直讀光譜分析溶樣方法

1. 直讀光譜儀是怎麼做金屬元素的檢測的

直讀光譜儀可以定性或者定量的分析金屬基體中的非金屬元素例如C,S,P，甚至N，也可以准確分析金屬元素例如鈦（Ti），釩（V），鉻（Cr），錳（Mn），鐵（Fe），鈷（Co），鎳（Ni），銅（Cu），鋅（Zn），硒（Se），鋯（Zr），鈮（Nb），鉬（Mo），鈀（Pd），銀（Ag）錫（Sn），銻（Sb），鉿（Hf），鉭（Ta），鎢（W），錸（Re），鉛（Pb），鉍（Bi）等。

2. 直讀光譜儀的操作規程該寫些什麼內容 牆上掛的

我以spectrolab的日常操作給你舉例吧。
第一章 直讀光譜儀操作規程
1.開機步驟
1.1首先打開UPS電源開關，按下面板上的ON鍵。順次打開光譜儀後面的總電源開關（由0位轉到1位）、按下STAND BY(待機電源)和SOURCE(光源開關)。
1.2打開列印機、顯示器、計算機主機的電源開關。
2.開氬氣
2.1 打開氬氣瓶或管道氬氣的閥門，調整氬氣減壓表，使分壓表的壓力約為0.6MPa。
2.2 打開氬氣凈化器原氣、純氣開關，穩定15分鍾。
3.日常分析
3.1 分析程序引入
在Windows桌面上雙擊分析程序圖標，啟動光譜儀分析程序，稍後出現用戶名稱和口令對話框，輸入相應的用戶名和口令，回車或單擊OK鈕，進入日常分析窗口。
3.2 選擇分析程序
在日常分析窗口用滑鼠單擊F10或直接按F10鍵，進入分析程序選擇對話窗，根據不同的分析任務選擇相應的分析程序。其中，FE-00為鐵基體通用標准化程序；FE-10為低合金鋼分析程序；FE-11也為低合金鋼分析程序，但可分析酸溶鋁和酸不溶鋁；FE-20為白口鑄鐵（或生鐵）分析程序；FE-30為高速工具鋼(或不銹鋼)分析程序。單擊選擇的分析程序，單擊OK鈕，或直接雙擊分析程序，返回分析窗口。在火花台上放一個樣品，激發3-6次，以趕盡火花室中的空氣（或按Ctrl+F鍵沖洗）,並將分析結果刪除（用滑鼠單擊要刪除的激發序號，按Delete鍵可以刪除分析結果，每按一次，將游標所在行刪除）。
3.3 日常標准化
在分析窗口用滑鼠單擊F7鍵或在分析窗口上部的菜單條上選擇Measure → Standardization，隨後當前分析程序下標准化所需要的再校準樣品清單也會呈現在屏幕上，按照屏幕提示的樣品名稱和號碼依次選擇，按回車或點「select」。其中元素的顏色為藍色，表明校正的是低點；元素的顏色為黃色，表明校正的是高點。
按照屏幕提示的樣品名稱和號碼,在火花台上放上相應的標准化樣品，單擊F2或按F2鍵，激發標准化樣品，至少激發3次（不好的點可刪除），重現性在允許范圍內可單擊F4或按F4鍵求出平均值，再單擊F9或按F9鍵將平均值存入並進行下一個標准化樣品的測量。重復上述步驟，直至最後一個標准化樣品測量完成，計算機自動計算並顯示相應的標准化數據，檢查這些數據，接受單擊OK鈕，不接受單擊Cancel鈕，返回分析對話窗。若不接受標准化數據，則分析程序使用最近一次的標准化數據，也可以重新做標准化。
如果分析樣品較雜，同一批分析樣品使用不同的分析程序，可以進行通用標准化。方法是，在測量窗口中，選擇上部菜單條中 Measure → Global Standardization（或按Shift+F7），出現標准化樣品列表窗，以下過程同標准化。通用標准化可以同時將同一基體的所有分析程序進行標准化。
3.4 進行類型標准化
單擊F8或選擇測量窗口上部菜單條中的Measure → Type Standardization，出現控制樣品對話窗，在對話窗下部的控制樣品列表欄中單擊選中的控制樣品，單擊OK鈕，隨後出現一個對話窗，詢問現在是否要測量控制樣品，單擊Yes，出現控制樣品測量窗口（與分析窗口類似），在火花台上放好相應的控制樣品，單擊F2或按F2鍵，激發樣品，至少激發3次，單擊F4或按F4鍵，求出平均值，單擊F9或按F9鍵，計算機自動計算並顯示控制樣品校準（或稱單點標准化）數據，單擊OK接受數據，單擊Cancel取消控制樣品校準數據，數據取消後，可以重新進行校正。
3.5 調出類型標准化
一般情況下，可通過菜單條調用最近一次的類型標准化數據，方法是：點擊菜單條中Measure →點擊 Load Type Standardization（或按Shift+F8）→點擊類型標准化的樣品→OK，調出類型標准化的參數，點擊OK，進入分析程序窗口。
激發標樣檢查測量值與標准值是否一致，若正確，可進行樣品分析；否則，應進行類型標准化。
3.6 樣品分析
單擊F9或按F9鍵，出現樣品數據對話窗，在相應欄中輸入計劃號、鋼種、樣品ID、爐號、爐次號、采樣地點、檢驗人、審核人、班次，輸入完畢，單擊OK，回到分析對話窗。
在火花台上放上待分析的樣品，壓好樣品夾，單擊F2或按F2鍵激發，最少2次，單擊F4或按F4鍵，求出平均值，單擊F9或按F9鍵，將測量值存入儀器，並調出進行下一個樣品分析的樣品標識框。遇特殊情況，可以單擊F3或按F3鍵中斷分析過程。4.關機步驟
4.1 退出分析程序
分析完畢，單擊測量窗口右上角的「×」或選擇菜單條上的File → Exit 或用組合鍵Alt+F4，出現一個對話窗，詢問是否退出應用程序，單擊Yes或回車，返回到Windows2000桌面。
4.2 關閉計算機
單擊屏幕左下角的Start，選擇關閉系統「Shut Down」並單擊，選擇關閉計算機「Shut down」，單擊「OK」，計算機自動關機，關閉列印機。
4.3 關閉光譜儀
如果儀器在較長時間內不使用，依次關閉光譜儀後面板的Source(光源)、STAND BY（待機）及光譜儀總電源開關，關閉UPS電源開關。在正常情況下，可以只關閉Source（光源系統）。
電網停電,按上述步驟關閉光譜儀及計算機。來電後,經檢查確認所有開關均處於關的位置後,按正常的開機順序開機。
4.4 關閉氬氣
關上氬氣凈化器純氣、原氣開關。較長時間不用時，關閉減壓表以及氬氣瓶或氬氣管道的總閥門。

