基質效應分析學方法

Ⅰ 如何消除基質效應

三角函數是以角度（數學上最常用弧度制，下同）為自變數，角度對應任意角終邊與單位圓交點坐標或其比值為因變數的函數。也可以等價地用與單位圓有關的各種線段的長度來定義。三角函數在研究三角形和圓等幾何形狀的性質時有重要作用，也是研究周期性現象的基礎數學工具。在數學分析中，三角函數也被定義為無窮級數或特定微分方程的解，允許它們的取值擴展到任意實數值，甚至是復數值。

Ⅱ 基質效應的評價方法

A：在純溶劑中農葯的響應值 B：樣品基質中添加的相同含量農葯響應值
基質效應Matrix Effect (%)=B/A×100 配製3組標准曲線。第1組用有機溶劑配製成含系列濃度待測組分和內標的標准曲線，可以做5個重復。第2組標准曲線是將5種不同來源或不同品種的的空白樣品經提取後加入與第1組相同系列濃度的待測組分和內標後製得。第3組標准曲線採用與第2組相同的空白樣品在提取前加入與第1組相同系列濃度的待測組分和內標後再經提取後製得。通過比較3組標准曲線待測組分的絕對響應值、待測組分與內標的響應值比值和標准曲線的斜率，可以確定基質效應對定量的影響。第1組測定結果可評價整個系統的重復性。第2組測定結果同第1組測定結果相比，若待測組分響應值的相對標准偏差明顯增加，表明存在基質效應的影響。對第3組測定結果，若待測組分響應值的相對標准偏差明顯增加，表明存在基質效應和提取回收率因樣品來源不同而產生的共同影響。

Ⅲ 什麼叫做基質效應

化學分析中，基質指的是樣品中被分析物以外的組分。基質常常對分析物的分析過程有顯著的干擾，並影響分析結果的准確性。例如，溶液的離子強度會對分析物活度系數有影響，這些影響和干擾被稱為基質效應（matrix effect）。
目前最常用的去除基質效應的方法是，通過已知分析物濃度的標准樣品，同時盡可能保持樣品中基質不變，建立一個校正曲線（calibration curve）。固體樣品同樣有很強的基質效應，對其校正也尤為重要。
對於復雜的或者未知組分基質的影響，可以採用標准添加法（standard addition method）。在這一方法中，需要測量和記錄樣品的響應值。進一步加入少量的標准溶液，再次記錄樣品的響應值。理想地說來，標准添加應該增加分析物的濃度1.5到3倍，同時幾次添加的溶液也應該保持一致。使用的標准樣品的體積應該盡可能小，盡量降低過程中對基質的影響。
評價方法

較簡單的採用相對響應值法
A：在純溶劑中農葯的響應值 B：樣品基質中添加的相同含量農葯響應值
基質效應Matrix Effect (%)=B/A×100

比較復雜的標准曲線測定法
配製3組標准曲線。第1組用有機溶劑配製成含系列濃度待測組分和內標的標准曲線，可以做5個重復。第2組標准曲線是將5種不同來源或不同品種的的空白樣品經提取後加入與第1組相同系列濃度的待測組分和內標後製得。第3組標准曲線採用與第2組相同的空白樣品在提取前加入與第1組相同系列濃度的待測組分和內標後再經提取後製得。通過比較3組標准曲線待測組分的絕對響應值、待測組分與內標的響應值比值和標准曲線的斜率，可以確定基質效應對定量的影響。第1組測定結果可評價整個系統的重復性。第2組測定結果同第1組測定結果相比，若待測組分響應值的相對標准偏差明顯增加，表明存在基質效應的影響。對第3組測定結果，若待測組分響應值的相對標准偏差明顯增加，表明存在基質效應和提取回收率因樣品來源不同而產生的共同影響。

