『壹』 誰知道無機氮的化學檢測方法
2無機氮測定
2.1銨態氮的測定
2.1.1原理。目前一般採用KCl溶液提取法,其原理是將吸附在土壤膠體上的NH4+及水溶性NH4+浸提出來,再用MgO蒸餾。此法操作簡便,條件容易控制,適於含NH4+-N較高的土壤。
2.1.2操作步驟。稱取土樣10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞緊,振盪30min,立即過濾於50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可將土液比改為1:25)。
吸取濾液25ml放入半微量氮蒸餾器中,把盛有5ml
2%硼酸指示劑溶液的三角瓶放在冷凝管下,然後再加12%MgO懸濁液10ml於蒸餾器中蒸餾。以下步驟同全氮測定,同時做空白試驗。
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2.2硝態氮的測定
2.2.1原理。土壤中硝態氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝態氮測定方法有多種,其標准測定方法為酚二磺酸法。此法的靈敏度和准確率均較高。根據酚二磺酸與HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反應物在酸性介質中為無色,在鹼性條件下為穩定的黃色鹽溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上時,需加AgNO3處理,待測液中NO3--N的測定范圍為0.10~2mg/kg。
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『貳』 雙波長測定水質中硝態氮國標法
國標里說的很清楚了,用1+9的鹽酸,也就是體積比1:9混合(1份鹽酸9份水),配置過程中採用分析純的鹽酸就可以了,這個應該不難理解。
『叄』 污水中亞硝態氮的測定用什麼方法最好
用重氮偶合分光光度法測定亞硝態氮,十分靈敏,亞硝態氮的檢出限低至0.0006mg/L(NO2為0.002mg/L),這是地下水標准檢測方法,測試過程也很簡單的。由於亞硝酸鹽不穩定,所以需要定期標定標准貯備液進行校準,工作標准溶液一般現用現配。
『肆』 測定水質中的硝態氮
原理:
NO3-在無水條件下與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸
6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介質中無色,鹼化後則為穩定的黃色鹽溶液,可在400-425nm處比色測定。
試劑配製:
(1)酚二磺酸顯色劑:將3g結晶純酚與20.1ml濃H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加熱6小時,加熱時瓶口用帶長玻管的塞子塞住,以使酸不致於蒸發損失(如有結晶,可以重新加熱,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀釋至100ml。
(3)硝態氮標准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶於水,定容至1L。此溶液每毫升含硝態氮100μg(100mg/kg)。再將此液稀釋10倍,即每毫升含硝態氮10μg(10
mg/kg
)。
(4)硝態氮標准曲線繪制:分別取10μg
/ml硝態氮標准液2、4、6、8、10、12ml(分別為20、40、60、80、100、120μg)於瓷蒸發皿中,在水浴上蒸干,與待測液相同操作進行顯色,比色,繪制標准曲線。
前期蒸發可考慮用電爐加石棉網加熱[防止沸騰造成損失],快要蒸干時應放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失。
『伍』 關於植物體內硝酸鹽含量的測定試驗方法
實驗12 植物體內硝態氮含量的測定
植物體內硝態氮含量可以反映土壤氮素供應情況,常作為施肥指標。另外,蔬菜類作物特別是葉菜和根菜中常含有大量硝酸鹽,在烹調和腌制過程中可轉化為亞硝酸鹽而危害健康。因此,硝酸鹽含量又成為蔬菜及其加工品的重要品質指標。測定植物體內的硝態氮含量,不僅能夠反映出植物的氮素營養狀況,而且對鑒定蔬菜及其加工品質也有重要的意義。
傳統的硝酸鹽測定方法是採用適當的還原劑先將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽,再用對氨基苯磺酸與α-萘胺法測定亞硝酸鹽含量。此法由於影響還原的條件不易掌握,難以得出穩定的結果,而水楊酸法則十分穩定可靠,是測定硝酸鹽含量的理想選擇。
【原理】
在濃酸條件下,NO3―與水楊酸反應,生成硝基水楊酸。其反應式如下:
生成的硝基水楊酸在鹼性條件下(pH>12)呈黃色,最大吸收峰的波長為410nm,在一定范圍內,其顏色的深淺與含量成正比,可直接比色測定。
【儀器與用具】
分光光度計;天平(感量0.1mg);20ml刻度試管;刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支;50ml容量瓶;小漏斗(φ5cm)3個;玻棒;洗耳球;電爐;鋁鍋;玻璃泡;7cm定量濾紙若干。
【試劑】
500mg/L 硝態氮標准溶液:精確稱取烘至恆重的KNO3 0.7221g溶於蒸餾水中,定容至200ml。
5%水楊酸—硫酸溶液:稱取5g水楊酸溶於100ml比重為1.84的濃硫酸中,攪拌溶解後,貯於棕色瓶中,置冰箱保存一周有效。
8%氫氧化鈉溶液:80g氫氧化鈉溶於1L蒸餾水中即可。
【方法】
1.標准曲線的製作
(1)吸取500mg/L 硝態氮標准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分別放入50ml容量瓶中,用無離子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列標准溶液。
(2)吸取上述系列標准溶液0.1ml,分別放入刻度試管中,以0.1ml蒸餾水代替標准溶液作空白。再分別加入0.4ml 5%水楊酸—硫酸溶液,搖勻,在室溫下放置20min後,再加入8% NaOH溶液9.5ml,搖勻冷卻至室溫。顯色液總體積為10ml。
(3)繪制標准曲線:以空白作參比,在410 nm波長下測定光密度。以硝態氮濃度為橫坐標,光密度為縱坐標,繪制標准曲線並計算出回歸方程。
2.樣品中硝酸鹽的測定
