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油脂及其衍生物標准分析方法

發布時間:2022-07-05 23:21:52

1. 請教:飼料用的動物油脂鑒別的指標和測定方法有哪些

飼用油為高能量飼料。由於價格高,市場上的飼用油摻假現象嚴重。被檢出的摻假物主要有水,溶點較高的動物油中還檢出麵粉和食鹽。下面先就通用的感官簡易判定油脂是否摻假的的方法進行簡單介紹,再對飼料中常用的油脂進行逐一介紹。
(一) 油脂的檢測項目
1、總脂肪酸
此系包括游離脂肪酸及與甘油結合之脂肪酸總量。動物性或植物性油脂其量通常為92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供應,因此總脂肪酸量為能量值之指標。
2、游離脂肪酸
脂肪分解後會產生游離脂肪酸,故其量可做為鮮度判斷之根據,完全飼料所用油脂一般約在15%—35%。在營養上而言,游離脂肪酸對動物無害,但太高的游離脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,對金屬機械、器具有形蝕性,而且會降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分,不但引起加工設備的腐蝕,同時易使油脂起水解作用產生游離脂肪酸,加速脂肪之酸敗,並降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或雜質
包括纖維質、毛、皮/骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解於石油醚之物質。這些物質沒有能量價值,而且會阻塞篩網和管口,或在貯存椅造成沉積。其量應限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與鹼發生皂化反應之物質,大部分成分仍有飼用價值,對動物無不良影響,但其中蠟、焦油等則無營養價值,甚至有些成分對動物有害,如水腫因子。
6、酸價
酸價雖測定容易,但通常不能單純以之評價油脂品質,須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高,部分由於油脂水解而生成游離脂肪酸,部分由於過氧化物的分解所產生羥基化合物再氧化而生游離脂肪酸,因此游離脂肪酸生成機構隨條件而異,不易做為油脂氧化程度的判斷指標。
7、過氧化價
羰氧化物系在油脂氧化過程中生成,該過氧化價可做氧化程度判斷。但過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度後,過氧化價反而會降低。因此我們應了解,過氧化價==所存在過氧化物量與分解量之差,故需配合其他氧化測定方法,以利品質之正確判斷。
8、羰基化合物
測定油脂中經酸敗而產生的羰基化合物含量,亦為判斷油脂氧化程度的一種方法。
9、TBA試驗(硫代巴比妥酸試驗),一般要求不大於2。
通常TBA與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色,於530毫米下測吸光度,可供酸敗程度之鑒定。TBA試驗可測出丙二醛(Malonaldehede)含量,丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產物,故本試驗無法測出初期氧化變化,加之丙二醛本身亦不穩定,可再氧化變成丙二酸(Malonicacid)人造成氧化與否之誤判。
10、Kreis試驗
此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應,可做油脂氧化變質與否之定性反應。
