什麼是方法學驗證

1. 葯品質量標准研究方法學驗證一般包含哪些內容

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

2. 驗證方法學有哪些

所謂方法驗證，就是對分析方法進行驗證，以證明其符合檢測的目的和要求。再解釋得直白些，就是根據檢測項目的要求，先設置好驗證內容，通過設計合理的試驗以驗證所採用的的分析方法符合檢測項目的要求。

要保證控制產品質量，那麼方法驗證必不可少。只有經過驗證的分析方法才能用於葯品生產的分析檢測，可以說，方法驗證是指定質量標準的基礎。

那麼方法驗證內容包括哪些方面呢？其驗證要求又是什麼呢？

1、線性。線性是指在設定的范圍內，檢測結果與樣品中原料或產品濃度呈線性關系的程度。線性是定量檢測的基礎，需要進行定量檢測的項目都要驗證線性。一般用貯備液經過精密稀釋，或者分別精密稱樣，制備得到一系列被測物質的濃度（5個以上），按濃度從小到大運行序列，用峰面積和濃度的函數作圖，用最小二乘法進行線性回歸計算，考察分析方法的線性。

2、准確度 。准確度是指測定的結果與真實值之間的差距程度，也可以叫做真實度，需要定量的分析方法都需要驗證准確度。准確度必須在規定的范圍內建立，對於原料葯可用已知純度的標准品或符合要求的原料葯進行測定，必要時還可以和另一個已建立准確度的方法比較結果。

3、檢出限。檢出限是指樣品中的被分析物能夠被檢測到的最低量，不需要准確定量。檢出限代表分析方法的靈敏度。檢出限的測定可以通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行檢測，以能准確、可靠檢出被測物的最小濃度來確定，也可把已知濃度樣品的信號與雜訊信號進行比較，以信噪比為3：1時的濃度確定檢出限，一般要求能夠達到進樣濃度的0.05%。

4、耐用性 。耐用性是指測定條件發生小的變動時，測定結果的穩定程度。耐用性主要表明方法的抗干擾能力，主要的變動因素包括：流動相的組成、流速和pH值、色譜柱、 柱溫等 。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，從而確保方法有效。

5、專屬性。專屬性是指分析方法能夠將產品和雜質分開的特性，也稱作選擇性。對於純度檢測，可在標准品中加入已知雜質，或者直接用粗品，考察產品峰值是否受到雜質的干擾，對於過程跟蹤，可用反應體系樣品來考察有沒有其它的雜質干擾。必要時可以使用二極體陣列檢測器或者質譜檢測器進行色譜峰純度檢查。一般來說，要求產品和雜質之間的分離度大於2.0。

6、范 圍。范圍指在能夠達到一定的准確度、精密度和線性時，樣品中被分析物的濃度區間。簡單的說，范圍就是分析方法適用的樣品中待測物的濃度最大值和最小值。需要定量檢測的分析方法都需要對范圍進行驗證，純度檢測時，范圍應為測試濃度的80％～120％。

7、精確度。精確度是指在規定條件下，同一均勻樣品經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度。精密度一般用相對標准偏差表示，取樣檢測次數至少6次。 精密度從這三方面考察：重復性、中間精確度、重現性。
a、重復性：是在相同的操作條件下、較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。一般是用100％濃度水平的樣品測定6次的結果進行評價。
b、中間精確度：同一實驗室，在日期、分析人員、儀器等內部條件改變時，測定結果的精確度。
c、重現性：指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。

8、定 量 限。定量限是指 樣品中的被分析物能夠被定量檢測的最低量，其測定結果需要一定的准確度和精密度，定量 限體現 了分析方法靈敏定量檢測的能力。檢測需要嚴格控制含量的雜質，必須考察方法的定量限，以保證雜質能夠被准確定量。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或進樣量來確定定量限。

一般來說，方法驗證在分析方法開發的時候就要同步進行，但並非驗證所有內容，只要注意驗證內容充分，足以證明分析方法的合理性即可。中科檢測具有豐富檢測經驗，可以幫助廣大客戶進行方法驗證，從而保證產品中的高質量生產。如果有這方面的需求，不妨聯系我們。

3. 請教生物樣品分析中方法學驗證的幾個問題

那要看是哪一類的生物樣品，主要風險控制在於哪個方向。 一般要根據樣品的種類，所要測定的成份，來確定使用什麼品什麼測定方法。 對於植物主要是重金屬和農殘，鉛砷鉻鎘銅和DDt，666等 對於動物主要是抗生素、寄生蟲等獸殘留和激素等

