⑴ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟
1 主題內容與適用范圍
本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35:65的串聯色譜拄,能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法,最低檢出濃度為0.005mg/L。測定范圍為0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的氣相色譜法,最低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05~12mg/L。
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣:氮氣,純度99.9%,通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃氣:氫氣,與氮氣的凈化方法相同。
2.1.3 助燃氣:空氣,與氮氣的凈化方法相同。
2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。
2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4),分析純。
2.2.3 氯化鈉(NaCl),分析純。
2.2.4 氮氣,用活性炭加以凈化的普氮(99.9%)。
2.2.5 蒸餾水。
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1),分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液:根據檢測器的靈敏度及線性要求,取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物:見3.4條「色譜柱」中有關內容。
2.3.2 塗漬固定液所用溶劑:苯、丙酮。
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 進樣器
5mL醫用全玻璃注射器,10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型:填充柱。3.4.2 色譜柱數量,1支。3.4.3 色譜柱的特性:3.4.3.1 材料:不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度:3m。3.4.3.3 內徑:4mm。3.4.4 填充物:3.4.4.1 載體: a.名稱:101白色擔體。 b.粒度:60~80目。3.4.4.2 固定液:
a.名稱及其化學性質:有機皂土(Bentone),最高使用溫度100℃,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用溫度150℃。
b.液相載荷量:有機皂土為3%;DNP為2.5%。
c.塗漬固定液的方法:靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解後倒入擔體,使擔體全部浸沒在溶液中,輕輕搖動容器,讓溶劑慢慢均勻揮發,待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後,塗漬步驟同有機皂土。
3.4.5 色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住,接真空泵(泵前裝有乾燥塔),柱的另一端通過軟管接漏斗,將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3%有機皂土/101按總重量的35%裝入色譜柱,然後將2.5%DNP/101按總重量的65%裝入柱內,裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。
3.4.6 色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上,另一端不要聯接檢測器,用較低的載氣流速通入氯氣,慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。
3.4.7 柱效能和分離度:在給定的條件下,色譜柱總的分離度大於0.7。
3.5 檢測器
3.5.1 類型:氫焰離子化檢測器。
3.5.2 檢測器極化電壓+250V,使用單焰工作。
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恆溫水浴。
3.6.2 康氏電動振盪機,振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口,並有100mL注射器固定夾)。
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。
3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。
4 樣品
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱:工業廢水、地表水。
4.1.2 樣品狀態:液體。
4.1.3 樣品的穩定性:水中苯系物易揮發。
4.2 水樣採集和貯存方法
4.2.1 水樣採集:用玻璃瓶採集樣品,樣品應充滿瓶子,並加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存:採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析,可在4℃冰箱中保存,不得多於14天。
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法:稱取20.0g氯化鈉(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水樣,排出針簡內空氣,再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好,置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恆溫下振盪5min,抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時,可減少進樣量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法:取調至酸性(pH<2)的水樣放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振搖2min,靜置分層後,分離出有機相,在規定的色譜條件下,取5?L萃取液做色譜分析。
注意:如用二硫化碳萃取時發生乳化現象,則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳,收集萃取液時,在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉,使萃取液過濾。棄去最初幾滴,收集餘下的二硫化碳溶液,以備測定。
5 操作步驟
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度:200℃。
5.1.2 柱箱溫度:恆溫,65℃。
5.1.3 裁氣流速:流速34mL/min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。
5.1.4 檢測器:
5.1.4.1 檢測室溫度:150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調節:氫氣流速:36mL/min;空氣流速:384mL/min。
5.1.5 記錄器:
5.1.5.1 衰減:根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速:300mm/h。
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標准樣品:
5.2.2.1 標准樣品的制備:在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件;
a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同;
b.儀器的重復條件:一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪),其峰高相對偏差不大於7%,即認為儀器處於穩定狀態。
5.2.5 校準數據的表示:
5.2.5.1 用曲線形式:
a.標度的選擇:峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg/L。
b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L濃度系列,按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg/L濃度系列,按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準:在每個工作日,用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1 進樣:
5.3.1.1 進樣方式:注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量:液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作:
a.液上氣相色譜法:按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭,抽取萃取液至針筒中,排出氣泡及多餘的萃取液,保留5.0?L體積,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。
5.4.2.3
檢驗可能存在的干擾:用另一根色譜柱進行分析,可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3
定量:
a.