(1)樣品液的制備 取一定量的植物材料剪碎混勻,用天平精確稱取材料2g左右,重復三次,分別放入三支刻度試管中,各加入10ml無離子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min。到時間後取出,用自來水冷卻,將提取液過濾到25ml容量瓶中,並反復沖洗殘渣,最後定容至刻度。
(2)樣品液的測定 吸取樣品液0.1ml分別於三支刻度試管中,然後加入5%水楊酸—硫酸溶液0.4ml,混勻後置室溫下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷卻至室溫後,以空白作參比,在410nm波長下測其光密度。在標准曲線上查得或用回歸方程計算出硝態氮濃度,再用以下公式計算其含量。
NO3—-N含量=
式中 C-標准曲線上查得或回歸方程計算得NO3—-N濃度;
V—提取樣品液總量;
W—樣品鮮重。
『陸』 污水處理廠生化池中硝態氮如何測定
國標法使用酚二磺酸測定水質中的硝態氮。
原理:
NO3-在無水條件下與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介質中無色,鹼化後則為穩定的黃色鹽溶液,可在400-425nm處比色測定。
試劑配製:
(1)酚二磺酸顯色劑:將3g結晶純酚與20.1ml濃H2SO4(比重1.84)混合,在沸水浴上加熱6小時,加熱時瓶口用帶長玻管的塞子塞住,以使酸不致於蒸發損失(如有結晶,可以重新加熱,不能加水)。
(2)20%NaOH溶液:20gNaOH加水溶解,稀釋至100ml。
(3)硝態氮標准溶液:0.7218gKNO3(A•R)溶於水,定容至1L。此溶液每毫升含硝態氮100μg(100mg/kg)。再將此液稀釋10倍,即每毫升含硝態氮10μg(10 mg/kg )。
(4)硝態氮標准曲線繪制:分別取10μg /ml硝態氮標准液2、4、6、8、10、12ml(分別為20、40、60、80、100、120μg)於瓷蒸發皿中,在水浴上蒸干,與待測液相同操作進行顯色,比色,繪制標准曲線。
前期蒸發可考慮用電爐加石棉網加熱[防止沸騰造成損失],快要蒸干時應放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失。
『柒』 如何測定植物樣品的全氮含量
答:對於含硝態氮低的植物樣品的測定方法如下:植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容後,可用於氮、磷、鉀等元素的定量。採用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的准確度。但要注意遵照操作規程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。
對適合於硝態氮含量較高的植物樣品的測定方法如下:樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸。然後按H2SO4加速劑消煮法進行消煮樣品,使樣品中全部氮轉化為銨鹽。
『捌』 至少列舉8種不同的測定溶液中氮(硝態氮或者銨態氮)的方法。並說明該方法適合測定哪些土壤農化樣品中的氮
你這問的也太難了吧,還給的懸賞這么少……
紫外分光光度法;離子選擇電極法(硝酸根電極);試紙反射儀法;凱式定氮法;改良的硝酸試粉法;擴散比色法;雙波長分光光度法;離子選擇性電極對植物體中硝態氮測定;氣相色譜法測定亞硝態氮;百里酚光度法(土壤和有機肥料中硝態氮的快速測定);酚二磺酸法光度法;還原蒸餾法;最後一種:氨鹼性條件下,通過金屬鋅把NO3-還原成NO2-,再用對氨基苯磺醯胺將NO2-重氮化,隨後讓它與N—1—萘乙二胺進行偶聯反應,用538nm測定產生的紅色吸光度
具體的可以測定哪些土壤農化樣品中的氮,你就網路相應的方法或者上中國知網下載相應的文獻(這些方法都是關鍵詞,基本一搜就到)好了。
『玖』 實驗室怎樣測肥料中氮磷鉀的含量
復合(混)肥中氮、磷、鉀含量的測定
(一)待測液的制備
稱取經磨細的有代表性的肥料樣品 0.5g置於 100mL三角瓶中,加入 5mL水將肥料潤濕,再加入 2mL濃硫酸(或直接加入 5mL肥料水解劑),用小火加熱,不停地搖動,待無氣泡和冒白煙後停止加熱,冷卻後轉移到 100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過濾後用 1mL吸管吸 1.0mL濾液放入 100mL容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測液(此待測液可用於復合肥中氮、磷、鉀含量的測定)。
(二)測定步驟
1.全氮含量的測定
(1)當氮含量低於 30%時:
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態氮 1號試劑 4滴
肥料銨態氮 2號試劑 4滴
肥料銨態氮 3號試劑 4滴
搖勻,5 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中銨態氮的含量(%)。
(2)當氮含量高於 30%時:
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液待測液 1mL+蒸餾水 1mL(作待測用)於三個小試管中,其餘操作除將標准調值調為 36.00外完全同(1)當氮含量低於 30%時氮含量測定的操作。
[注1]在向三角瓶中加濃硫酸時若發現有紅棕色氣體產生,則說明復混肥中有硝態氮存在,需按單質硝態
氮方法另行測定硝態氮含量,並與本方法測定的氮含量相加,方為復合肥中總氮量。
[注2]磷酸銨類復合肥可不經消化,直接稱取 0.5g用蒸餾水溶解稀釋後測定。
2.全磷含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料磷試劑 7 滴
搖勻,10 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中P2O5的含量(%)。
3.全鉀含量的測定
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料鉀 1號試劑 4滴
肥料鉀 2號試劑 4滴
搖勻後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 6,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 28.00。
③再將待測液置於光路中,此時儀器讀數即為肥料樣品中K2O含量(%)。
〔注〕對於完全水溶性肥料可用蒸餾水代替浸提劑,完全溶於水後即可測定,水溶後如溶液很清澈也可不 過濾。