A. 氣體分析儀法的原理是什麼
氣體分析儀的原理以紅外線氣體分析儀為例,說明氣體分析儀的原理:
測量這種吸收光譜可判別出氣體的種類;測量吸收強度可確定被測氣體的濃度。紅外線分析儀的使用范圍寬,不僅可分析氣體成分,也可分析溶液成分,且靈敏度較高,反應迅速,能在線連續指示,也可組成調節系統。工業上常用的紅外線氣體分析儀的檢測部分由兩個並列的結構相同的光學系統組成。
一個是測量室,一個是參比室。兩室通過切光板以一定周期同時或交替開閉光路。在測量室中導入被測氣體後,具有被測氣體特有波長的光被吸收,從而使透過測量室這一光路而進入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高,進入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過參比室的光通量是一定的,進入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此,被測氣體濃度越高,透過測量室和參比室的光通量差值就越大。這個光通量差值是以一定周期振動的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部,室內封有濃度較大的被測組分氣體,在吸收波長范圍內能將射入的紅外線全部吸收,從而使脈動的光通量變為溫度的周期變化,再可根據氣態方程使溫度的變化轉換為壓力的變化,然後用電容式外,也可用直接檢測紅外線的量子式紅外線感測器,並採用紅外干涉濾光片進行波長選擇和配以可調激光器作光源,形成一種嶄新的全固體式紅外氣體分析儀。這種分析儀只用一個光源、一個測量室、一個紅外線感測器就能完成氣體濃度的測量。此外,若採用裝有多個不同波長的濾光碟,則能同時分別測定多組分氣體中的各種氣體的濃度。
B. 沼氣的成分與檢測方法
沼氣成分檢測的主要方法有奧氏氣體分析方法、氣相色譜GC分析方法、熱催化元件檢測方法和紅外檢測方法。
一、奧氏成分檢測方法
採用氫氧化鈉溶液吸收CO2,以焦性沒食子酸鹼性溶液吸收CO2,採用爆炸燃燒法後採用吸收法測量CH4,從而測出CH4、CO2、O2的含量。
該方法結構簡單,使用成本低,但該方法需要採集具有代表性的氣體,且不能現場實時分析;每年都需要購置化學試劑,耗材費用較大;人員需要培訓,分析測試勞動強度較大;受人為因素影響較大,不同操作人員或者不同的操作方法,測試結果也有可能不同。此外,奧氏氣體分析的原理是在假設[CH4]+[CO2]=100%的基礎上進行的,如果沼氣中含有CH4,CO2以外的氣體成分,如空氣、N2等,導致測量結果不準確。
二、氣相色譜GC分析方法
采樣的氣體利用其物理吸附能力差別在色譜柱中分離後,採用FID、TCD感測器分別分析檢測CH4、CO2、O2的體積濃度,該方法測試簡單,分離速度快, 且檢測甲烷可以達到較高的靈敏度, 是一種重要的分離分析方法,但是色譜價格相對較貴,需要采樣,不能現場分析,較難實現實時、在線檢測。
三、熱催化檢測方法
將熱催化(黑白)元件—補償元件和橋臂電陰構成惠斯頓電橋加一恆定電壓,由於熱催化元件的骨架是鉑絲材料,電流流過時加熱,使溫度為500度左右,當遇到檢測氣體時,檢測氣體接觸催化元件表面時會發生氯化反應,產生大量的熱量,使催化元件溫度升高,阻值增大,電橋輸出不平衡電壓,從而反映被測甲烷的濃度。
該方法價格低廉,適用於檢測煤礦中甲烷是否超標,且已經普遍應用於便攜瓦斯分析儀以及固定式瓦斯感測器中。但採用該方法檢測沼氣時,要確保儀器通入的是[CH4]+[CO2]=100%的沼氣,才能確保CH4數據的測量准確性,因此,在測量未知氣體時,很難確保CH4、CO2測量結果的准確性。其次,該檢測方法易受背景氣體及環境溫度的影響,導致CH4測量存在較大誤差。同時對於檢測含有大量的H2S氣體的沼氣,感測器核心部件易被腐蝕,使用壽命被大大縮減。
四、紅外檢測方法
利用CH4、CO2氣體吸收紅外光譜中3.4um,4.26um的中外紅外波長的特點,通過紅外吸收率的變化得到CH4、CO2濃度,同時該方法可以配合電化學感測器檢測O2、H2S的氣體濃度。該檢測方法是目前國內外從事沼氣成分檢測首選測量儀器。
C. 鑒別空氣、氧氣和二氧化碳三瓶氣體,最常用的方法是
【答案】B
【答案解析】試題分析:鑒別空氣、氧氣和二氧化碳,要利用空氣、氧氣和二氧化碳的不同性質來鑒別。
A、空氣、氧氣和二氧化碳三種氣體的密度不同,但我們若要用此方法來鑒別時,卻很難操作,因為要用密度來鑒別必須在相同條件下來進行,所以此法一般不用,錯誤;
