葯學色譜和光譜分析研究方法

Ⅰ 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

Ⅱ 葯物分析與檢驗的一般方法

定性與定量，定性是對物質的性質進行確定，如性狀、鑒別、溶解性、等，定量就是確定物質的某一組分或性質的准確值，如密度、pH、裝量、溶出度、含量等。也可以分為理化分析（性狀、鑒別、溶解性、密度、裝量）和儀器分析（如IR、HPLC、GC、GC-MS、UV、LC-MS等）。

Ⅲ 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

Ⅳ 生葯化學成分的分析方法有哪兩個考試網

紫外-可見分光法和色譜法 。

紫外-可見分光光度法是在190～800nm波長范圍內測定物質的吸光度，用於鑒別，雜質檢查和定量測定的方法，色譜法又稱色譜分析，色譜分析法，層析法，是一種分離和分析方法，在分析化學，有機化學，生物化學等領域有著非常廣泛的應用。

光譜法：

光譜法是基於物質與電磁輻射作用時，測量由物質內部發生量子化的能級之間的躍遷而產生的發射，吸收或散射輻射的波長和強度進行分析的方法。

光譜法可分為發射光譜法，吸收光譜法，散射光譜法，或分為原子光譜法和分子光譜法，或分為能級譜，電子，振動，轉動光譜，電子自旋及核自旋譜等。

分光光度法是光譜法的重要組成部分，是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內的吸光度或發光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法，常用的技術包括紫外-可見分光光度法，紅外分光光度法，熒光分光光度法和原子吸收分光光度法等。

Ⅳ 光譜法與色譜法分析原理有何不同

光譜和色譜是分析方法的兩個大類.其中都包含很多小類.

光譜是利用物質對光的吸收或者本身受到激發而得到特定光譜來進行分析的. 根據光譜的性質可分為1 分子光譜,由原子間鍵能變化所致,包括紫外可見光譜、紅外光譜,分子熒光光譜；2 原子光譜,原子外層電子能級變化所致,包括原子吸收光譜,原子發射光譜,原子熒光光譜； 3 原子內層電子能級變化所致,x射線熒光光譜 (x射線能譜/x射線波譜)

色譜其實是一種分離方法,目的是將混合物分離為各種純物質,然後再用光譜、質譜等方法進行分別檢測.分為液相色譜、氣相色譜、凝膠（排阻）色譜等,檢測器可使用1液相色譜：紫外可見、示差折光、熒光、質譜、蒸發光散射等；2 氣相色譜：氫火焰離子、熱導檢測器、質譜等；3 凝膠色譜：示差折光、激光光散射等

Ⅵ 色譜分析法和光譜分析法原理

通過液相色譜、氣相色譜等色譜手段進行定量、定性的分析方法稱為色譜分析法

光譜是吸光光譜 和 放光光譜 分析是把物質加熱,放出光來.
光譜是用來鑒別物質、發現新元素和確定它的化學組成的重要依據。光譜分為發射光譜和吸收光譜兩大類。

Ⅶ 光譜分析法和色譜分析法的區別，說明其適用范圍及優越性

（1）分析速度較快原子發射光譜用於煉鋼爐前的分析，可在l～2分鍾內，同時給出二十多種元素的分析結果。
（2）操作簡便有些樣品不經任何化學處理，即可直接進行光譜分析，採用計算機技術，有時只需按一下鍵盤即可自動進行分析、數據處理和列印出分析結果。在毒劑報警、大氣污染檢測等方面，採用分子光譜法遙測，不需採集樣品，在數秒鍾內，便可發出警報或檢測出污染程度。
（3）不需純樣品只需利用已知譜圖，即可進行光譜定性分析。這是光譜分析一個十分突出的優點。
（4）可同時測定多種元素或化合物省去復雜的分離操作。
（5）選擇性好可測定化學性質相近的元素和化合物。如測定鈮、鉭、鋯、鉿和混合稀土氧化物，它們的譜線可分開而不受干擾，成為分析這些化合物的得力工具。
（6）靈敏度高可利用光譜法進行痕量分析。目前，相對靈敏度可達到千萬分之一至十億分之一，絕對靈敏度可達10-8g~10-9g。
（7）樣品損壞少可用於古物以及刑事偵察等領域。隨著新技術的採用（如應用等離子體光源），定量分析的線性范圍變寬，使高低含量不同的元素可同時測定。還可以進行微區分析。局限性：光譜定量分析建立在相對比較的基礎上，必須有一套標准樣品作為基準，而且要求標准樣品的組成和結構狀態應與被分析的樣品基本一致，這常常比較困難。 色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。