色譜峰的測量:以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線,對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.
計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6
結果的表示
6.1
定性結果:根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2
定量結果
6.2.1
含量的表示方法:根據校準曲線查出組分的含量,以mg/L表示。
6.2.2
精密度:見表1。
表
1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法
CV(%) 二硫化碳萃取氣相色譜法
cv(%)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
註:
1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C=0.1mg/L,二硫化碳萃取氣相色譜法C=12mg/L。
6.2.3
准確度:見表2。
表
2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率
(%)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
對二甲苯
94.2
96.4
間二甲苯
92.4
94.7
鄰二甲苯
90.7
92.9
異丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法
(參考件)
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳,加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方,緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上,打開電磁攪拌器,抽真空升溫,使硝化溫度控制在450±2℃,劇烈攪拌5min,攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min,反復進行,共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中,靜置半小時左右,棄去酸層,水洗,加10%碳酸鉀溶液中和至pH=6~8,再水洗至中性,棄去水相,二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。
⑵ 苯系物的檢測
測定苯系物濃度首先需採集樣品,根據采樣裝置和材料不同,苯系物的采樣方法可分為容器捕集法、固相吸附法/溶劑洗脫法、固相微萃取法、固相吸附、熱脫附法和低溫采樣法。容器捕集法優點是不採用吸附劑,因此可避免使用吸附劑時的穿透、分解及解吸,可多次分析同一樣品成分。
苯系物測定方法有氣相色譜法(GC)、氣相色譜/質譜聯用(GC/MS)熒光分光光度法、膜導入質譜法。其中氣相色譜法、氣相色譜/質譜法最常用。氣相色譜質譜聯法具有高的分離能力和准確的定性鑒別能力,並能初步檢出尚未分離的色譜峰,具有高的靈敏度和可信度,成為痕量物質檢測的基本分析方法,已經被廣泛應用於環境監測領域。
國際現行的空氣中苯系物測定的標准分析方法有主要有以下幾點。(1)ISO9487-1991採用了活性炭采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜法。測定空氣中的揮發性有機物。(2)美國EPA:TO-1採用Tenax GC采樣、熱脫附技術氣相色譜質譜法。TO-2採用碳分子篩采樣,氣相色譜質譜法;TO-17採用固體填料吸附管采樣,氣相色譜質譜法;TO-14A採用了罐采樣,氣相色譜法測定;TO-15採用了SUMMA罐采樣,氣相色譜質譜法。
專家指出部分劣質手機殼在加熱後會釋放出有毒的苯系物和甲醛。
⑶ 苯系物的種類及其污水相應的處理工藝
好像常規的處理方法效果不好,可是高級氧化技術費用會比較高,得看具體情況,檢測方法,國標規定苯類的檢測方法是4-氨基安替比林(4-AAP)法,這種方法及其麻煩,而且要用很多葯品,檢出上限低,可以試一試雙波長紫外分光光度法。當然這些都是針對揮發酚類的!
⑷ 氣相色譜法測定苯系物 如何確定各組分的含量
問的就是定量方法嘛。無非就是工作曲線法和單點定量,若標樣濃度和樣品濃度相差很小,就用單點定量就行。如果用工作曲線法,相關系數最好能達到3到4個九。
⑸ 苯系物的定量分析
飛秒檢測發現一般的方法可以採用GC氣相色譜法,空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管採集,然後經熱解吸或用二硫化碳提取出來,再經聚乙二醇6000色譜柱分離,用氫火焰離子經檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。通常採用外標的方法。用待測組分的純品作對照物質,以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,准確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據待測組分的信號,從標准曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零,若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)。式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的准確性受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
⑹ 除了氣相色譜法,測定苯系物的方法還有什麼啊
也可以用液相色譜法(紫外檢測器),因為苯系物也是有紫外吸收的.