11、AOM(活性氧法,Active Oxygenmethod)
系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示,不同種類油脂有不同過氧化物標准,通常對植物性油脂之過氧化物標准為100meg/千克;對動物性油脂則為20meg/千克(如豬油),並以不超過20小時為飼料級油脂規格。由於AOM測定系採用光電比色法,對某些顏色較深之飼料級油脂而言,其有效性雖有待商榷,但仍不失為最佳之方法。
12、安全性及其他
農葯、多氯聯苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質均可能移行油脂中,為防止可能之中毒,應行李一伯二氏(Liberman Buchard)反應及Hdphen反應及其他試驗檢出。
(二)油脂的鑒別
1、不同油脂其物理特性亦不同
故可由粘度、折光率、色澤、碘價、皂化價、溶解性、比重、融點、沸點等鑒別油脂是否純品。
2、動植物油脂之鑒別
動植物油脂之鑒別是基於其所含特徵成分,如動物性油含膽固醇(Cholesterlo)而植物性油則為植物固醇(Phytosterol)。致動物性油脂的不皂化物中含有膽固醇,而植物性油脂的不皂化物中則含有植物固醇。由其定性可認定動植物油之區分。
3、魚油鑒別
魚油含有高度不飽和脂肪酸,經氧化反應所生之乙醚不溶性之氧化物通常不溶於熱苯,而亞麻酸所生成之乙醚不溶性多六氧化物可溶於熱苯。
4、硬化油之鑒別
硬化油通常含有微量觸媒(如鎳人又因氫化而產生異油酸(Isl-Oleic acid)。可由這些物質的存在與否而判別之。
5、豬油中含牛油之鑒別
豬油與牛油之Boemer數值不同,可由其測定值辨別之,通常純豬油的值為73.4-78.1℃;牛油為62.8-67.1℃,豬油+10%牛油為67.7-75.4℃,豬油加20%牛油為65.3-73.9℃。
6、礦物油鑒別
通常礦物油比重為0.84-0.93,碘價6-12,折光率1.490-1.507,不溶於酒精,可利用油脂中不皂化物之比重、碘價、對酒精溶解度等做鑒別之依據。
7、石蠟烴的鑒別
本品乃石油中抽出廢棄之碳氫化合物,秤取樣品1.43克,置試管(具0.1毫米刻度,長15厘米,內徑10毫米),加入甘油二氯醇7毫米及水1.2毫米,於65℃加熱振盪後靜置10分鍾(65℃),然後測其不溶解部分之容積即可判別石蠟羥之存在,其容量0.1毫米約等於5%石蠟羥。
(三)油脂酸價的檢驗
測定原理:用中性乙醇和乙酸混合溶劑溶解油樣,然後用鹼標准溶液滴定其中的游離脂肪酸,根據油樣質量和消耗鹼液的量計算出油脂酸價。
用到的儀器有:滴定管:25毫升;三角瓶:250毫升;天平:感量0.001克;容量瓶、移液管、稱量瓶、試劑瓶等。
用到的試劑有:0.1摩爾/升氫氧化鉀(或氫氧化納)標准溶液;中性乙醚:乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1摩爾/升鹼液滴定至中性。
具體操作步驟:稱取混勻試樣3—5克,注入錐形瓶中,加入混合溶劑50毫升,搖動使試樣溶解,再加三滴酚酞指示劑,用0.1摩爾/升鹼液滴定至出現微紅色在30秒不消失,記錄下消耗的鹼液毫升數。
計算結果 酸價(毫克KOH/克油)=V×C×56.1/m。
式中:V—滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積,毫升;C—氫氧化鉀溶液濃度,摩爾/升;m—試樣質量,克;56.1—每毫升1摩爾/升鹼液相當於氫氧化鉀的質量56.1毫克。
雙試驗結果允許差不超過0.2克KOH/升油,求其平均數,即為測定結果。測定結果小數點後保留一位有效數字。