5. 注意事項
5.1樣品每激發一次，改變一次位置，並清刷電極。
5.2樣品激發面要光滑且紋路一致，保持激發面清潔，不得用手觸摸磨好的激發面。
5.3標准樣品與試樣激發面粗糙度應保持一致。
5.4試樣背面有油污、鐵銹時，可用砂輪或砂紙清除之。
5.5更換氬氣或使用管道氬氣，應經常用控制樣品檢查，如果分析結果偏差較大，應更換氬氣瓶且重新標准化。

第二章 維護規程

每班清理激發台和火花室。清理時，松開4個固定螺絲，取下合金盤、石英墊圈、電極彈簧、鎢電極、銅電極固定架等，用干凈的布或紙擦乾凈，用吸塵器將火花室內的灰塵清理干凈。
每周清理火花室內部一次。取下激發台的前門，用脫脂棉沾少許酒精擦凈石英窗，清洗氬氣軟管等部位。每周清理氬氣出氣口過濾器及其容器一次。
每周檢查一次塑料瓶中水位。
每半月再生一次氬氣凈化器。
每月更換或清理儀器的灰塵過濾網一次。
每半年進行描跡檢查一次，並書面保存狹縫的位置。
每年清理一次儀器內部的灰塵。
每年進行一次儀器的鑒定。
9、及時更換鎢電極。

