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制葯工藝純度檢測方法

發布時間:2022-06-25 08:42:12

1. 實驗室中可以通過哪兩種方法鑒定產品的純度

在實驗室中可以通過熔點 或沸點 簡單鑒定產品的純度。
其他方法有:
1 採用化學分析的方法,採用酸鹼滴定測試其含量.
2 採用儀器分析的方法,測試其純度,如HPLC,GC3 採用紅外光普法,測試其紅處光普,與標准譜進行對比.

2. 化合物合成後,純度通常用什麼方法檢測

化合物純度的鑒定方法
一 通過TLC的純度的鑒定??1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2 對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純????二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。????三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。????四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。????五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法 ...

3. 合成一種新物質,市場上買不到標准品。我想自己制備標准品,請問,制備出來的標准品怎樣測算純度

標准品的純度有兩種做法
1.直接測定
摟主說的方法就是直接測定法,但是樓主用的是液相的峰面積歸一法,正如fushichun戰友說(這樣算純度不是很科學,它受到樣品中各成分的在檢測器中的響應情況的影響,特別是紫外。比如說樣品中確實含有某些雜質,但此雜質在紫外吸收很弱,或是沒有吸收,那麼你就無法檢測到了。
在沒有別的對照品的情況下,採用容量法應該更准確些。如果您一定用高效液相,你就選擇些通用型檢測器,比如蒸發光,示差等。)的那樣,這樣測不是很科學。比如,你採用245nm的波長吸收,其中有雜質,在這個波長處的相應值很低,這樣這個雜質的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來。lxgb110戰友建議的採用二極體陣列的方法比單純的一個波長測定的要好的多。其他的方法,比如直接滴定,採用對照品等方法也是常用的標准品標定的方法。
2.間接測定
這個方法的道理很簡單,真正的葯品的含量是不可能精確測定的。只有上帝知道他的含量是多少。但是我只要知道它的雜質的含量是多少我就能間接測定樣品的含量。也就是說 含量=100%-雜質含量%
通常雜質包括水分,有機殘渣,無機雜質等,這些的測定是能夠比較簡單的測定的,這樣我就能知道樣品的含量。
轉載。

4. 如何檢測(產品)純度呢

要檢測出產品的純度,首先需要知道這個產品中含有什麼物質,組成成分是什麼,為此需要做產品的成分分析,上海英格爾,很權威的

5. 酶均一純度鑒定的方法有哪些

摘要 常用的方法有:電泳分析和免疫學分析

6. 檢查化合物純度的方法

平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS,一目瞭然!!!!!我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇,環已烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候)再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1,2度。混合物熔點下降 熔程變長
三,基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題

7. 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點

化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物(區別於單質)。化合物具有一定的特性,既不同於它所含的元素或離子,亦不同於其他化合物,通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在,換言之,化合物不論來源如何,其均有一定組成。在日常生活里,氯化鈉、及蒸餾水(水),均為常見的化合物。由這些化合物中,人們發現它們的性質彼此各不相同,食鹽為鈉原子和氯原子所組成;糖為碳、氫及氧等原子所組成;氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實,表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質,這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質,則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽,通以電流,可完全分解為鈉及氯原子,故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物,如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物,如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示,化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物,在書寫其化學式時,如同命其英文名稱,金屬元素寫在前,而較少金屬性者其次。如食鹽(氯化鈉)的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時,其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
,表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子,和十一個氧原子所組成。

8. 檢驗有機會化合物純度的方法有哪些

化合物純度的鑒定方法
一 通過TLC的純度的鑒定 1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。 2 對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。 3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。

9. 制葯工藝各種操作方式的異同點如何選擇應用

制葯工程工藝設計和普通的化工設計相同點是:設計的安全性、可靠性和規范性是設計工作的根本出發點和落腳點。
而不同點是:葯品是直接關繫到人民健康和生命安全具有國計民生影響的特殊產品,對葯物的純度與含量要求與對一般化學品或試劑含量要求有著本質的區別。
葯品首先要考慮雜質對人體健康沒有危害,又不影響療效。而化學品或試劑的含量只考慮雜質引起的化學變化是否會影響其使用目的和范圍。
因此,在進行制葯工程項目設計時,如何保證葯品的質量是不容忽視的重大課題。
葯典是國家控制葯品質量的標准,是管理葯物生產、檢驗、供銷和使用的依據,具有法律的約束力。
為使葯品質量符合葯典的規定,設計與生產必須以GMP作為葯品生產質量管理的基本規范和准則。
制葯廠是指生產抗生素、化學合成葯、生物化學葯、植物化學葯等原料葯和各種葯物制劑或中葯的工廠。
這類工廠1982年在中國總數為1833個,其中化學原料葯廠83、制劑廠407、原料葯兼制劑的葯廠354、生物化學制葯廠133、綜合利用兼產葯品的工廠358、中葯廠478、其他類型廠20個。世界聞名的許多葯廠,如赫司特製葯公司、拜耳葯廠、羅氏葯廠,實際上都是大型跨國化工公司的一部分,並由許多大、中、小型工廠或子公司組成。這些公司原料葯生產一般集中於少數幾個生產點,規模較大;制劑的生產大多是規模較小的制劑廠,散布在世界各地。基於原料葯和制劑的生產各具特點,原料葯廠宜選擇在接近原材料和能源供應地、交通運輸方便、有充足水源以及有利於三廢治理的地方;制劑廠宜接近銷售市場,其生產規模應與市場需求相適宜。隨著中國制葯工業的發展,許多化學原料葯廠設置制劑車間,而制劑廠也建起原料葯車間,均朝著綜合性葯廠的方向發展。

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