(四)油脂的通用感官檢測法
1、氣味檢查
要注意是否酸敗,即有無哈喇味:①盛裝油脂的容器開口的瞬間用鼻子挨近容器口,聞其氣味;②取1—2滴油樣放在手掌或手背上,雙手合攏快速摩擦至發熱聞其氣味;③用鋼精勺取油樣25克左右,加熱到50℃上下聞其氣味。
2、滋味檢查
每種油脂都有其固定的獨特滋味。通過滋味的鑒別可以知道油脂的種類,品質的好壞,酸敗程度,能否使用等。用嘴嘗試油脂,不正常的變質油脂會帶有酸、苦、辛辣等滋味和焦苦味,質量好的油脂則沒有異味。方法是用玻璃棒取少許油樣,點塗在已漱過口的舌頭上,辨其滋味。
3、色澤檢查
每種油脂都有它固有色澤,根據這一點可鑒別油脂是否具有該種油脂的正常色澤、按油脂組成而言,純凈的油脂是無色、透明,常溫下略帶粘性的液體。但因油料本身帶有各種色素,在加工過程中,這些色素溶解在油脂中,而使油脂具有顏色,國家標准規定,色澤越淺,質量越好。
色澤的鑒別方法如下:一般用直徑1—1.5米長的玻璃插油管抽取澄清無殘渣的油品,油柱長約25—30厘米(也可移入試管或比色管中)在白色背景前反射光線下觀察。冬季氣溫低,油脂容易凝固,可取油250克左右,加熱至35—40℃,使之呈液態,並冷卻至20℃左右,按上述方法進行鑒別。
4、透明度
品質正常的油脂應該是完全透明的,如果油脂中含有鹼脂、類脂、蠟質和含水量較大時,就會出現渾濁,使透明度降低,一般用插油管將油吸出,用肉眼即可判斷透明度,分出清晰透明。微濁、混濁、極濁、有無懸浮物、懸浮物多少等。
5、沉澱物
油脂在加工過程中混入的機械雜質(泥砂、料坯粉末、纖維等)和鹼脂、蛋白質、脂肪酸粘液、樹脂、固醇等非油脂的物質,在一定條件下沉入油脂的下層,稱為沉澱物。品質優良的油脂,就沒有沉澱物,一般用玻璃扦油管插入底部把油吸出,即可看出有無沉澱或沉澱物多少。
6、植物油脂水分和雜質的感官鑒別
油脂是一種疏水性物質,一般情況下不易和水混合,但油脂中常含有少量的鹼脂、固醇和其他雜質等能吸收水分,並可形成膠體物質懸浮於油脂中,所以油脂中仍有少量的水分,這部分水份一般是在制油過程中混入的。同時,還混入些雜質,油脂中的水分和雜質含量過多時,不僅降低其品質,還會加快油脂水解和酸敗,影響油品貯存的穩定性。植物油脂水分和雜質和鑒別是按照油脂的透明、混濁程度,懸浮物和沉澱物的多少,以及改變條件後所出現的各種現象等,憑人的感覺器官來分析判斷的。鑒別方法如下:
(1)取樣判定法。取乾燥潔凈的扦油管一支,用大拇指將玻璃管上口按住,斜插入裝油容器內至底部,然後放開大姆指,微微搖動,稍停後再用大拇指按住管口,提取觀察油柱情況。在常溫下,油脂清晰透明,水分雜質含量在0.3%以下;若出現混濁,水分雜質含量在0.4%以上;若油脂出現明顯的混濁並有懸浮物,則水分雜質含量在0.5%以上。把扦油管的油放回原容器,觀察扦油管模糊不清,則油品水分在0.3%-0.4%之間。
(2)燒紙驗水法。取乾燥、潔凈的扦油管,用食指按住油管上口,插入靜止的油容器里,直至底部,放開上口,扦取底部沉澱物少許,塗在易燃燒的紙片上點燃,聽其發出的聲音,觀察其燃燒現象。燃燒時紙面出現氣泡,並以出「吱吱」響聲,水分約在0.2%—0.25%之間;如果燃燒時發生油星四濺現象,並發出「叭叭」的爆炸聲,水分約在0.4%以上;如果紙片燃燒正常,水分約在0.2%以內。這種方法主要用於檢查明水(如裝油的容器口封閉不嚴,漏進雨水或容器原來帶水所引起)。
(3、)鋼筋勺加熱法。用普通的鋼精勺一個,取有代表性的油樣約250克,在爐火或酒精燈上加熱到150—160℃,看其泡沫,聽其聲音和觀察其沉澱情況(霉壞、凍傷的油料榨得的油例外)如出現大量泡沫,又發出「吱吱」響聲,說明水分較大,約在0.5%以上;如有泡沫,但很穩定,也不發出任何聲音,表示水分較少,一般在0.25%左右。加熱後,撇去油沫,觀察油的顏色,若油色沒有變化,也沒有沉澱,說明雜質一般在0.2%左右;如油色變深,雜質約在0.49左右;如勺底有沉澱,說明雜質多,約在1%以上。用這種方法,加熱溫度不能超過160℃。
7、摻入食鹽的識別
方法一:從油桶底部取少許油樣,用嘴嘗,如有鹹味則說明該油中摻有食鹽。
方法二:從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加入5毫升蒸餾水,加熱至沸,繼續加熱1—2分鍾,稍冷卻,趁熱過濾,或靜置冷卻,待分層後用滴管吸取下層液體,在濾液(或下層液體)中加入1—2滴1.7%硝酸銀溶液(稱取1.7硝酸銀溶於100毫升蒸餾水中)。若有白色沉澱產生,則可確認被測油中摻有食鹽。
8、摻入麵粉的識別
從油桶底部取少許油樣放入干凈的試管(需用蒸餾水沖洗)中,加熱融化後加入2滴碘溶液,若變為藍色,則表示油樣中含有澱粉。

