光光度法
質譜法
核磁共振波譜法
薄層色譜法
氣相色譜法
高效液相色譜法
電泳法和PH值測定法
物理常數測定法

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