❶ 高效液相色譜測試樣有機酸含量步驟
採用高效液相色譜-二極體陣列檢測器法(HPLC—DAD)同時檢測水蜜桃中水溶性有機酸和維生素含量。樣品經純水超聲波提取、離心和膜過濾,ZORBAX SB—C18(
❷ 求教土壤中有機酸測定方法
土壤有機酸一般用高效液相色譜(HPLC)測定,前處理方法有甲醇或碳酸氫鈉提取(根據不同的酸確定)、超聲波處理,然後上機測定
❸ 毛細管氣相色譜法測定油田水中短鏈有機酸
氣相色譜法測定水溶液中的有機酸通常是將水樣蒸餾濃縮後進行酯化萃取,過程繁瑣,且常常受到其它有機酸組分的干擾。本文用水相蒸發法除去大量的無機酸鹽類,濃縮後直接進樣。利用AT1000大口徑極性毛細管柱對油田水中的C2—C5一元羧酸進行分析,無需酯化和萃取,從而減少了有機酸的損失。方法回收率為81.0%~106%,變異系數為1.9%~6.4%。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
SP502型氣相色譜儀配以FID檢測器(魯南化工儀器廠),CDMC-5色譜數據處理機(上海計算技術研究所)。
各種有機酸標准及其它化學試劑均為分析純。
有機酸標准:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸均配製成0.25mol/L的水溶液。
氫氧化鈉、鹽酸均為50%的水溶液。
2.色譜條件
色譜柱為AT1000(10m×0.53mm、1.2μm)(ALLTECH公司),柱溫120℃,汽化室150℃,檢測器150℃,載氣N25mL/min,H20.05L/min,空氣0.2L/min。
3.樣品預處理
取油田水樣品300~500mL置於蒸餾燒瓶中,用10mL磷酸酸化,在接收瓶中放入10mL蒸餾水並使冷凝管浸入其中,蒸餾。當蒸餾瓶中剩下少量溶液時,稍冷,加入20mL蒸餾水繼續蒸餾。餾出液用50%的NaOH中和至pH≥8,然後在80℃恆溫水浴鍋中,用旋轉蒸發器濃縮至5mL左右,將試樣轉入10mL容瓶中,用鹽酸酸化至pH≤3,定容。取5μL作GC分析。
4.定性及定量分析
圖11-7為各種有機酸標準的色譜圖,對水樣採用標准加入法進行定性。
用外標法進行定量測定,以單點校正法,用峰面積計算各有機酸的含量。
1.精密度試驗
參考油田水樣品的測定值配製混合標樣,取七份分別經預處理後定容至10mL,進樣測定,結果見表11-7。
2.線性范圍
取乙酸0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mol/L,丙、丁、戊、己酸0.00、0.03、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mol/L的標准溶液進行測定,以峰面積值對各有機酸的濃度做工作曲線。結果表明,在給定的濃度范圍內乙酸、丙、丁、戊、己酸的相關系數大於0.99。
表11-7精密度實驗結果
表11-8樣品分析及回收率實驗
圖11-7有機酸標准色譜圖
1—乙酸;2—丙酸;3—丁酸;4—戊酸;5—己酸
圖11-8油田水中有機酸色譜圖
(圖例同圖11-7)
3.樣品的測定及回收率試驗
取同一油田水樣品三份,按實驗步驟分別進行測定,取水樣的平均測定值。然後再取三份上述水樣分別作回收率實驗,結果見表11-8。
油田水中短鏈有機酸的氣相色譜圖見圖11-7、8。
❹ 有機酸摩爾質量的測定
一、方法原理
物質的酸鹼摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求准確測定一種有機酸的摩爾質量,並與理論值進行比較。
大多數有機酸是固體弱酸,如果易溶於水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH標准溶液進行滴定。反應產物為強鹼弱酸鹽。由於滴定突躍發生在弱減性范圍內,故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH標准溶液的濃度和滴定時用的毫升數,計算該有機酸的摩爾質量。
二、主要試劑
⒈ NaOH溶液:0.1mol/L
⒉ 酚酞指示劑:0.5%乙醇溶液。
⒊ 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準試劑。100~125℃乾燥備用。乾燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。
⒋ 有機酸試樣。
三、分析步驟
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的標定。准確稱取0.4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入250mL錐形瓶中,加20~30mL熱水溶解後,加入5滴0.5%酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點,平行標定三份。計算NaOH標准溶液的量濃度。
⒉ 測定有機酸的摩爾質量。准確稱取1.5~1.7g有機酸試樣一份置於小燒杯中,加水溶解後,定量轉入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用25.00mL移液管平行吸取三份試液於250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑5滴。用NaOH標准溶液滴定至溶液呈現微紅色,半分鍾不褪色即為終點。計算此有機酸摩爾質量的平均結果和測定結果的相對平均偏差。並將結果與理論值比較。計算分析結果的絕對誤差和相對誤差。
四、思考題
⒈ 本實驗為什麼要用酚酞作指示劑?
⒉ 鄰苯二甲酸氫鉀的乾燥條件是什麼?
⒊ 如何配製不含CO2的NaOH溶液?
❺ 離子色譜測定有機酸
分離模式:反相液相色譜柱系 統:Hypersil100 C18,(100mm ×4.6 mm),流 動 相:甲 醇/水0.2mol·L-1磷酸(10/90)分離條件:流速0.5mL·min-1檢測器:UV210nm說明:有機酸分離應該在低於其pKa的pH條件下進行,此時羧基的解離被抑制,羧酸分子在反相C18有較理想的保留值;在pKa以上的pH有機酸保留值迅速下降,如果仍然能夠分開,也可以使用,但應避免在pKa附近的pH條件分離,此pH下,保留值重復性較差。
分離模式:離子交換色譜柱系統:UuniveralCation 陽離子柱子(100mm×4.6mm),流動相:5mmol·L-1HCl 分離條件:等度檢測器:電導檢測
❻ 有沒有人知道如何用氣相色譜儀或高效液相色譜測定有機酸
使用GC來測定的話,只要滿足有機酸的沸點不高於柱子的最高使用溫度就可以,使用極性GC柱可以得到好的峰形(如聚乙二醇柱)
使用LC的話,注意有機酸要在檢測器上有響應,一般要用緩沖鹽或者離子對做流動相,根據具體目標化合物來定
蘋果酸,酒石酸,檸檬酸等屬於常見有機酸,相關的研究已有不少文獻,你可以在中國期刊網上查詢,因為我不是學生上不了,不能幫你查具體某文獻了
❼ 如何測定青貯飼料的有機酸含量
有機酸總量及其構成,可以反映青貯發酵過程及青貯飼料品質的優劣。常對青貯飼料中的乳酸和揮發性脂肪酸進行測定,主要的測定指標一般包括乳酸、乙酸、丙酸和丁酸。 乳酸的測定方法有蒸餾法、液相色譜法和酶法等多種;乙酸、丙酸、丁酸等揮發性脂肪酸的測定常用氣相色譜法;也可採用離子色譜法。
❽ 氫氧化鈉標准溶液滴定法測有機物的酸值方法
方法就是酸鹼滴定法,用氫氧化鈉滴定有機酸,通過消耗氫氧化鈉的體積和濃度,計算出酸值。
❾ 草酸,酒石酸,檸檬酸等有機酸分子量用滴定法怎麼測定
很簡單啊 用標准鹼滴定即可 只要能得到酸的質量以及是幾元酸就行 一般用固體有機酸
這是大學分析化學實驗的內容 有什麼問題可以單獨問我