化工工藝的研究方法

⑴ 化工產品：中試放大的經驗與工藝（目的、方法、任務、步驟）

化工產品中試放大的經驗與工藝

目的：中試是從小試實驗到工業化生產必經的過渡環節，主要目的是利用在小型的生產設備進行生產，其設備的設計要求、選擇及工作原理與大生產基本一致。通過中試，可以研究工業化可行工藝，設備選型，為工業化設計提供依據。

方法：中試放大的方法主要有三種：

• 經驗放大：主要是憑借經驗通過逐級放大（小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置）來摸索反應器的特徵。
• 相似放大：主要是應用相似原理進行放大，但此法有一定局限性，只適用於物理過程放大。
• 數學模擬放大：是應用計算機技術的放大，是今後發展的方向。此外，微型中間裝置的發展也很迅速，即採用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業化裝置提供精確的設計數據，其優點是費用低廉，建設快。

任務：中試放大階段的任務主要包括以下幾點：

• 工藝路線和單元反應操作方法的最終確定：特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時，應重新選擇其他路線。
• 設備材質和型號的選擇：對於接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇問題尤應注意。
• 攪拌器型式和攪拌速度的考察：要根據物料性質和反應特點，選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。
• 反應條件的進一步研究：應就主要的影響因素進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規律，得到更適用的反應條件。
• 工藝流程和操作方法的確定：要考慮使反應和後處理操作方法適用工業生產的要求，特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產率。
• 進行物料衡算：以便為解決薄弱環節、挖潛節能、提高效率、回收副產物並綜合利用以及防治三廢提供數據。
• 原材料、中間體的物理性質和化工常數的測定：為了解決生產工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質。
• 原材料中間體質量標準的制定：小試中質量標准有欠完善的要根據中試實驗進行修訂和完善。
• 消耗定額、原材料成本、操作工時與生產周期等的確定：在中試研究總結報告的基礎上，可以進行基建設計，制定型號設備的選購計劃。
• 進行非定型設備的設計製造，按照施工圖進行生產車間的廠房建築和設備安裝：在全部生產設備和輔助設備安裝完畢，如試產合格和短期試產穩定即可制定工藝規程，交付生產。

步驟：原料葯和中間體的中試放大步驟主要包括：

1. 依據小試操作步驟進行物料衡算和中試工藝流程：物料衡算包括原材料消耗和生產成本估算。工藝流程應是操作步驟和設備結合的綜合體現。
2. 依據流程圖和中試工藝進行中試工藝裝置的安裝：在改裝車間要從安全、通風、採暖、照明、配電等方面加以考慮，依據設備布置來布置操作平台，進行設備安裝和調試。
3. 在設備完備的情況下，依據小試操作步驟和流程來編制中試操作規程。
4. 同時配合車間人員的操作培訓，進行試車：試車的一般原則是先分步進行，考察每步操作和試車情況，然後同時進行。
5. 開始正式實驗：正式實驗過程中要考察驗證工藝、穩定效率，驗證小試所用操作，確定產品精製方法，驗證生物回收套用等方案，驗證工業化特殊操作過程，詳細觀察各步反應熱效應，確定安全性措施。制備中間體及成品的批次一般不少於3~5批，以便積累數據，完善中試生產資料。
6. 提出工業化生產工藝方案，並確定大生產工藝流程：這是中試的最終目的。工業化生產依據中試提供的數據、可行工藝過程和設備選型，進行工業化設計、安裝、試車，正式投入生產。

以上即為化工產品中試放大的經驗與工藝，包括目的、方法、任務和步驟的詳細闡述。