1. 樣品分析
3.2.3.1土壤的理化性質分析
土樣帶回實驗室,進行風干,達半干狀態時把土塊壓碎,除去石塊、殘根等雜物後鋪成薄層,經常翻動,在陰涼處使其慢慢風干至完全。進行實驗前,取出一定量的土樣做顆粒分析。然後將風干樣品放在木板上碾碎,經反復處理使土樣全部通過2mm孔徑的篩子,將土樣混勻存於清潔紙袋內,用作土壤理化性質測定。對於粘土礦物的分析,需用研缽繼續將土樣研細,使其全部通過200目的尼龍篩。
土壤的理化性質測定指標與方法見表3.3。
表3.3 土壤理化指標測試項目及方法
3.2.3.2POPs的分析
本次POPs前處理及分析測試方法如下。
(1)土樣的前處理
採集的土壤樣品,在陰暗處風干,磨碎過20目篩,存放在棕色玻璃瓶中,在14d內完成提取步驟。依據USEPA方法3550,稱取15g土壤樣品和3g無水硫酸鈉置於40mL棕色玻璃瓶,加入20mL的提取溶劑(1∶1的丙酮+正己烷混合溶劑),於50℃在400W功率下超聲提取20min,將超聲後的棕色瓶於3000r/min下離心3min,轉移有機相至100mL的磨口玻璃瓶。重復提取兩次,合並提取液。針對有機氯農葯的分析,提取液需過無水硫酸鈉脫水,在35~40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮至約1mL,留待下一步凈化。針對多環芳烴的分析,過無水硫酸鈉脫水,而後用0.4μm的PVDF濾膜(有機相)過濾。在35~40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮有機相,當濃縮至約1mL時,留待下一步凈化。
(2)水樣的前處理
依據USEPA方法3510,用APFF玻璃纖維濾膜過濾水樣,量取1L水樣放入分液漏斗中,再向分液漏斗中加入20mL環己烷,液液萃取10min,靜置10min,轉移有機相。重復萃取兩次,合並有機相。針對有機氯農葯的分析,提取液需過無水硫酸鈉脫水,在35~40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮至約1mL,留待下一步凈化。針對多環芳烴的分析,過無水硫酸鈉脫水,而後用0.4μm的PVDF濾膜(有機相)過濾。在35~40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮有機相,當濃縮至約1mL時,留待下一步凈化。
(3)樣品的凈化
1)有機氯農葯的凈化。採用艾傑爾科技有限公司的商業成品柱進行凈化,填料為3g弗羅里硅土與0.5g石墨化炭黑。凈化步驟為如下。
*活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱,當液面達到柱床上沿時,再用10mL正己烷淋洗,平衡體系。
*上樣:SPE柱平衡後,將約1mL的樣品提取液轉移到SPE柱上,用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量轉移。
*淋洗:樣品提取液全部轉移後,當上樣溶液液面接近柱床上沿時,用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。
*收集:從第一次上樣時開始收集全部淋洗液,直到淋洗液全部流出。將淋洗液先旋轉蒸發濃縮,而後用氮氣吹脫定容至1mL,將樣品轉移至2mL棕色小瓶冷藏保存,留待進行有機氯農葯的分析。
2)多環芳烴的凈化。參照USEPA方法3630,採用自填的硅膠層析柱進行凈化。
*在干凈的長為25cm內徑為10mm的層析柱中用濕法(溶劑採用正己烷)按順序裝填2cmNa2SO4固體,10g活化硅膠,2cmNa2SO4固體。
*用25mL正己烷淋洗硅膠柱,將樣品用滴管移入層析柱中,浸泡5min以上,保證樣品與層析柱充分接觸交換,加入25mL正己烷淋洗硅膠柱,棄去流出液。
*用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅膠柱,將淋洗液收集在濃縮瓶中旋轉蒸發濃縮,而後用氮氣吹脫濃縮定容至1mL,將樣品轉移至2mL棕色小瓶冷藏保存,留待進行多環芳烴的分析。
(4)樣品的分析方法
1)有機氯農葯分析方法。用氣相色譜(GC-ECD)對有機氯農葯進行分析。儀器參數和測定條件控制如下。
*色譜條件:毛細管色譜柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),進樣口溫度:250℃,無分流進樣,進樣量1μL,載氣為氮氣,恆流模式,流速為1.0mL/min,ECD檢測器溫度:300℃。
*色譜柱程序升溫條件:始溫80℃保持2min,30℃/min升至185℃,3℃/min升至215℃保持4min,1℃/min升至225℃保持2min,20℃/min升至290℃保持2min。
*檢出限和方法:儀器檢出限和方法檢出限,見表3.4。
*分離效果圖:14種有機氯農葯混合標樣的分離效果如圖3.3所示。
表3.4有機氯農葯的檢出限