B、將燃著的木條分別伸入集氣瓶中,木條立即熄滅的是二氧化碳氣體,木條燃燒更旺的是氧氣,木條不變化的是空氣,所以能用來鑒別這三種氣體,正確;
C、這三種氣體都是無色無味的氣體,所以不能用觀察顏色和聞氣味的方法來鑒別,錯誤;
D、這三種氣體中,只有二氧化碳能使紫色石蕊溶液變紅,空氣、氧氣則無法區別,所以不能用通入紫色石蕊試液的方法來鑒別,錯誤。故選B
考點:物質的鑒別、推斷
點評:在區分三種不同的物質時,選擇的葯品與這三種物質反應時,要能出現三個不同的現象,利用這三個不同的現象,將這三種物質區分開來。
D. 氣體中二氧化硫分析方法
二氧化硫的檢測方法
1.分光光度法
分光光度法測定二氧化硫是一種經典的方法,即鹽酸副玫瑰苯胺比色法,由WEST提出。其主要原理如下:首先食品和葯材等含有的二氧化硫經前處理把二氧化硫釋放出來,然後用四氯汞鈉吸收酸化,最後與鹽酸副玫瑰苯胺反應形成紫紅色的絡合物,在一定的波長下進行分光光度測定。測定用的試劑較多,操作較繁瑣,但靈敏度高,並且分析數據可靠,已近成為了國內測定二氧化硫的標准方法。由於所用的四氯汞鈉吸收劑是對環境污染嚴重,人們提出了許多非汞物質作吸收劑,如甲醛、乙醇胺、嗎啉、三乙醇胺、瓜環等,都具有很高的靈敏度和可靠性。
2.熒光光度法
當二氧化硫與熒光性物質反應時,體系的熒光強度會增強或減弱,因而可利用熒光光度的變化來檢測二氧化硫。碘和熒光素反應會導致熒光素熒光強烈猝滅,而用二氧化硫可以有效防止這個作用。
3.化學發光法
某些物質經過特定化學反應後會產生激發態物質,然後躍遷至低能態時會出現發光現象,化學發光法正是基於這種現象的一種分析方法。SO32-具有這種性質,其發光反應機理是從中間體SO32-產生三線態SO32-能夠出現發光現象。
4.光譜法
應用於二氧化硫測定的光譜法主要有:火焰原子吸收法、光譜吸收法等。龍斯化等[16]以三氧化鉻為氧化劑,酸性的二價鋇為吸收液,當二氧化硫氧化成三氧化硫後,用被標准液吸收,把生成的硫酸鋇過濾後,原子吸收測定剩下的二價鋇,從而測定出了大氣中的二氧化硫的含量。
5.碘量法
碘量法是最早分析二氧化硫的技術之一,它是利用吸收液固定二氧化硫後,用碘標准溶液來滴定二氧化硫的含量。
E. 氣相色譜分析方法的建立常規步驟有哪些
樓主你好:
氣相色譜分析方法的常規步驟
在實際工作中,當我們拿到一個樣品,我們該怎樣定性和定量,建立一套完整的分析方法是關鍵,下面介紹一些常規的步驟:
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱,分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後,根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系採用等溫方式,分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質食品檢測標准物質 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_12_0_1.html
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大,常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好,且儀器配置確定之後,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對於毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品,可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標准樣品和實際樣品,根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的,雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內標法的定量精度最高,因為它是用相對於標准物(叫內標物)的響應值來定量的,而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標准加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標准品,然後根據峰面積(或峰高)的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