⑺ 頂空氣相色譜法
方法提要
在恆溫密閉容器中,水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配,達到平衡,取氣相分析。本方法選用極性聚乙二醇彈性石英毛細管柱分離苯系物,頂空氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中的苯系物。
方法適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等 8 種苯系物的測定。方法檢出限在 0.07~ 0.23μg/L 之間,8 次測定相對標准偏差在 2.98%~4.91%,加標回收率在 95.1%~102%之間。
儀器
氣相色譜儀 配氫火焰離子化檢測器 (FID) 。
頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色譜柱 SGE 公司的 BP20,30m × 0.32mm i.d,0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱,或相類似的毛細管柱。
20mL 頂空進樣瓶。
25μL、50μL、100μL、1000μL 等氣密性微量注射器。
試劑
空白試劑水 蒸餾水在氮氣流下煮沸 30min 後使用。
氯化鈉 (NaCl) 600℃烘 3h 後使用。
甲醇 農殘級。
混合苯系物標准 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 購自國家環境保護總局標准樣品研究所或有質量保證的標准物質供應商。
替代物標准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。
載氣 高純氮氣,純度 99.999%,通過一個裝有 5A 分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。燃氣 氫氣。
助燃氣 空氣。
樣品採集與保存
參見 82.9.2。
分析步驟
1) 水樣預處理。量取 6.00mL 空白水或水樣置於已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 頂空瓶中,加入 10.0μg/mL 替代物標准 5.0μL,蓋上帶有硅橡膠墊的鋁蓋,迅速用封口鉗封口,搖勻。按選定的工作條件進行頂空氣相色譜檢測。
2) 校準曲線標准系列配製。取 6 個頂空瓶,分別稱取 2.0gNaCl 於各頂空瓶中,加入6.0mL 空白試 劑 水,再分 別 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合標准溶液,及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液,迅速加蓋密封,得到標准系列濃度為 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL,待分析。
3) 色譜分析條件。汽化室溫度,200℃ ,不分流進樣。檢測器溫度,250℃ 。柱前壓,0.55 ×105Pa。氫氣流速,38mL / min; 空氣流速,380mL / min; 尾吹氣 30mL / min。柱箱溫度,初溫 30℃,保持 6min,以 4℃ /min 升至 80℃,再以 10℃ /min 升至 200℃,保持5min。BP20,30m × 0.32mm i.d,0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱,或相類似的毛細管柱。
4) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間為 0.15min。
5) 色譜圖的考察。
圖82.3 苯系物標准氣相色譜圖
定性與定量分析
1) 定性分析。採用與標准樣品中目標物保留時間相比較的方式對樣品中目標物進行定性分析,樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的 3 倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量試樣,需要用性質不同的第二根柱或氣相色譜-質譜色譜進一步確證。
2) 定量分析。校準曲線法: 推薦標准曲線的最低濃度為 3 倍檢出限,最高濃度應在標准曲線的線性范圍內,標准系列至少為五個濃度水平,操作按頂空-氣相色譜法的預處理步驟,通過濃度與對應峰面積進行線性回歸,建立校準曲線。回歸方程可以利用隨機的色譜工作站或 EXCEL 軟體建立。試樣中苯系物濃度計算參見公式 (82.13) 。
3) 持續校正。至多測定 20 個試樣,應用一個或更多的標准樣品 (標准系列中等濃度) ,對標准曲線進行驗證,偏差不超過 15%,否則應重新配製標准曲線。
方法性能指標
按實驗方法,分別配製 8 個濃度為 0.52ng/mL 苯系物混合標准樣,按選定的工作條件分析,分別計算方法的檢出限和精密度。檢出限的計算以 8 個 0.52μg/L 標准樣品的峰面積的 3 倍標准偏差所對應的濃度作為方法的檢出限。各組分的精密度、檢出限見表82.17。加標回收率見表82.18。
表82.17 方法精密度及檢出限
表82.18 方法的准確度
⑻ 簡述甲醛苯系物氨常用測定方法的原理
甲醛作為一種有毒有害氣體,其污染問題主要集中於居室、紡織品和食品中。居室裝飾材料和傢具中的膠合板、纖維板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂,各類油漆、塗料中都含有甲醛。那麼對於甲醛有哪些檢測方法呢?