圖3.3 有機氯農葯的色譜圖
2)多環芳烴分析方法。用氣相色譜-質譜聯用儀(GC6890-MS5975)對多環芳烴進行分析。儀器參數和測定條件控制如下。
*色譜條件:毛細管色譜柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm),進樣口溫度:250℃,無分流進樣,進樣量1μL,載氣為氦氣,恆流模式,流速為1.0mL/min。
*色譜柱程序升溫條件:始溫80℃保持1min,30℃/min升至215℃保持1min,5℃/min升至255℃保持1min,1℃/min升至263℃保持1min,25℃/min升至300℃保持3min。
*質譜條件:介面溫度280℃,離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃,離子源EI,電子能量70eV,電子倍增器電壓1906V,溶劑延遲3min。
*定性分析採用全掃描方式,掃描范圍為40~450amu,定量分析採用SIM選擇離子掃描方式。
*儀器檢出限和方法檢出限見表3.5。
*16種多環芳烴混合標樣的分離效果如圖3.4所示。
表3.5 16種多環芳烴的檢出限
圖3.4 16種PAHs的色譜圖
2. 分析某樣品,試樣用量0.5023g,則可以採用較合適的分析方法是
一般用容量分析方法吧,就是滴定法
3. 樣品及分析方法
本書所研究的鉑多金屬礦層、黑色頁岩、磷塊岩樣品均采自第一章所示的6個鉑多金屬礦區和織金新華大型磷礦區。研究樣品的主量元素和微量元素含量主要採用X熒光光譜法(XRF)測定;稀土元素含量採用電感耦合等離子質譜(ICP-MS)分析。因鉑多金屬礦層樣品中含硫高,易損壞制熔融玻璃樣的鉑-金坩堝而導致測試的失敗,所以改用濕法硅酸鹽分析其中的主量元素。各測試方法的樣品測試流程如下:
一、XRF法測主量元素
該測試方法流程包括燒失量的計算和玻璃熔融制樣兩大步驟:
(1)計算燒失量:先稱取坩堝重量W1,加入大於3g的樣品,稱總重W2;將裝有樣品的坩堝在150℃下乾燥3h 後再次稱重W3;然後再放入900℃馬福爐中3h,待降溫至200℃以下取出樣品;放入乾燥器中,冷卻後即稱重 W4;樣品乾燥備用,通過公式(LQI)=(W2-W4)/(W2-W1)計算出樣品的燒失量(LQI)。
(2)玻璃熔融法制樣:完成步驟一後,將1g樣品和7g四硼酸鋰、0.1g溴化鋰裝入樣品瓶中,混合均勻;然後將混合物倒入鉑-金坩堝中,在1200℃下加熱20min,將熔融樣品倒入模型,冷卻成玻璃樣片後待測。
二、XRF法測微量元素
該方法的制樣較為簡單,樣品直接用壓餅法制備:稱取(10.000±0.002)g的粉末樣,裝入樣品袋;再加入適量(0.7~1mL)的混合劑,揉捏至混合均勻;然後將混合物裝進模型中,在小油壓機里以15 t的壓力壓成餅狀;在100℃下乾燥2 h後待測。
三、ICP-MS分析微量元素
先將粉末樣(200目)100mg樣品放入內膽為特福隆瓶的不銹鋼溶樣裝置中,然後加入1mL 的 HF(38%)和 3mL 的 HNO3(68%),將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中(190℃)恆溫12h,取出冷卻後打開溶樣裝置在電熱盤上(150℃)蒸干,加入1mLHNO3後再度在電熱盤上蒸干(150℃),加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 內標溶液和 1mLHNO3(40%)後再蒸干。殘留物用8mLHNO3(40%)溶解,然後再度將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中恆溫(150℃)3h。冷卻後用去離子水稀釋溶樣裝置中的溶液,待測。
以上方法的樣品分析在香港大學地球科學系ICP-MS研究實驗室完成。XRF分析所用的儀器為Philips公司的PW2400型X熒光光譜儀,玻璃熔融法測主量元素用的標樣為美國地質調查所USGS-SGR-1(頁岩)和AGV-1(安山岩);壓餅法測微量元素所用的標樣為USGS-BHVO-2(玄武岩)、BIR-1(玄武岩)和國家標准沉積物GSD-11(IGGE國家標准沉積物);元素的分析精度為±2%。ICP-MS測試所用儀器為英國VG公司PQ Excell型號ICP-MS分析儀。標樣為美國地質調查所USGS-SDO-1(頁岩),元素的分析精度<5%。考慮到本書研究樣品主要跟沉積作用有關,稀土元素數據用後太古宙澳大利亞頁岩(PAAS)進行標准化。
四、濕法硅酸鹽分析主量元素
用硝酸處理預先稱好的0.1 g粉末樣,後用馬福爐煅燒(600℃),再用氫氟酸溶樣。用美國P5100型的原子吸收光譜儀測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn;用重量法測定Si;溶樣法測定Al;比色法測定Ti、P。
4. 按樣品的用量不同,分析方法可分為哪幾種