3. 直讀光譜儀標樣

類型校正需要根據廢鋼的牌號選擇，如果你只是要看看大致含量是不需要的。如果可以確認你錠子是什麼牌號，那麼選擇相應牌號的標樣做類型標准化。要是只看看大致含量，那麼選擇鐵基的通用曲線分析下就可以了。
砂輪機沒有特殊的要求，磨樣的時候將紋理磨成一個方向就可以了。
如果你對鋁的含量精度要求比較高就不能用砂輪了，因為砂輪裡面含鋁的成分比較多，如果只是做鋼鐵那麼應該沒影響。
另外提醒你，斯派克的火花也好多種型號，Mmax和Lab用起來區別也比較大。如果你是光電倍增管的機器那麼通道配置也很關鍵

4. 種主、次、痕元素量的測定 全譜直讀光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查樣品中主量元素氧化鈣、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉；次量及痕量元素鋇、鈹、鈰、鈷、鉻、銅、鎵、鑭、鋰、錳、鉬、鈮、鎳、磷、鉛、銣、鈧、鍶、釷、鈦、釩及鋅27種元素的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中以上各元素量的測定。

本方法檢出限（3S）及測定范圍見表1及表2。

表1 主量元素檢出限及測定范圍

表2 次量及痕量元素檢出限及測定范圍

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496-93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡高氯酸，用HCl（1+1）溶解後，移至10mL塑料比色管中，定容。將待測溶液引入高溫等離子炬中，待測元素被激發成離子及原子，在規定的波長處測量各元素離子及原子的發射光譜強度，由儀器自帶計算機列印出各元素的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。

在空白試驗中，若已檢測到所用試劑中含有大於本方法所列出的各該元素方法檢出限的量，並確認已經影響試料中該元素低量的測定時，應純化試劑。

4.1 鹽酸（ρ 1.19g/mL）

優級純。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

優級純。

4.3 硫酸（ρ1.84g/mL）

優級純。

4.4 高氯酸（ρ 1.67g/mL）

優級純。

4.5 氫氟酸（ρ1.13g/mL）

優級純。

4.6 過氧化氫［w（H₂O₂）=30%］

優級純。

4.7 焦硫酸鉀

優級純。

4.8 氫氧化鈉溶液［ρ（NaOH）=0.4g/L］

優級純。

4.9 鹽酸（1+1）

4.10 鹽酸（1+9）

4.11 硝酸（1+1）

4.12 硫酸（1+1）

4.13 硫酸（2+98）

4.14 硫酸（5+95）

4.15 酒石酸溶液{ρ[HOOC（CHOH）₂COOH]=40g/L}

優級純。

4.16 氟化鈉

優級純。

4.17 碳酸鈉

優級純。

4.18 硼酸

優級純。

4.19 鋇標准溶液［ρ（Ba）=1000μg/mL］

稱取1.4369g已於105℃乾燥2h後的高純級碳酸鋇於250mL燒杯中，少量水潤濕，加入100mL鹽酸（4.10），蓋上表皿，溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.20 鈹標准溶液［ρ（Be）=1000μg/mL］

稱取1.3877g已於120℃乾燥2h後的光譜純氧化鈹於40mL聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL氫氟酸（4.5）和5mL硫酸（4.3），加熱溶解後，蒸至白煙冒盡，冷卻，加入100mL鹽酸（4.9）溶解清亮後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.21 氧化鈣標准溶液［ρ（CaO）=10.0mg/L］

稱取經800℃灼燒1h後的光譜純氧化鈣2.5000g於250mL燒杯中，少量水潤濕，加入50ml鹽酸（4.1），蓋上表皿，加熱溶解，冷卻後移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.22 鈰標准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

稱取0.0307g已於800℃灼燒1h後的光譜純二氧化鈰於250ml燒杯中，加入10mL硫酸（4.3）及5mL過氧化氫（4.6），加熱溶解蒸至近干，加入12.5mL鹽酸（4.9）溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.23 鈷標准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

稱取0.1407g經乾燥器乾燥2h後的光譜純三氧化二鈷於250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.9），加熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.24 鉻標准溶液［ρ（Cr）=1000μg/mL］

稱取2.8289g經150℃乾燥2h後的基準重鉻酸鉀於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.25 銅標准溶液［ρ（Cu）=1000μg/mL］

稱取1.000g經乾燥器乾燥2h後的高純級金屬銅於250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.11），加熱溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.26 三氧化二鐵標准溶液［ρ（Fe₂O₃）=10.0mg/L］