2. 動植物油脂中酸值和酸價的有效檢驗方法標準是什麼

酸價(acid value)是指植物油中游離脂肪酸以氫氧化鉀標准溶液滴定,每克植物油所消耗氫氧化鉀標准溶液的毫克數,單位為mg KOH/g。它是對化合物(如脂肪酸)或混合物中的游離羧酸基團數量的計量標准,是油脂脂肪中游離脂肪酸含量的標志。酸價是評價食用油穩定性和加工工藝合理與否的重要指標之一。油脂酸價的大小與製取油脂的原料、油脂製取加工工藝及油脂的貯運方法與條件等因素有關。油脂在貯存期間,由於微生物、水分、溫度、光照、脂肪酶等因素的作用發生緩慢水解,產生游離脂肪酸,其置於油中使酸價增大,貯存穩定性降低。酸價可作為油脂脂肪水解程度的指標,亦可作為酸敗程度的指標。酸價越小,即油脂質量越好,精煉程度和新鮮度越好。一般要求食用植物油的酸價不得>5 mg KOH/g,酸價略高不會對人體健康產生損害;但如果酸價過高,則會導致人體腸胃不適、腹瀉並損害肝臟,因此酸價測定結果的准確性對人體健康非常重要。

3. 什麼是油脂的過氧化值如何測定

解釋:
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示。用於說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而製作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。

測定方法:
在中國食品質量標准GB/T 5009.37-2003食用油衛生標准分析方法中,提及或介紹了對食用植物油中酸價、過氧化值、羥基價、游離棉酚(適用於棉籽油)、砷、苯並芘、黃麴黴毒素B1、殘留溶劑、鎳、非食用油、黃麴黴毒素的檢測方法和標准,其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測方法滴定法和比色法。

滴定法
試劑
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱加速溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶於1000ml水中,緩緩煮沸10分鍾,冷卻。放置兩周後過濾備用。
4、10g/L 澱粉指示劑:稱取可溶性澱粉0.50g,加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻,煮沸,臨用時現配。
測定步驟
精確稱取2.00—3.00g混勻的樣品 ,置於250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因為純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳醯氯)和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶),使樣品完全溶解;加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞,並輕輕振搖0.5min,然後在暗處放置5min,取出加100ml水,搖勻。立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,至淡黃色時,加1ml澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。
測定結果的計算與分析
1、計算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X—樣品的過氧化值,%。
V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
N—硫代硫酸鈉標准溶液的麾爾濃度,mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當於碘的克數。
2、分析:
油脂新鮮,其過氧化值不應大於0.15%。

比色法
原理:試樣用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解,試樣中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子,三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物,在波長500nm處測定吸光度,與標准系列比較定量。
試劑:鹽酸溶液、過氧化氫、三氯甲烷+甲醇混合溶劑、氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標准儲備溶液(1.0g/L)、鐵標准使用溶液(0.01g/L)。
儀器:分光光度計,10mL具塞玻璃比色管。
分析步驟
試樣溶液的制備:精密稱取約0.01g~1.0g試樣(准確至刻度0.0001g)於10mL容量瓶內,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑溶解並稀釋至刻度,混勻。
分別精密吸取鐵標准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相當於鐵濃度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)於乾燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L),混勻。室溫(10℃-35℃)下准確放置5min後,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑為參比,於波長500nm處測定吸光度,以標准各點吸光度減去零管吸光度後繪制標准曲線或計算直線回歸方程。
試樣測定:精密吸取1.0mL試樣溶液於乾燥的10mL比色管內,加1滴(約0.05mL)氯化亞鐵(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。以下按試樣溶液制備中自「加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L)……」起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度後與曲線比較或代入回歸方程求得含量。
結果計算:
試樣中過氧化值的含量按右式進行計算。
式中:
X——試樣中過氧化值的含量,單位為毫克當量每千克(meq/kg)
C——由標准曲線上查得試樣中的鐵的質量,單位為微克(ug)
C0——由標准曲線上查得零管鐵的質量,單位為微克(ug)
V1——試樣稀釋總體積,單位為毫升(mL)
V2——測定時取取樣提及,單位為毫升(mL)
M——試樣質量,單位為克(g)
55.84——Fe的原子量
2——換算因子
有研究認為,測定食品中過氧化值的含量,宜選擇比色法 。