常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析
化學分析法,以物質的化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。 以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法,它是比較古老的分析方法,常被稱為「經典分析法」。化學分析法主要包括重量分析法和滴定分析法,以及試樣的處理和一些分離、富集、掩蔽等化學手段。化學分析法是分析化學科學重要的分支,由化學分析演變出後來的儀器分析法。
化學分析法通常用於測定相對含量在1%以上的常量組分,准確度相當高(一般情況下相對誤差為0.1%-0.2%左右),所用天平、滴定管等儀器設備又很簡單,是解決常量分析問題的有效手段。化學分析被應用在許多實際生產領域,並且由於科學即使的發展,它在向自動化、智能化、一體化、在線化的方向發展,可以與各種儀器分析緊密結合。參考資料: http://ke..com/view/445954.htm望採納!
6. 分析方法的主要分類
一、按任務分類
定性分析:鑒定物質化學組成(化合物、元素、離子、基團)
定量分析:測定各組分相對含量或純度
結構分析:確定物質化學結構(價態、晶態、平面與立體結構)
二、按對象分類
無機分析,有機分析
三、按測定原理分類
(一)化學分析:以化學反應為為基礎的分析方法,稱為化學分析法.
化學分析分類:定性分析
重量分析:用稱量方法求得生成物W重量 定量分析 滴定分析:從與組分反應的試劑R的濃度和體積求得組分C的含量
反應式:mC+nR→CmRn X V W
特點:儀器簡單,結果准確,靈敏度較低,分析速度較慢,適於常量組分分析
(二)儀器分析:以物質的物理或物理化學性質為基礎建立起來的分析方法。
儀器分析分類:電化學分析 (電導分析、電位分析、庫倫分析等)、光學分析 (紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波譜分析等)、色譜分析(液相色譜、氣相色譜等)、質譜分析、放射化學分析、流動注射分析、熱分析
特點:靈敏,快速,准確,易於自動化,儀器復雜昂貴,適於微量、痕量組分分析
四、按被測組分含量分類
常量組分分析:>1%;
微量組分分析:0.01%——1%;
痕量組分分析;< 0.01%
五、按分析的取樣量分類
常量分析 >0.1g >10ml
半微量 0.1——0.01g 10——1ml
微量 10——0.1mg 1——0.01ml
超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml
六、按分析的性質分類
例行分析(常規分析)、仲裁分析
7. 定量分析方法有哪些
定量分析法有五種:
1、比率分析法。
2、趨勢分析法。對同一單位相關財務指標連續幾年的數據作縱向對比,觀察其成長性。通過趨勢分析,分析者可以了解該企業在特定方面的發展變化趨勢。
3、結構分析法。通過對企業財務指標中各分項目在總體項目中的比重或組成的分析,考量各分項目在總體項目中的地位。
4、相互對比法。它通過經濟指標的相互比較來揭示經濟指標之間的數量差異,既可以是本期同上期的縱向比較,也可以是同行業不同企業之間的橫向比較,還可以與標准值進行比較。通過比較找出差距.進而分析形成差距的原因。
5、數學模型法。在現代管理科學中,數學模型被廣泛應用,特別是在經濟預測和管理工作中,由於不能進行實驗驗證,通常都是通過數學模型來分析和預測經濟決策所可能產生的結果的。
定量分析是投資分析師使用數學模塊對公司可量化數據進行的分析,通過分析對公司經營給予評價並做出投資判斷。定量分析的對象主要為財務報表,如資金平衡表、損益表、留存收益表等。其功能在於揭示和描述社會現象的相互作用和發展趨勢。
(7)分析方法按樣品的用量分擴展閱讀:
定量分析是識別危險的一種方法。原是分析化學的一個分支,以測定物質中各成分的含量為主要目標。根據所用方法的不同,分為重量分析、容量分析和儀器分析三類。因分析試樣用量和被測成分的不同,又可分為常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析等。後推廣為在明確劃分物質種類的前提下,即把物質定性以後,具體分析物質的強度、剛度、范圍變化量指標。在「量」 的方面分析物質,適於分析危險損失發生的概率、頻率和損失程度等量度指標。
定量分析網路
8. 根據分析時所用試樣的不同,定量分析法可分為( )