F. 想請教一下標准氣體的分析方法有那些,急!
分析標准氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學發光法、非色散紅外法以及用於微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化學發光法
化學發光法是利用某些化學反應所產生的發光現象對組分進行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方法、快速等特點。因此,適用硫化物、氮氧化物、氨等標准氣體的分析。
、氣相色譜法:氣相色譜法適用於氮氣、氫氣、氧氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體,甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術的應用,分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以,氣相色譜法也是分析標准氣體中應用最多、最普遍的方法。
二、氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。 用氣相色譜法分析標准氣體,要想獲得准確可靠的分析結果,首先必須建立分析方法,選擇合適的操作條件和操作技術。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數據顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件,紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉換器,可以把熱能轉換成電信號,電信號經放大後,輸入數據裝置。光子檢測器接受紅外輻射,將半導體中的電子從非導電能級激發到導電能級,在這一過程中半導體的電阻有所降低。所以半導體檢測器比熱檢測器響應快。
其它分析方法:
1、微量氧分析儀在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體中都要求准確測定其中微量氧的含量。由於大氣中含有大量的(21%)氧,准確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點之一。
2、微量水分析儀
微量水分也是評價高純氣體質量的主要指標之一。幾乎所有的高純氣體都對水分有嚴格的要求,准確測量和嚴格控制高純氣體中水分含量,才能保證高純氣體的質量。
可參考來源資料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx
G. 使溶解在溶液中的氣體解析的方法有哪些
試題答案:C 試題解析:分析:A.CO2與HCl都能與氫氧化鈉溶液反應;B.根據溶解度受溫度的影響來分析;C.利用碘單質易升華來分離;D.硫酸鈉與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱和氯化鈉,引入新的雜質.解答:A.CO2與HCl都能與氫氧化鈉溶液反應,則不能利用氫氧化鈉溶液來除雜,故A錯誤;B.NaCl的溶解度受溫度的影響不大,而KNO3的溶解度受溫度的影響較大,應配成熱飽和溶液,冷卻結晶來分離,故B錯誤;C.因碘易升高,氯化鈉受熱不分解,則用加熱法分離氯化鈉和碘的固體混合物,故C正確;D.硫酸鈉與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱和氯化鈉,引入新的雜質,應選擇氫氧化鋇來除氫氧化鈉溶液中的硫酸鈉,故D錯誤;故選C.點評:本題考查除雜,熟悉物質的性質的差異是解答本題的關鍵,並熟悉常見的混合物分離的方法來解答,題目難度不大.
H. 什麼是氣體解析裝置,它有什麼用途,常用於哪些領域
記得氣相色譜里有個氣體解析裝置,用於物質分析,通過解析,進樣到氣相色譜儀里進行物質分析的
所謂通過解析是指樣品經過氣體解析裝置對揮發性和半揮發性的物質從樣品中氣化出來的過程。
熱解析技術是一種二合一技術: 集采樣與濃縮於一體, 然後將樣品從采樣管中轉移出來後進行檢測。熱解析採用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來,而不是用溶劑洗脫的方法,這使得熱解析技術避免了較長的溶劑洗脫時間,且在色譜圖中無溶劑峰。Dynatherm熱解析儀採用填充有吸附劑的玻璃管捕獲您感興趣的有機化合物,然後將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,採用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然後加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析後導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。採用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,並且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。
I. 五氣體分析儀可以測定哪些氣體的成分並指出各氣體測試所採用的是什麼方法
你分析的氣體成分主要有哪些,
如果不含有太多的大分子有機氣體,用質譜儀就可以,
就是通過使氣體分子帶點然後根據荷質比對氣體進行分離.