4. 請問一下油脂的物理性質和化學性質都有哪些 情詳細說一下好嗎

物理性質:植物油在常溫常壓下一般為液態,稱為油,而動物脂肪在常溫常壓下為固態,稱為脂。油脂均為混合物,無固定的熔沸點。油脂不溶於水,易溶於苯、四氯化碳等有機溶劑。油脂密度一般比水小。
化學性質:
1、油脂中的碳鏈含碳碳雙鍵時(即為不飽和脂肪酸甘油酯),主要是低沸點的植物油;其中油可以進行加成反應(如氫化)。
2、油脂都能進行水解。
3、脂肪在人體內的化學變化主要是在脂肪酶的催化下,進行水解,生成甘油(丙三醇)和高級脂肪酸,然後再分別進行氧化分解,釋放能量。

5. 滴定法測油脂酸價和過氧化值的具體方法 越詳細越好

脂肪酸敗的程度是以水解產生的游離脂肪酸的多少為指標的,習慣上用酸價或酸值來表示。酸價指中和1克脂肪中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。酸價的大小隨脂肪的種類及脂肪酸敗的程度而定。新鮮的,儲存期較短的油脂酸價低,反之則高,脂肪的質量則差。過氧化值通常是以滴定1克油脂所需某種規定的硫代硫酸鈉的毫升數來表示(一般為0.002N)。根據氫碘酸在與油脂中所含的過氧化物反應而析出遊離的碘(為了獲得碘化氫可在含無水冰醋酸中加入碘化鉀),用硫代硫酸鈉標准液滴定,根據消耗硫代硫酸鈉的毫升數求出油脂過氧化物的含量。一、 油脂過氧化物的測定1、 試劑和儀器碘量瓶,鹼式滴定管。冰醋酸—氯仿混合液(1:1); 0.002mol/L硫代硫酸鈉標准液;1%澱粉指示劑;碘化鉀飽和溶液;動物脂肪。2、 操作方法精稱油樣2-3克(固體脂肪先熔化),置於碘量瓶中,加入30毫升冰醋酸—氯仿混合液,加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,立即加塞,仔細搖勻,經半分鍾後,加200毫升水並加1毫升澱粉指示劑,用0.002mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定至蘭色消失。同樣條件下做一空白實驗。3、 計算X1= X2=X1 78.8式中:X1---試樣的過氧化值 單位為克每百克(g/100g) X2---試樣的過氧化值 單位為毫克當量每千克(meq/kg)V1---樣品滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; V2--- 空白滴定時消耗的硫代硫酸鈉的毫升數; m --- 樣品重量; c --- 硫代硫酸鈉的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) 0.1269 ---1毫升硫代硫酸鈉標准滴定溶液相當的碘的克數。 78.8---換算因子二、 油脂酸價的測定1、 儀器和試劑樣品:實用油及油製品儀器:三角燒瓶(250ml);鹼式滴定管(25ml);量筒(50ml).試劑:乙醚—乙醇混合液(2:1);2%酚酞指示劑;0.05mol/LKOH溶液。2、 操作方法准確稱取油料樣品2-3克,分別置於三角燒瓶中,加入50毫升乙醚-乙醇混合液,搖勻,得透明液(如溶液呈渾濁,表示油沒有完全溶解,可再酌量增加溶劑,使溶液呈透明為止),加入1-2滴2%酚酞指示劑,用0.05mol/LKOH標准溶液滴定至溶液呈粉紅色持續半分鍾不褪色為終點。3、 計算 X X---試樣的酸價(以KOH計),單位為mg/g V---試樣消耗標准滴定氫氧化鉀毫升數 c---氫氧化鉀標准溶液的濃度(mol/L) m---試樣的質量(g) 56.11---與1.0ml氫氧化鉀標准滴定溶液[ c(KOH)=1.000mol/L]相當的氫氧化鉀毫克數。

6. 國標中橄欖油油脂酸價的測定方案

油脂中的游離脂肪酸與KOH發生中和反應,從KOH標准溶液消耗量可計算出遊離脂肪酸的量,反應式如下: RCOOH+KOH——-RCOOK+H2O

酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標志,脂肪在長期保藏過程中,由於微生物、酶和熱的作用發生緩慢水解,產生游離脂肪酸。而脂肪的質量與其中游離脂肪酸的含量有關。一般常用酸價作為衡量標准之一。在脂肪生產的條件下,酸價可作為水解程度的指標,在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標。酸價越小,說明油脂質量越好,新鮮度和精煉程度越好。