Ⅷ 光譜,色譜,化學,顯微鑒別法的優缺點

光譜法是基於物質與輻射能作用時，測量由物質內部發生量子化的能級之間的躍遷而產生的發射、吸收或散射輻射的波長和強度進行分析的方法。優點是特徵性強，測定快速，不破壞試樣，試樣用量少，操作簡便，能分析各種狀態的試樣，缺點就是反應靈敏度較低，定量分析誤差較大。色譜鑒別法:利用葯物在一定色譜條件下,產生特徵色譜行為(比移值或保留時間)進行鑒別試驗,比較色譜行為和檢測結果是否與葯品質量標准一致來驗證葯物真偽的方法.。這是一些常用的色譜法

• （1）外標法 外標法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質配製成不同濃度的標准溶液。使濃度與待測組份相近。然後取固定量的上述溶液進行色譜分析．得到標准樣品的對應色譜團，以峰高或峰面積對濃度作圖．這些數據應是個通過原點的直線．分析樣品時，在上述完全相同的色譜條件下，取製作標准曲線時同樣量的試樣分析、測得該試樣的響應訊號後．由標誰曲線即可查出其百分含量． 此法的優點是操作簡單，因而適用於工廠控制分析和自動分析；但結果的准確度取決於進樣量的重現性和操作條件的穩定性．

• （2）內標法 當只需測定試樣中某幾個組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可採用內標法．具體做法是：准確稱取樣品，加入一定量某種純物質作為內標物，然後進行色譜分析．根據被測物和內標物在色譜圖上相應的峰面積(或峰高))和相對校正因子．求出某組分的含量．

• 內標法是通過測量內標物與欲測組份的峰面積的相對值來進行計算的，因而可以在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差．

• 內標法的要求是：內標物必須是待測試樣中不存在的；內標峰應與試樣峰分開，並盡量接近欲分析的組份。內標法的缺點是在試樣中增加了一個內標物，常常會對分離造成一定的困難。

• （3）歸一化法 歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計算，以它們相應的色譜峰面積或峰高為定量參數．通過下列公式計算各組份含量：

• 由上述計算公式可見，使用這種方法的條件是：經過色譜分離後、樣品中所有的組份都要能產生可測量的色譜峰． 該法的主要優點是：簡便、准確；操作條件(如進樣量，流速等)變化時，對分析結果影響較小．這種方法常用於常量分析，尤其適合於進樣量很少而其體積不易准確測量的液體樣品：

Ⅸ 色譜和光譜有哪些區別

光譜是復色光經過色散系統（如棱鏡、光柵）分光後，被色散開的單色光按波長（或頻率）大小而依次排列的圖案。色譜又叫色表或色彩圖，是供用色部門參考的色綵排列表。

Ⅹ 光譜分析法和色譜分析法的區別，說明其適用范圍及優越性，下午考試，幫幫，忙啊！！！

如何建立氣相色譜分析方法
在實際工作中，當我們拿到一個樣品，我們該怎樣定性和定量，建立一套完整的分析方法是關鍵，下面介紹一些常規的步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單，試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如採用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團（F、Cl等）較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器；對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器；對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對於液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式，氣體樣品可採用六通閥或吸附熱解析進樣方法，一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式，所以氣體樣品可採用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。
根據待測組分性質選擇適合的色譜柱，一般遵循相似相容規律。分離非極性物質時選擇非極性色譜柱，分離極性物質時選擇極性色譜柱。色譜柱確定後，根據樣本中待測組分的分配系數的差值情況，確定色譜柱工作溫度，簡單體系採用等溫方式，分配系數相差較大的復雜體系採用程序升溫方式進行分析。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣；氮氣的分子量較大，常作為毛細管氣相色譜的載氣；氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點，但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可採用氣相色譜質譜聯機定性。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法最簡單，但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。