Ⅳ 基質效應的評估及如何避免基質效應的發生

臨床生物化學分析中基質效應，已日益受到重視。最早是在酶活力測定中用人工制備的參考物質時發現。在酶法分析與免疫化學分析中，普遍存在的基質效應影響了定量測定的准確性。按美國臨床實驗室標准化委員會（NCCLS）文件的定義，「基質效應」（matrixeffect）是指：①標本中除分析物以外的其它成分對分析物測定值的影響；②基質對分析方法准確測定分析物的能力的干擾。廣義來說，基質效應也應包括已知的干擾物（膽紅素、血紅蛋白、抗壞血酸等干擾物），但目前只將基質效應限於生物材料中未知或未定性的物質或因素（如粘度、pH等）的影響。基質效應所致分析結果的偏差稱為基質偏差（matrix bias）。用作校準物質或質控物，經過處理的混合血清，由於血清機制的理化性質在處理過程中的改變，在常規測定上往往出現基質偏差。基質偏差的出現也與分析系統（包括方法、試劑及所用儀器設備）有關，所以有人將基質效應定性為方法、材料與基質的特異性反應。在基質效應的評估方法方面，通常認為測定新鮮（或冰凍）血清無基質效應，決定性方法或參考方法也無基質效應。參考訪法與常規方法測定同一批新鮮血清的結果一致，表示這項常規方法沒有方法誤差，如有差異則代表常規方法的「校準偏差」（calibration bias）。用參考方法與常規方法測制備物（如室間質評樣品）時往往得不一致結果，這種差異稱作調查偏差（survey bias）。調查偏差與校準偏差之差即基質偏差。檢驗地帶網減少基質效應的主要措施包括：1、改進室間質評樣品，使其作用更像新鮮人血清；2、改進儀器設計及試劑組成；
3、選擇方法及方法學參數，使其適應性更強，且容易掌握，對制備物（校準物、室間質評樣品與質控物）基質的確切性質不敏感。

Ⅳ 我用相同的基質配置標准曲線，計算含量，為什麼還要做基質效應

基質常常對分析物的分析過程有顯著的干擾，並影響分析結果的准確性。例如，溶液的離子強度會對分析物活度系數有影響，這些影響和干擾被稱為基質效應（matrix
effect）。
目前最常用的去除基質效應的方法是，通過已知分析物濃度的標准樣品，同時盡可能保持樣品中基質不變，建立一個校正曲線（calibration
curve）。固體樣品同樣有很強的基質效應，對其校正也尤為重要。
對於復雜的或者未知組分基質的影響，可以採用標准添加法（standard
addition
method）。在這一方法中，需要測量和記錄樣品的響應值。進一步加入少量的標准溶液，再次記錄樣品的響應值。理想地說來，標准添加應該增加分析物的濃度1.5到3倍，同時幾次添加的溶液也應該保持一致。使用的標准樣品的體積應該盡可能小，盡量降低過程中對基質的影響。
網路一下還是有好處的灰狐狸(站內聯系TA)假如你的方法存在基質效應，由於你做標曲時所用的基質一致，所有的點干擾程度一致，所以線性仍然會很好，但是測樣品時基質發生變化，會導致響應發生變化，所以基質效應在液質聯用中是必須考察的。如果基質是血漿，基質效應應採用6個不同個體的空白血漿考察。sunice1987(站內聯系TA)做基質效應就相當於做提取回收率一樣，測了才知道方法學合不合適呢haoruijia8(站內聯系TA)基質效應就是基質影響信號，說簡單點，相同的基質對信號的影響程度不一定一樣，所以，基質效應就是要考察這個zhangxuan200(站內聯系TA)因為你配標准曲線的基質只有一種，而樣品的基質是很多種的（雖然都是血漿，但是個體是不同的，而且還有溶血的，高脂的，等等）。為了考察不同的基質中測定結果是不是也是相同的。

Ⅵ 液質聯用的基體效應

1基體效應的來源
LC-MS中的基質效應現象最初在1993年被發現，當改變樣品基質的種類和濃度時，待測物電噴霧化質譜的響應值降低了。美國FDA2001年出版的《生物分析方法驗證准則》明確提出：在LC-MS分析方法開發和驗證過程中需要對基質效應進行評價。基質效應是指樣品中除了待測物以外的其他基質成分對待測物測定值的影響，它源自色譜分離過程中與被測物共流出的物質對被測物離子化過程的影響，共流出干擾物可分為內源性雜質和外源性雜質。內源性雜質是指樣品提取過程中同時被提取出來的有機或無機分子，當這些物質在共提取液中濃度較高，並與目標化合物共流出色譜柱進入離子源時，將嚴重影響目標化合物的離子化過程。外源性雜質通常易被人們忽視，但也會帶來嚴重的基體效應。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入，文獻報道的主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產物、離子對試劑、有機酸等離子交換促進劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質等。
2 基體效應的補償
基體效應的存在會嚴重影響對待測物的定量准確度和精密度，且影響因素多變，很難被完全消除。近幾年來，致力於消除和補償基質效應的研究逐漸增多，主要包括優化質譜條件，優化色譜分離體系，多步凈化措施，使用內標物定量，採用基質匹配標准曲線定量，回聲峰技術等。