它的大小不僅是衡量毛油和精油品質的一項重要指標,而且也是計算酸價煉耗比這項主要技術經濟指標的依據。而毛油酸價則是煉油車間在鹼煉操作過程中計算加鹼量、鹼液濃度的依據。

在一般情況下,酸價和過氧化值略有升高不會對人體的健康產生損害。但如果酸價過高,則會導致人體腸胃不適、腹瀉並損害肝臟。
測定方法

滴定法(國標法)
GB/T一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標准法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用pH計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器設備和化學試劑,但是該法具有如下的局限性:

(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;

(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;

(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;

(4)該法所需化學試劑與葯品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程序,難以實現現場快速檢測的要求。

試紙法
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙上的葯劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。

楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的游離脂肪酸與試紙中的pH試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。

比色法
該法將有機溶劑(異辛烷),表面活性劑[雙一(2一乙基己基)磺基丁二酸鈉]和少量水以一定比例混合形成光學透明的穩定反膠團體系,將酚紅溶於反膠團pH=9的水相中。酚紅在pKl等於7.8時,在鹼性介質中顯紅色,其水溶液於558nm處有最大吸收,游離脂肪酸含量通過標准曲線計算得到,該法靈敏度高、測定速度快,適合測定脂肪酸含量低的試樣及需要快速測定大批樣品的場合。

色譜法
該法首先利用乙醇等溶劑分析油脂中的游離脂肪酸,由於脂肪酸一般極性較強,揮發性低,熱穩定性差,所以一般先用KOH/甲醇將其轉化成相應的衍生物脂肪酸甲酯,從而降低其極性,增加其熱穩定性,然後用Agilent 4890D氣相色譜儀進行分析,使用FID檢測器,其回收率在89%一109%。該法試劑用量少,適合於大批量的樣品測定,但氣相色譜法需要標准品作對照,該法更適合測定試樣中單個脂肪酸的含量和脂肪酸組分。

近紅外光譜法
Chen Man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同游離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性回歸創建校正模型,即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。

Ahmed A1一Alawi等開發了一種傅里葉變換紅外光譜法(F1皿),快速准確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重復性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器價格昂貴,需要運用化學計量學方法建立標准樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。

電位滴定法
電位滴定法是一種經典的分析方法,具有設備簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。電位滴定法測定酸度或酸價的准確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。

其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或復合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標准鹼液滴定油樣溶液的過程中,用pH酸度計不斷測量溶液的mV值(或pH值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,游離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mV(或pH值)產生突躍變化,那麼,由測得的mV值(或pH值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。

7. 目前提取植物油的主要油料及油脂提取方法有哪些

目前提取植物油的主要油料及油脂提取方法有哪些
目前有壓榨與浸出兩種基本工藝壓榨法利用施加物理壓力把油脂從油料中分離出來,來源於傳統
作坊的制油方法,現在的壓榨法已經是工業化的作業。壓榨法由於不涉
及添加任何化學物質,榨出的油各種成分保持較為完整,但缺點是出油
率低。」
相對於壓榨法這種非常古老的生產方法,浸出法選用符合國家相關
標準的溶劑,利用油脂與所選定溶劑的互溶性質,通過溶劑與處理過的
固體油料中的油脂接觸而將其萃取溶解出來,並用嚴格的工藝脫除油脂
中的溶劑。
與壓榨法相比,浸出法制油粕中殘油少,出油率高;加工成本低、
生產條件良好;油料資源得到了充分的利用。

8. 油脂TBA值測定方法的公式

丙二醛含量(nmol/g)==(A532-A600)*V1*V*1.55*1/10*W*V2
A為吸光度;V1為反應液總量(5m1);V為提取液總量(5ml);V2為反應液中的提取液數量(2ml);W為植物樣品重量(0.5g);1.55×10-1為丙二醛的微摩爾吸光系數(在1升溶液中含有1µmol丙二醛時的吸光度)。