一、分光光度法
分光光度法是基於不同分子結構的物質對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規的一種方法。涉及到的有乙醯丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等,每種檢測方法所偏重的應用領域不同,並各有其優點和一定的局限性。
1.乙醯丙酮法。乙醯丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙醯丙酮通過45~60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5h反應生成黃色化合物,然後比色定量甲醛含量。甲醛與乙醯丙酮反應的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時均不幹擾,顯色劑較為穩定,檢出限達到0.25me/L[Bl,測定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測,多用於居室和水發食品中對甲醛的測定。但在進行水發食品中甲醛檢測時,需將樣品中的甲醛在磷酸介質中加熱蒸餾提取出來,經水溶液吸收、定容後再檢測,操作過程復雜、繁瑣、耗時。
2.試劑法。酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯並噻唑腙鹽酸鹽,μgrn)反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色,室溫下經15rain後顯色,然後比色定量[m]。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測定微量甲醛測定。但脂肪族醛類也有類似的反應,對測定會有干擾,二氧化硫對測定也有一定的干擾,使結果偏低,所以在測定吊白塊時應用此方法要慎重。酚試劑的穩定性較差,顯色劑MITIH在4℃冰箱內僅可以保存3d,顯色後吸光度的穩定性也不如乙醯丙酮法,顯色受時間與溫度等的限制。本法多用於居室中對甲醛的檢測。紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法。
3.AHMT法。AHMT法指甲醛與AHMT(4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂)在鹼性條件下縮合,經高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物,然後比色定量檢測甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時不於擾測定,靈敏度比比色法要好。該方法特異性和選擇性均較好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質共存時不幹擾測定,檢出限為0.04mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深,標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,重現性較差,不易操作,多用於居室中對甲醛的檢測。
4.品紅一亞硫酸法。品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫酸存在條件下呈藍紫色的特性,用比色定量進行檢測的方法。本法利用的是甲醛的特有反應,其它醛與酚不幹擾測定。此法操作簡便、測定范圍寬,但其比色液很不穩定,重現性較差,在測定甲醛含量較低的樣品時,差異較大,精確度不如乙醯丙酮法,而且品紅一亞硫酸法受溫度影響較大,檢測過程還需濃硫酸,故一般多用於食品中甲醛的定性分析。
5.變色酸法。變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質中與鉻變酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫紅色化合物,進行比色定量的方法。此法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L比色液穩定。但當酚類和其添加劑離子共存時有干擾,因此該法不適用於測定甲醛含量較高的樣品。因含甲醛量高的溶液遇酸極易產生聚合物,所以該反應須在濃硫酸介質作用下進行,操作較繁瑣,因此該法多用於方法研究,實際檢測時應用較少。
6.間苯三酚法。間苯三酚法指利用甲醛在鹼性條件下與間苯三酚發生縮合反應生成橘紅色化合物的特性,進行比色定量檢測甲醛含量的方法。此法操作簡便、干擾物影響小,檢出限為0.1mg/L。但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩定,測定結果偏差較大,只適用於甲醛的定性分析。此法多用於水發食品中對甲醛的測定。
7.亞硝基亞鐵氰化鈉法。檢測原理:在鹼性條件下,甲醛與亞硝基亞鐵氰化鈉反應後使溶液出現藍色特徵。本方法為農業部部頒標准方法。
8.三氯化鐵法
⑼ 苯系物的氣相色譜分析實驗有問題。
用氣相定性分析,一般是將試樣與標准樣品的保留時間比較,保留時間相同,可能是同一物質,保留時間不同,肯定是不同物質.
做定性分析要求分析條件不變,首先肯定是要在同一根柱子上進樣,分析條件一般指:氣化溫度,柱溫,檢測溫度,載氣壓力等等,
⑽ 空氣檢測時苯系物的組分有那些濃度有哪些標准曲線怎麼做
苯、甲苯、二甲苯
直接進樣-氣相色譜法標准曲線繪制:用微量注射器分別准確抽取1微升 苯、甲苯、二甲苯(20C時,其質量分別為0.8787mg,0.8669mg,0.8668mg),注入同一個100ml注射器中,於烘箱中30-40min加熱使之完全揮發,混合均勻,用清潔空氣配製成 苯、甲苯、二甲苯的混合標准氣體。
分別取上述混合標准氣體0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml,注入六個100ml注射器中用清潔空氣稀釋成標准系列 如下表
苯、甲苯、二甲苯標准系列(單位微克/ml)
管號 0 1 2 3 4 5
苯 0.0 0.044 0.088 0.22 0.44 0.88
甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
二甲苯 0.0 0.043 0.087 0.22 0.43 0.87
按照儀器工作條件,將其相色譜儀調至最佳狀態,分別取1.0 ml進樣測定,每個濃度重新測定3次。以保留時間定性,取峰高平均值,分別以 苯、甲苯、二甲苯的峰高對各自含量作圖,繪制標准曲線
我們空檢書上就是這樣寫的,希望對你有所幫助