稱取2.5000g經500℃灼燒1h後的高純級三氧化二鐵於250mL燒杯中，以少量水潤濕，加入100mL HCl（4.9），加熱溶解，冷卻後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.27 鎵標准溶液［ρ（Ga）=100μg/mL］

稱取0.1000g經乾燥器乾燥2h後的高純級金屬鎵於250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.1）及5mL過氧化氫（4.6），低溫加熱並蒸至近干，加入50mL鹽酸（4.9）溶解後，用鹽酸（4.9）將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.28 氧化鉀標准溶液［ρ（K₂O）=10.0mg/L］

稱取3.9572g經550℃灼燒1h後的基準氯化鉀於250mL燒杯中，加水溶解後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.29 鑭標准溶液［ρ（La）=1000μg/mL］

稱取1.1728g經800℃灼燒1h後的光譜純三氧化二鑭於 250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（4.9），加熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.30 鋰標准溶液［ρ（Li）=50μg/mL］

稱取0.1331g經150℃乾燥2h後的光譜純碳酸鋰於250mL燒杯中，加入30mL水，蓋上表皿，緩緩加入20mL鹽酸（4.9），低溫加熱溶解並煮沸5min，冷卻後移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.31 氧化鎂標准溶液［ρ（MgO）=10.0mg/L］

稱取2.500g經800℃灼燒1h後的光譜純氧化鎂於 250mL燒杯中，少量水潤濕，加入50mL鹽酸（4.9），蓋上表皿，加熱溶解，冷卻後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.32 錳標准溶液［ρ（Mn）=1000μg/mL］

稱取0.5000g經乾燥器乾燥2h後的高純級電解錳於250mL燒杯中，加入10mL硫酸（4.12）溶解後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.33 鉬標准溶液［ρ（Mo）=100μg/mL］

稱取0.0750g經500℃灼燒1h後的光譜純三氧化鉬於250mL塑料燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液（4.8），低溫加熱溶解後，用水移入500mL容量瓶中，用硫酸（4.14）稀釋至刻度，搖勻。

4.34 氧化鈉標准溶液［ρ（Na₂O）=10.0mg/mL］

稱取4.7147g經500℃灼燒1h後的基準氯化鈉於 250mL燒杯中，加水溶解後移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.35 鈮標准溶液［ρ（Nb）=100μg/mL］

稱取0.1431g經800℃灼燒1h後的光譜純五氧化二鈮於帶釉質光滑的瓷坩堝中，加4g焦硫酸鉀（4.7）及幾滴硫酸（4.3），加瓷坩堝蓋後，放在圍有耐火圈電爐上，蓋上耐火板熔融15min；用坩堝鉗將瓷坩堝取出搖勻熔融體，再加4滴硫酸（4.3），加蓋後再放入圍有耐火圈的電爐上熔融15min；取出冷卻，將瓷坩堝放入250mL燒杯中，加入200mL酒石酸溶液（4.15），在加熱情況下不斷攪拌溶液直到溶解清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中；用酒石酸溶液（4.15）稀釋至刻度，搖勻。

4.36 鎳標准溶液［ρ（Ni）=1000μg/mL］

稱取1.0000g經乾燥器乾燥2h後的光譜純鎳粉於250mL燒杯中，加入10mL硝酸（4.2）及少許水，微熱溶解，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.37 磷標准溶液［ρ（P）=1000μg/mL］

稱取4.3936g經150℃乾燥2h後的保證級（GR）磷酸二氫鉀，加水溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.38 鉛標准溶液［ρ（Pb）=1000μg/mL］

稱取1.0000g經乾燥器乾燥2h後的高純級鉛粒於250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.9），加熱溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.39 銣標准溶液［ρ（Rb）=100μg/mL］

稱取0.1294g經乾燥器乾燥2h後的優級純氯化銣於250mL燒杯中，加水溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.40 鈧標准溶液［ρ（Sc）=1000μg/mL］

稱取1.5338g經800℃灼燒1h後的光譜純三氧化二鈧於 250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.9），加熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.41 鍶標准溶液［ρ（Sr）=1000μg/mL］

稱取1.1826g經120℃乾燥2h後的光譜純氧化鍶於250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（4.9）加熱溶解後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.42 釷標准溶液［ρ（Th）=100μg/mL］