就知道這點了。
順便問下,你是做油脂的抗氧化嗎?TBA值多用於肉類測定,油脂一般測POV值。

9. 油脂與礦物油的鑒別

一、植物油---高級脂肪酸的甘油酯,加氫氧化鈉,加熱發生皂化反應!
礦物油---烴,不與氫氧化鈉反應!
二、政法大學採用的油脂和礦物油檢驗方法
實驗目的和要求
1、油脂和礦物油的薄層色譜分析。
2、礦物油的熒光光譜分析。
3、油脂和礦物油的氣相色譜分析。
三、 摻入礦物油的鑒別
原理:根據食用油脂能被鹼化而礦物油不被鹼化的特性,將兩者區分開來。
方法:取待測油樣1 ml置於100 ml三角瓶中。加入氫氧化鉀溶液(V氫氧化鉀:V水=3:2)1 ml及無水乙醇2 ml,接空氣冷凝管,迴流皂化約 5 min。皂化時應不時振搖,使之加熱均勻。皂化結束,加沸水25 ml搖勻,觀察瓶內溶液。如呈混濁或有油狀物析出,則表明有不能被皂化的礦物油存在;如所摻礦物油是揮發性的,則在皂化時可噴出特殊的氣味;如摻有0.5%以上的礦物油即能被檢出。
怎樣鑒別食用油的品質

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發表時間: 2007-06-08 識假辯假

一.食用植物油脂的品質特性
1.香油 香油以芝麻為原料榨取而成,根據加工設備的不同可分兩個品種:芝麻油和小磨香油。芝麻油,又稱麻油或大槽油,用壓榨法製成。顏色為淺黃色、黃色和棕紅色三種。小磨香油顏色深紅,是把炒熟的芝麻,經過研磨,加水攪拌、揚盪而製成,油中保留有芝麻酚等呈香物質,有一種令人爽心的特殊香氣。
2.胡麻油 胡麻油以在胡麻為原料榨取製成,按精煉程度不同, 分為毛漬和精煉油二種。毛油為褐黃色,精煉油為淺黃色,且有一種特殊氣味。
3.花生油 花生油以花生仁為原料榨取而成,由於精煉程度的不同,顏色分為三種:乳白色、淺黃色和橙黃色。花生油色澤清亮透明,具有花生的清香氣味和滋味。
4.豆油 豆油以黃豆為原料榨取製成。有二種顏色為淺黃和和棕色,有豆腥味,加熱時可出現泡沫。
5.棉籽油 棉籽油以棉花籽為原料榨取製成,可分毛棉油、衛生油和棉清油三種。毛棉油,有棉籽腥味,呈黑褐色或淺紅色兩種顏色;同於毛棉油未經精煉,油中含有游離棉酚,長期食用易導致慢性中毒。衛生油顏色呈淺黃至深黃,有鹼味,特別是新油中鹼味更深,而且不如拜油清亮透明。棉清油是精煉後的棉籽油,顏色呈淺黃色或黃色,且澄清透明,其亞油酸含量較高。
6.葵花籽油 葵花籽油是以向日葵籽為原料榨取製成,顏色呈淺黃色或青黃色二種,油體清亮透明,氣味芳香,滋味純正。
7.菜籽油 菜籽油是以菜籽為原料榨取製成,可分油菜籽和芥菜籽油兩種,顏色呈金黃色和棕黃色。

二、食用油脂質量的鑒別食用油脂的品質可以從以下幾個方面來鑒別:
透明度:油脂的透明度說明油脂的精煉程度,磷脂去除程度,水分雜質的多少,有無摻假現象以及是否適合食用等。測定透明度時,先將油脂混勻,然後倒入一個玻璃筒中,靜置24小時後應透明,不混濁,無雲霧狀的懸浮物,即為透明。氣味:用手指蘸一點油,抹在手心中,搓後聞氣味,食用油不應有哈喇味或其它異味。
滋味:具有該油脂應有的滋味,無焦臭、酸敗及其它異味。
水分和雜質:水分用烘乾法。油定雜質彩用石油醚、丙酮等有機溶劑進行溶解過濾後,用烘乾法測定。水分雜質的多少直接影響著油脂的保管。水份、雜質過多時,油脂很快變壞。油脂的水份規定在0.5— 0.3%之間,雜質含量限製成0.1— 0.2%之間。
色澤:內銷食用油脂一般不規定色澤,外銷貨規定以重鉻酸鉀比色法測定,以色淺的為好。