定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。定量分析過程通常包括:1、試樣的採取和制備、2、稱量和試樣的分解、3、干擾組分的掩蔽和分離、4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,採用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少,採用四分法。將過篩後的試樣混勻,堆為錐形後壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分,可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之間。d(mm ):試樣的最大粒度直徑。· 采樣與縮分試樣量計算示例· 例:採集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一樣品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg),縮分3次剩餘試樣20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故縮分3次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析,通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中,然後進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況,應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果,以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)
含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。
質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由於行業不同,應用的分析儀器截然不同,如在生物行業中會用到PCR。
9. 根據試樣用量的多少,分析方法可分為
14、普通混凝土
1)試驗項目;必試:稠度、抗壓強度。其他:軸心抗壓、靜力受壓彈性模量、劈裂抗拉強度、抗折強度、長期性能和耐久性能試驗、鹼含量、氯化物總量
2)組批原則及取樣方法;
試塊的留置:
①每拌制100盤且不超過100m3的同配合比的混凝土,取樣不得少於一次
②每工作班拌制的同一配合比的混凝土不足100盤時,取樣不得少於一次
③當一次連續澆築超過1000m3時,同一配合比混凝土每200m3混凝土取樣不得少於一次
④每一樓層,同一配合比的混凝土,取樣不得少於一次
⑤冬期施工還應留置負溫轉常溫試塊和臨界強度塊
⑥對預拌混凝土,當一個分項工程連續供應相同配合比的混凝土量大於1000m3時,其交貨檢驗的試樣,每200m3混凝土取樣不得少於一次
⑦建築地面的混凝土,以同一配合比,同一強度等級,每一層或每1000m2為一檢驗批,不足1000m2也按一批計。每批應至少留置一組試塊
(1)取樣方法及數量:
用於檢查結構構件混凝土質量的試件,應在混凝土澆注地點隨機取樣製作,每組試件所用的拌合物應從同一盤攪拌混凝土或同一車運送的混凝土中取出,對於預拌混凝土還應在卸料過程中卸料量的1/4~3/4之間取樣,每個試樣量應滿足混凝土質量檢驗項目所需用量的1.5倍,但不少於0.2m3
(2)每次取樣應至少留置一組標准養護試件,同條件養護試件的留置組數應根據實際需要確定
3)、預拌商品混凝土進場核查:商品混凝土攪拌站的營業執照、實驗室的資質及人員證書、商品混凝土合格證、商品混凝土配合比通知單、水泥、砂、石、外加劑等原材料的檢驗報告、及混凝土鹼含量計算書,並保證試配記錄、原材檢驗、及抗壓強度報告、測試記錄的可追溯性。
15、抗滲混凝土
1)、試驗項目;必試:稠度、抗壓強度、抗滲等級
2)、組批原則及取樣方法;
(1)同一混凝土強度等級、抗滲等級、同一配合比,生產工藝基本相同,每單位工程不得少於兩組抗滲試塊(每組6個試塊)
(2)試塊應在澆築地點製作,其中至少一組應在標准條件下養護,其餘試塊應與構件相同條件下養護
(3)留置抗滲試件的同時需留置抗壓強度試件並應取自同一盤混凝土拌合物中。取樣方法同普通混凝土中第(2)項
3)、預拌商品混凝土進場核查:商品混凝土攪拌站的營業執照、實驗室的資質及人員證書、商品混凝土合格證、商品混凝土配合比通知單、水泥、砂、石、外加劑等原材料的檢驗報告、及混凝土鹼含量計算書,並保證試配記錄、原材檢驗、及抗壓強度報告、測試記錄的可追溯性。
16、高強混凝土
1)、試驗項目;必試:工作性(坍落度、擴展度、拌合物流速)抗壓強度
其他:軸心抗壓、靜力受壓彈性模量、劈裂抗拉強度、抗折強度、長期性能和耐久性能試驗、鹼含量、氯化物總量
2)、組批原則及取樣方法;
試塊的留置:
①每拌制100盤且不超過100m3的同配合比的混凝土,取樣不得少於一次
②每工作班拌制的同一配合比的混凝土不足100盤時,取樣不得少於一次
③當一次連續澆築超過1000m3時,同一配合比混凝土每200m3混凝土取樣不得少於一次
④每一樓層,同一配合比的混凝土,取樣不得少於一次
⑤冬期施工還應留置負溫轉常溫試塊和臨界強度塊
⑥對預拌混凝土,當一個分項工程連續供應相同配合比的混凝土量大於1000m3時,其交貨檢驗的試樣,每200m3混凝土取樣不得少於一次
