⑴ 差動熱分析的差熱分析儀的使用
熱分析技術的基礎是當物質的物理狀態和化學狀態發生變化時(如升華、氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結晶、熔融、晶格改變或發生化學變化時),往往伴隨著熱力學性質(如熱焓、比熱容、導熱系數等)的變化,因此可通過測定其熱力學性質的變化,來了解物質物理或化學過程。
熱分析方法有:差熱分析(Differential Thermal Analysis簡稱DTA);示差掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry簡稱DSC);熱重分析(Thermogra Vimetric Analysis簡稱TGA);熱機械分析(Thermomechanic Analysis簡稱TMA)。
差熱分析技術是在程序溫度控制下,測量物質與參比物之間的溫度差隨溫度變化的一種技術。
CDR-4P差動熱分析儀主要由溫度控制系統和差熱測量系統組成,輔之以氣氛和冷卻水通道,測量結果由記錄儀或計算機數據處理系統處理。可用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸熱或放出的熱量,廣泛應用於無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域。是有機、無機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。可進行DTA與DSC分析。
⑵ 什麼是差熱分析法
差熱分析 (Differential Thermal Analysis,[1] ),是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用於無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域,是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
⑶ 差熱分析法
差熱分析是 計算礦物粉末與標准礦物共同加熱時所釋放與吸收的熱量曲線 .
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參
比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物
理上的變化,與和它處於同一環境中的標准物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降
低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通
過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱座標,以溫度為橫座
標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金
屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電
弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝
的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐
溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩定,便於准確地
確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱
,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線
。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,
從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離
基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,
所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數
量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所
以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑒別未知物質。
熱分析是在程序控溫條件下,測量物質物理化學性質隨溫度變化的函數關系的一種技術。程序控溫可採用線性、對數或倒數程序。熱分析法依照所測樣品物理性質的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在葯物研究中前三種技術應用廣泛。
⑷ 幾種主要的熱分析方法
溫度:20~~1600
'C
主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析
2。差示掃描量熱法(DSC)
測的是熱量~~~
溫度:-170~~750
‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~
3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~
溫度:室溫~~1000
’C
主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。
4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600
‘C
可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。
5.動態熱機械法(DMA)
力學性質~~~
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。
⑸ 差熱分析的原理是什麼,可以得到樣品什麼參數
物質在受熱或冷卻過程中,當達到某一溫度時,往往會發生熔化、凝固、晶型轉變、分 解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化,並伴隨有焓的改變,因而產生熱效應,其表現為樣品與參比物之間有溫度差。記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關系曲線就是差熱曲線(DTA曲線)。
差示熱分析(Differential Thermal Analysis,DTA)簡稱差熱分析,是在程序控制溫度下測定待測物質和參比物之間的溫度差和溫度關系的一種技術。
物質在加熱或冷卻過程中的某一特定溫度下往往會伴隨吸熱或放熱效應的物理、化學變化,如晶型轉換、沸騰、升華、蒸發、融化等物理變化以及氧化還原、分解、脫水和解離等化學變化。另有一些物理變化如玻璃化轉變,雖無熱效應發生,但熱熔等某些物理性質也會發生改變。
此時的物質不一定改變,但是溫度是必定會變化的。差熱分析就是在物質這類性質基礎上建立的一種技術。差熱分析法是對加熱過程中所發生上述各種物理-化學現象做出精確的測定和記錄。
因此,被廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量,也被廣泛用於地質、冶金、石油、建材、化工等各個部門的研究及生產中。
⑹ 和靜態方法相比較,差熱分析這種動態方法有什麼優缺點
能夠知道TG-DTA-之間的曲線關系,很容易知道什麼溫度下出現吸熱峰,什麼情況下出現放熱峰
⑺ 什麼是熱分析法
熱分析(thermal
analysis,TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會(International
Confederation
for
Thermal
Analysis,ICTA)於1977年將熱分析定義為:「熱分析是測量在程序控制溫度下,物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
方法
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]
(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有:逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、
扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
應用
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化,對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面,是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。
⑻ 常用的熱分析方法有哪些
物質在加熱或冷卻過程中會發生一定的物理化學變化,如融化、凝固、氧化、分解、化合、吸附和脫吸附等,在這些變化過程中必然會伴有一些吸熱、放熱或重量變化等現象,熱分析法就是將這些變化作為溫度的函數來進行研究和測定的方法。常用的方法有:差熱分析法、差示掃描量熱法、熱重法。
熱分析的定義是:熱分析是在程序控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度之間關系的一類技術。
差示掃描量熱法是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。可分為功率補償型DSC和熱流型DSC。
差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處於同一環境中的標准物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低
熱重分析法(TG)是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助於研究晶體性質的變化。如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象,也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
⑼ 差熱掃描量熱法與差熱分析方法比較有何異同
影響差熱分析的主要因素如下:
①升溫速率 較低的升溫速率,可使基線漂移小,曲線的解析度高,但測定時間長。而較高的升溫速率,則使基線漂移較顯著,曲線的解析度下降。
②氣氛及壓力 對參加反應的物質中有氣體物質的反應和有易被氧化的物質參與的反應,選擇適當的氣氛及壓/J可以位測定得到較好的實驗結果。
③參比物 作為參比物的材料要求在測定溫度范圍內,保持熱穩定,一般用。a-A1203、 MgO、si02及金屬鎳等。選擇時,府盡量採用與試樣的比熱容、熱頻率及顆粒度相一致的物質,以提高正確性。
④試樣處理 較小的試樣顆粒度可以改善導熱條件,但太細可能破壞試樣品格或使其分解。試樣用量與熱效應大小及峰間原有關.一般用量不宜太大,否則將降低曲線的解析度。
出於差熱分析主要與試樣是否發生伴有熱效應的狀態變化有關.因此它不能用於確定變化的性質。即該變化是物理變化還是化學變化、是一步完成的還是分步完成的以及質量有無改變。關於變化的性質和機理需要依靠其他方法能進一步確定。差熱分析的另一個特點是,它本質上仍是一種動態量熱,即量熱時的溫度條件不是恆定的而是變化的。因而測定過程中體系不處於平衡狀態,測得的結果不同於熱力學平衡條件下的測量結果。
⑽ 差熱分析法的詳細內容
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標,以溫度為橫座標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關系,即升溫的速度變化比較穩定,便於准確地確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑒別未知物質。