4. gmp驗證中什麼是方法學驗證

簡單的說--就是對你該檢驗方法進行驗證，以證明該檢驗方法是科學的，可靠的，有效的等等的！

5. 氣相測純度需要進行哪些方法學驗證

氣相測純度需要進行哪些方法學驗證
檢驗方法的驗證內容：
一、准確度
指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
二、精密度
指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
三、專屬性
指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，並標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。
四、檢測限
指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3：1或2：1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限
指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性
指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。
七、范圍
指能達到一定精密度、准確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性
指測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。

6. 生物樣品分析中稀釋方法學怎麼做

方法學驗證,又稱方法學評價、方法學確認等,是整個葯動學、生物利用度及生物等效性研究的基礎。這是葯動學研究有別於其他葯理毒理研究的特殊之處。所有葯動學研究結果都依
按照美國食品與葯品管理局分(FDA)類,方法學驗證分為
全面驗證(Fullvalidation)、部分驗證(Partialvalidation)和交叉驗證(Crossvalidation)[1]。2??1全面驗證
對於一個本質上的新葯的分析方法,以及對首次建立的分析方法需要進行全面的分析方法的驗證,對代謝物進行定量分析的時候也要考慮到進行全面的分析方法的驗證。
簡單或復雜的病例都能較清楚地進行學習,也能清晰地看出用葯方案中的優點與不足。對於初涉臨床的葯師們以及各臨床葯師培訓試點基地的學員們,這種??八股文 式的病例分析可以加快其對用葯分析的學習進度,更容易找到臨床葯師工作的切入點。用葯分析對於臨床葯師開展工作與提高醫療團隊的葯療水平有著極其重要的意義。

7. 方法驗證和方法確認的區別與聯系

一、區別：

1、對象不同。

方法確認的對象是：非標方法，包括部分非標准方法，實驗室制定的方法，超出預定范圍使用的標准方法，其它修改的標准方法。

方法驗證的對象是：標准方法和經過確認的非標方法。

2、目的不同。

方法確認的目的是：確認該非標准方法能否合理、合法使用。

方法驗證的目的是：驗證實驗室是否有能力按方法要求開展檢測/校準活動。

3、方法不同。

方法確認的方法：使用參考標准或標准物質進行校準或評估偏倚和精密度。對影響結果的因素進行系統性的評審，通過改變控制參數檢驗方法的穩健性，如恆溫箱溫度，加樣體積等。

方法驗證的方法：對執行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準人員是否具備所需的技能及能力，必要時應進行人員培訓，經考核後上崗。按新方法要求進行兩次以上完整模擬檢測/校準，出具兩份完整結果報告。

二、任何分析檢測的目的都是為了獲得穩定、可靠和准確的數據，方法驗證在其中起著極為重要的作用。方法驗證的結果可以用於判斷分析結果的質量、可靠性和一致性，這是所有質量管理體系不可分割的一部分。

8. 在葯物分析中，方法學考察與分析方法的驗證有什麼不同

這個當然有不同啊！方法學的考察是決定你這個方法是否可行的，你每做一個方法都要同步做方法學的考察，用於說服別人你這個方法是可行的，其結果是准確的！而分析方法的驗證這個就不用我說了，是你去驗證別人的方法是否正確，只存在結果對不對，方法好不好的問題

9. 既然都是用液相做方法學驗證有什麼意義

沒明白你的意思。
方法學驗證是每個品種都要做的。這個和是不是液相沒關系，是就這個液相方法是不是適合這個物質來做的實驗。
簡單來說不同物質的化學結構不同，它的吸收也不同，波長也不同，那麼液相檢驗的流動相也不同。你不能保證它們的方法學驗證都是可以通過的。只有做過實驗，出了結果才能判斷。

打一個比方，我做了一個項目，原料是方法A，制劑是注射液，還是用方法A，結果色譜峰就出現了大拖尾，方法學驗證根本就過不去了。其實都是一個物質，不過原料是用流動相作溶劑，但是注射液裡面的輔料大多數都是注射用水，然後就出現了色譜峰的拖尾情況。
如果你不做試驗，你根本就不知道這個方法的方法學驗證是不是能通過。說不定做到一半失敗了，那麼就需要重新調整方法，重新做驗證。這個是研發過程中必須的，也是非常重要的過程。

10. 方法學性能驗證

一樣要做。兩者考察的目標不一樣。
1、有關物質的穩定性試驗主要是觀察主峰峰面積變化並計算相對標准偏差(RSD)，觀察主要雜質及總雜質及總雜質峰面積變化並計算RSD，觀察是否有新雜質。確定溶液是否穩定。不穩定則要註明立即進樣。
2、含量考察是則是主成分是否穩定，即是對主峰峰面積進行考察。
這兩個試驗是可以合並在一個實驗里完成的。