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植物油重金屬分析方法

發布時間:2022-05-28 05:17:03

① 重金屬檢測方法哪些

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.

② 重金屬的快速檢測方法有哪些

通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、(ICP-MS)。日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。

③ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有:

1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質:

密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考:網路—重金屬

④ 植物體內重金屬種類及含量的測定方法,以及詳細步驟是什麼



陳皮為芸香科植物橘及其栽培變種的乾燥成熟果皮,是我國傳統的「葯食同源」中葯,含有豐富的黃酮類、揮發油成分及少量生物鹼、酚酸等成分,據2015年版《中國葯典》記載,分類主要分為陳皮與廣陳皮。

電感耦合等離子體質譜法(ICP—MS)是一種檢出限低、動態線性范圍寬、干擾少且適合多種元素同時測定優點的方法。微源檢測查閱文獻資料分享一種採用微波消解電感耦合等離子體質譜法(ICP—MS)測定陳皮中的重金屬及有害金屬元素的方法,對其有害元素的殘留進行監控。

供試品樣品粉碎成粗粉,精密稱定約0.5g,置消解罐內,加純硝酸置微波消解儀內,按消解程序消解。消解完全後,置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,放冷,將其定量轉移至量瓶中,用水洗滌內罐。洗液合並於量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻即得。另同法製得空白溶液。

利用電感耦合等離子體質譜法(ICP—MS)建立了陳皮供試品溶液中8種重金屬元素的微量分析方法,被測溶液中重金屬的質量濃度與儀器響應值有較好的線性關系,且被測溶液靈敏高效,可用於其中重金屬和有害元素的檢測及最後成品的質量控制。

⑤ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下:

1、電化學分析法(EA)是發展比較早的一項分析技術,它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎,建立物質組成與濃度之間的關系。優點有:儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中,檢測限可以低至10~12g/L,適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法(ASV),在一定的電位下,使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面,然後向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流,根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態,且可同時測定多種金屬,價格低廉,操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法,是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合,將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機,梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險,較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度,包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級,從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率,提高生產能力。

⑥ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
(一)自然性:
長期生活在自然環境中的人類,對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律,發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是,人類對人工合成的化學物質,其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性,有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬,是由於工業活動的發展,引起在人類周圍環境中的富集,通過大氣、水、食品等進入人體,在人體某些器官內積累,造成慢性中毒,危害人體健康。
(二)毒性:
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式,其中六價鉻的毒性很強,而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。
(三)時空分布性:
污染物進入環境後,隨著水和空氣的流動,被稀釋擴散,可能造成點源到面源更大范圍的污染,而且在不同空間的位置上,污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。
(六)生物累積性:
生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。
(七)對生物體作用的加和性:
多種污染物質同時存在,對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用,混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用,污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。

⑦ 怎樣檢測食用油中重金屬的含量食用油怎樣測試重金屬含量

摘要 您好,您的問題我已經看到了,正在整理答案,請稍等一會兒哦~

⑧ 植物油含鉛超標怎麼處理

近年來食用植物油重金屬分析中樣品預處理技術及儀器分析方法進行了綜述。目前,植 物油中所含重金屬分析的預處理方法主要包括:干法灰化、濕法消解、微波消解、液液微萃取等。其 中濕法消解和微波消解是常用的預處理方法,液液微萃取法是近年來重金屬萃取方面的一種預處理新方法。 重金屬儀器分析方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜 法、共振光散射法、電化學分析法等,其中電感耦合等離子體質譜法具有多元素同時分析特點,是未 來發展的趨勢。 選取花生、芝麻、油菜籽及對應的油脂樣品,利用干灰化法 - 石墨爐原子吸收光譜法和微乳液法 - 石墨爐原子吸收光譜法分別測定其鉛含量。結果顯示:所檢測 12 個油料樣品中有 8 個樣品鉛含量超出植物油料衛生標准(GB 19641—2005)的限量要求;所檢測 22 個油脂樣品中有 1 個油樣鉛含量超出食用植物油衛生標准(GB 2716—2005)的限量要求;油料和對應油脂的鉛含量呈正相關;微乳液法 - 石墨爐原子吸收光譜法測定油脂樣品中痕量鉛回收率在 95% ~106% 之間。此法具有操作簡便、靈敏度好、分析結果准確等特點。

⑨ 國家有沒有測定植物中重金屬含量的標准方法

國家有沒有測定植物中重金屬含量的標准方法
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.

如何測定植物中的重金屬離子需要步驟,謝謝

有兩種方法,一種是利用離子測定頻譜儀,操作簡單,按說明書就行了
還有一種就是分析化學方法,具體要看你想測什麽了,
1.配置反應物溶液,記住放了多少
2.加入指示劑
3.用你配置反應物溶液滴定(能和那種你想測反應的)酸鹼性的記住濃度
4.滴定,待溶液剛剛變色
5.記錄數據就可以推算出待測物濃度了

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