三、變質植物油脂的鑒別
胡麻油、菜籽油、葵花油、黃豆油、花生油、芝麻油、衛生油等植物油脂、鑒別其它是否已變質,可從兩個方面入手。正常植物油清亮透明,有其榨制原料的香氣;變質植物油一般顏色混濁不清,有苦、辣等異味,這種油炒的菜口澀異常,如食生柿,難以下咽。有的油即使混濁不清,甚至乳黑不能透明,或有淺色雲絮狀懸浮物,但胡麻、菜籽、葵花等料香味依然濃香可辨,一是有了顏色較深的漿膏狀"油腳",仍可食用。植物油存放不宜過久,最長不得超過半年,盛裝植物油應選 用陶瓷製品密封貯藏。
時下,正值食用植物油銷售旺季,個別不法商人乘機在油中摻假,寧夏曾發現過在油中摻小米湯、濃茶水的事件,有關媒體報道摻礦物油,工業用油冒充食用油的事情,嚴重侵犯了消費者的合法權益,為幫助消費者識別食用植物油的品質,特介紹幾種簡單易行的鑒別方法。
一、食用植物油的質量標准 在介紹感官鑒別方法前,先介紹食用植物油的質量標准,因為有比較才有鑒別。食用植物油的質量指標有:色澤、氣味、滋味、酸價、水分及揮發物、雜質、加熱試驗、含皂量等七項。色拉油和烹調油是高級精煉油,除無加熱試驗,含皂量外,其他指標均有,同時還增加了透明度、過氧化值、不皂化物煙點、冷凍試驗等五項指標,要求更高,有一項指標超標,視為不合格產品。具體指標詳見附表。
二、感官鑒別方法 食用植物油的感官鑒別,可從透明度、氣味、滋味、色澤、沉澱物、水分等方面觀察判斷優劣和是否摻假。
1.透明度。純凈的油應完全透明,但在加工過程中由於混入了鹼脂、蠟質、水分、雜質等物質,才出現混濁,使透明度下降。鑒別方法是先將桿油管口用手指按住,插入油的底部,吸出油後在乳白色燈前觀察判斷,以透明、微濁、混濁分級,透明最好。
2.氣味。每種油都有獨特的氣味,如花生油有花生香味,熟葫麻油有葫麻香味,打開油桶蓋時,鼻子靠近就可聞到,也可以在手掌上滴上一兩滴油樣,兩手合攏摩擦發熱, 3.滋味。滋味的鑒別是用干凈玻璃棒,取兩滴油樣,塗在已漱過口的舌頭上,辨其滋味,口感好或良好者,是佳品;帶有酸、苦、辛辣味者,為變質品;焦苦味者,為酸敗油。
4.色澤。純凈的油是無色、透明、常溫下帶粘性液體。但在加工過程中,由於油料中的色素溶於油中,使其帶色。鑒別方法是用玻璃管吸取無殘渣油樣,移入試管或比色管內,在白色背景反光線下觀察,色越淺油質越好,但小磨芝麻油除外。
5.沉澱物。沉澱物俗稱油腳,主要成分是雜質,在一定條件下沉澱於油的底部,透明的玻璃瓶和塑料油桶,都可觀察到,沉澱物越少越好,優質油應無沉澱物。
6.水分。水分是影響油質酸敗的因素之一,摻假的油也反應在水分增加上,鑒別一般用燒紙方法。用干凈的桿油管從油的底部抽取少許油樣,塗在易燃的紙片上,點火燃燒並觀察現象:燃燒正常者,水分在0.20%以內,符合標准;發出「吱吱」響聲者,水分在0.20%以上,超過標准;發出「叭叭」爆炸聲者,水分在0.40%以上,嚴重超標。摻米湯和濃茶油的油水分都嚴重超標。
7.摻礦物油。摻礦物油的油品,擰開油桶蓋可聞到,也可用熒光反應鑒別,取油樣和已知礦物油各滴兩滴於濾紙上,移入熒光燈照射,有天青色熒光出現者,證明已摻礦物油。
8.摻米湯。米湯的主要成分是澱粉,可用澱粉的碘反應鑒別,先將油樣滴在白紙上,再在油樣上滴碘油,變深藍色者,證明已摻米湯。

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