⑦建築地面的混凝土,以同一配合比,同一強度等級,每一層或每1000m2為一檢驗批,不足1000m2也按一批計。每批應至少留置一組試塊
(1)取樣方法及數量:
用於檢查結構構件混凝土質量的試件,應在混凝土澆注地點隨機取樣製作,每組試件所用的拌合物應從同一盤攪拌混凝土或同一車運送的混凝土中取出,對於預拌混凝土還應在卸料過程中卸料量的1/4~3/4之間取樣,每個試樣量應滿足混凝土質量檢驗項目所需用量的1.5倍,但不少於0.2m3
(3)每次取樣應至少留置一組標准養護試件,同條件養護試件的留置組數應根據實際需要確定。
3)、預拌商品混凝土進場核查:商品混凝土攪拌站的營業執照、實驗室的資質及人員證書、商品混凝土合格證、商品混凝土配合比通知單、水泥、砂、石、外加劑等原材料的檢驗報告、及混凝土鹼含量計算書,並保證試配記錄、原材檢驗、及抗壓強度報告、測試記錄的可追溯性。
17.輕骨料混凝土
1)、試驗項目;必試:干表觀密度、抗壓強度 稠度。其他:長期性能、耐久性能、靜力受壓彈性模量、導熱系數
2)、組批原則及取樣方法;
(1)取樣方法及數量:
用於檢查結構構件混凝土質量的試件,應在混凝土澆注地點隨機取樣製作,每組試件所用的拌合物應從同一盤攪拌混凝土或同一車運送的混凝土中取出,對於預拌混凝土還應在卸料過程中卸料量的1/4~3/4之間取樣,每個試樣量應滿足混凝土質量檢驗項目所需用量的1.5倍,但不少於0.2m3
(2)混凝土干表觀密度試驗,連續生產的預制廠及預拌混凝土同配合比的混凝土每月不少於4次;單項工程每100m3混凝土至少一次,不足100m3也按100m3計。
3)、預拌商品混凝土進場核查:商品混凝土攪拌站的營業執照、實驗室的資質及人員證書、商品混凝土合格證、商品混凝土配合比通知單、水泥、砂、石、外加劑等原材料的檢驗報告、及混凝土鹼含量計算書,並保證試配記錄、原材檢驗、及抗壓強度報告、測試記錄的可追溯性。
10. 化學分析常用方法分那幾類
化學分析是指確定物質化學成分或組成的方法。
根據被分析物質的性質可分為無機分析和有機分析。根據分析的要求,可分為定性分析和定量分析。根據被分析物質試樣的數量,可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
分類
化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根據滴定所消耗標准溶液的濃度和體積以及被測物質與標准溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸鹼(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉澱溶解平衡。
滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸鹼滴定法:測各類酸鹼的酸鹼度和酸鹼的含量;
2、氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉澱滴定法:測鹵素和銀。
重量分析
通過適當的方法如沉澱、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然後稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。重量分析法適用於待測組分含量大於1%的常量分析,其特點是准確度高,因此此法常被用於仲裁分析,但操作麻煩、費時。
重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉澱、過濾、洗滌、烘乾和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的方法,取決於試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不幹擾以後的分析。
2、試樣的沉澱
重量分析對沉澱的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到這個要求,應按照沉澱的不同類型選擇不同的沉澱條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉澱時溶液的體積、溫度、沉澱陳化的時間等。必須按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗滌技術
過濾的目的是將沉澱從母液中分離出來,使其與過量的沉澱劑、共存組分或其他雜質分開,並通過洗滌獲得純凈的沉澱。對於需要灼燒的沉澱,常用濾紙過濾。對只需經過烘乾即可稱量的沉澱,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗滌必須一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉澱不得損失