Ⅶ lc-ms為什麼考察基質效應

matrix effect(基質效應）對於有些檢測物會產生不可預測的干擾，即不易利用校正曲線（calibration curve)進行校正。
如果待測物質受到基質效應的影響，你的實驗數據將很難解釋。因為響應值的專屬性不強。即響應值可能是其它物質的響應。也可能會減少響應，也可能會增加響應，不可預測。
如果有興趣深入理解，可以google schoolar,"matrix effect",會有一些文獻具體解釋。
在這里針對血漿樣品處理，簡單提及一下基質效應的來源，而這些很多人不會注意到。一是來源由血漿中的磷脂，溶血性磷脂。這是一大類內源性物質，同時也是表面活性成分。（具體可以在pub chem 中找到它們的結構 phospholipid），總有一個成分會同你的目標分析物接近，親和度好。另一個，可能是你所用EP管中的增塑劑（DEHP類），形成的干擾。
當然還有很多其它的可能，一旦發現，需要耐心排查！
都認為lc－ms的專屬性很強。但如果僅僅是用乙腈沉澱，則會產生所謂的」quick and dirty」的結果。

Ⅷ 如何去除血清中的基質效應

使用方法
1.
小心打開瓶蓋，避免內容物的任何損失。
2.
在20-25℃的室溫下，准確量取5ml
蒸餾水復溶1
瓶定標血清。
3.
蓋上橡皮塞，擰緊瓶蓋，使用前避光放置30
分鍾。
4.
復溶期間，輕輕旋轉小瓶數次，確保內容物完全溶解。
5.
使用前，將小瓶翻轉以混勻內容物；勿搖晃小瓶以避免泡沫的產生。
6.
復溶後的血清既可以用於手工測試，也可以用於全自動生化分析儀。

Ⅸ 建立生物樣品分析方法，對定量分析方法進行驗證包括哪些內容

1
9012
生物樣品定量分析方法驗證指導原則
1.
范圍
准確測定生物基質（如全血、血清、血漿、尿）中的葯物濃度，對於葯物和制劑研發非常重要。這些數據可被用於支持葯品的安全性和有效性，或根據毒動學、葯動學和生物等效性試驗的結果做出關鍵性決定。因此，必須完整地驗證和記錄應用的生物分析方法，以獲得可靠的結果。
本指導原則提供生物分析方法驗證的要求，也涉及非臨床或臨床試驗樣品實際分析的基本要求，以及何時可以使用部分驗證或交叉驗證，來替代完整驗證。
生物樣品定量分析方法驗證和試驗樣品分析應符合本指導原則的技術要求。應該在相應的生物樣品分析中遵守GLP原則或GCP原則。
2.
生物分析方法驗證
2.1
分析方法的完整驗證
分析方法驗證的主要目的是，證明特定方法對於測定在某種生物基質中分析物濃度的可靠性。此外，方法驗證應採用與試驗樣品相同的抗凝劑。一般應對每個物種和每種基質進行完整驗證。當難於獲得相同的基質時，可以採用適當基質替代，但要說明理由。
一個生物分析方法的主要特徵包括：選擇性、定量下限、響應函數和校正范圍（標准曲線性能）、准確度、精密度、基質效應、分析物在生物基質以及溶液中儲存和處理全過程中的穩定性。
有時可能需要測定多個分析物。這可能涉及兩種不同的葯物，也可能涉及一個母體葯物及其代謝物，或一個葯物的對映體或異構體。在這些情況下，驗證和分析的原則適用於所有涉及的分析物。