色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用於分析化學並配合適當的檢測手段，就成為色譜分析法。

色譜法的最早應用是用於分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素，並可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。

現在的色譜法早已不局限於色素的分離，其方法也早已得到了極大的發展，但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。

一、色譜分離基本原理：

由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。

色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。

使用外力使含有樣品的流動相（氣體、液體）通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，混合物中的各組分與固定相發生相互作用。

由於混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合，實現混合物中各組分的分離與檢測。

二、色譜分類方法：

色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發可以有不同的分類方法。

從兩相的狀態分類：

色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是塗在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。

GC7890F氣相色譜儀

操作規程，填充柱恆溫操作

1.打開載氣高壓閥，調節減壓閥至所需壓力（載氣輸入到GC7890系列氣相色譜儀的壓力必須在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氫氣為載氣時，輸入到氣相色譜儀的載氣入口壓力應為0.343MPa）。打開凈化器上的載氣開關閥，用檢漏液檢漏，保證氣密性良好。調節載氣穩流閥載氣使流量達到適當值（查N2或H2流量輸出曲線7890II用刻度～流量表），通載氣10min以上。

2.打開電源開關，根據分析需要設置柱溫、進樣溫度和FID檢測器的溫度（FID檢測器的溫度應＞100℃）。

3.打開空氣、氫氣高壓閥，調節減壓閥至所需壓力(空氣輸入到GC7890系列氣

相色譜儀的壓力必須在0.294MPa～0.392MPa，氫氣輸入到GC7890系列氣相

色譜儀的壓力必須在0.196MPa～0.392MPa)。打開凈化器的空氣、氫氣開關閥，

分別調節空氣和氫氣針形閥使流量達到適當值（查空氣和H2流量輸出曲線針

形閥刻度～流量表）。

4.按[基流]鍵，觀察此時的基流值。

5.按[量程]鍵，設置FID檢測器微電流放大器的量程。按[衰減]鍵，設置輸出信號的衰減值。

6. 打開T2000P色譜工作站

點擊電腦桌面上 圖標打開T2000P色譜工作站，進入通道1，點擊，選擇，進入樣品項設置界面，點擊按鈕，進入的窗口，根據提示完成樣品信息和使用方法的設置，並點擊按鈕確認，即可完成樣品項設置，回到「樣品項設置＝＝》通道1」界面，點擊，然後點擊，此時界面回到通道1。選擇剛剛加入的樣品項，讓其反藍顯示，點擊 圖標（即數據採集開始圖標），色譜工作站開始走基線。

7.待FID檢測器的溫度升高到100℃以上，按[點火]鍵，點燃FID檢測器的火焰。

8.點火後再觀察基流值，如果此時基流顯示值大於原來的顯示值,說明FID的火焰已點燃（色譜工作站上基線急劇上升後將回到高於點火前基線的位置）。

9.進樣分析

點火後讓基線走一段時間，平穩後點擊色譜工作站上■圖標（即數據採集結束圖標），停止走基線，色譜工作站處於等待狀態，用微量進樣器進樣，同時按下信號遙感器，色譜工作站開始數據採集。待峰出完後，點擊■圖標，停止數據採集。

在停止採集後，可以在通道1界面「已完成進樣」這里找到剛剛採集的譜圖名，讓其反藍顯示，然後點擊 按鈕，進入「再處理」界面；點擊 按鈕，進入「報告預覽」界面；在這兩個界面下，都可以看到需要的信息，如保留時間，峰面積等。

10.關機時，先關閉高效凈化器的氫氣和空氣開關閥，以切斷FID檢測器的燃氣和助燃氣將火焰熄滅。然後設置柱箱、檢測器、進樣器的溫度至30℃，氣相色譜儀開始降溫，在柱箱溫度低於80℃以下才能關閉電源，最後再關閉載氣

BH5100五通道原子吸收光譜儀儀器操作流程

你的串號我已經記下，採納後我會幫你製作