稱取0.1138g經800℃灼燒1h後的光譜純二氧化釷於40mL聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL鹽酸（4.1）及少量氟化鈉（4.16），再加入2mL高氯酸（4.4），加熱溶解，蒸發至干，加入2mL鹽酸（4.1），低溫蒸干。加入10mL鹽酸（4.10），微熱溶解後，用鹽酸（4.10）將溶液移入1000ml容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。

4.43 鈦標准溶液［ρ（Ti）=1000μg/mL］

稱取1.6680g經1000℃灼燒1h後的高純級二氧化鈦於鉑坩堝中，加入5g碳酸鈉（4.17）及1g硼酸（4.18），蓋上鉑坩堝蓋，放入馬弗爐中，在700℃熔融20min取出，冷卻，加入30mL硫酸（4.13）溶解後，並用硫酸（4.13）將鉑坩堝中溶液洗入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻。

4.44 釩標准溶液［ρ（V）=1000μg/mL］

稱取1.0000g已於乾燥器中乾燥2h後的光譜純金屬釩於 250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（4.9）加熱溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.45 鋅標准溶液［ρ（Zn）=1000μg/mL］

稱取1.2447g經800℃灼燒1h後的光譜純氧化鋅於250mL燒杯中，加入30mL水及10mL鹽酸（4.1），加熱溶解，煮沸，待溶解完全，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.46 混合標准工作溶液

根據元素之間沒有光譜干擾及化學反應的原則，將待測的各元素配成6個混合標准工作溶液，均為φ（HCl）=10%溶液。

表3 混合標准工作溶液的分組及其濃度

5 儀器

5.1 IRIS Advantage型全譜直讀光譜儀

美國Thermo Jarrell Ash Corporation，焦距0.38m，中階梯光柵52.6條/mm，21℃石英棱鏡，電荷注入式（CID）檢測器，512×512像素（Pixel），波長范圍175nm～1050nm。

5.2 TJA高頻發生器

最大高頻功率2.0kW，工作線圈3匝，頻率27.12MHz。

5.3 玻璃同心霧化器，旋流霧室，內嵌式4道蠕動泵

5.4 儀器工作參數見附錄A

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經105℃乾燥2h後裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試樣分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，加入2mL鹽酸（4.1）、2mL硝酸（4.2），蓋上坩堝蓋後，置於控溫電熱板上，110℃加熱1h，取下坩堝蓋，加入1mL氫氟酸（4.5）及1mL高氯酸（4.4），蓋上坩堝蓋，110℃加熱2h，升溫至130℃，加熱2h，取下坩堝蓋，升溫至200℃，待高氯酸煙冒盡。取下，冷卻，加入2mL鹽酸（4.9）溶解鹽類，移至10mL塑料比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.4.2 按附錄A儀器工作參數，將儀器點火穩定0.5h後，將工作曲線溶液及試料制備溶液先後引入高溫等離子體焰中，對各元素進行測定，按附錄B基體校正，由計算機列印出各分析元素結果。

6.5 工作曲線的繪制

採用高低兩點工作溶液標准化，低點為不含待測元素的鹽酸（4.10）溶液，高點為人工配製的混合標準的工作溶液（4.46.1～4.46.6），按6.4.2手續同時測定並將數據儲存在計算機內，由軟體［ThermoSPEC/CID編號為2.3］進行運算並計算試料中各元素的濃度值。

7 分析結果的計算

由計算機對被測元素進行基體干擾校正（參見附錄B）後，按下式計算各元素含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：ρ_i——從工作曲線上查得試料溶液中經基體干擾校正後被測元素i的濃度，μg/mL；ρ₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素i的濃度，μg/mL：V₁——分取試料制備溶液的體積，mL；V——試料制備溶液的總體積，mL；V₂——測定溶液的總體積，mL；m——試料質量，g。

若i為主量元素，則以氧化物報出結果，計量單位為%。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度見表4至表30。

表4 精密度［w（CaO），10^-2］

表5 精密度［w（Fe₂O₃），10^-2］

表6 精密度［w（K₂O），10^-2］

表7 精密度［w（MgO），10^-2］

表8 精密度［w（Na₂O），10^-2］

表9 精密度［w（Ba），10^-6］

表10 精密度［w（Be），10^-6］

表11 精密度［w（Ce），10^-6］

表12 精密度［w（Co），10^-6］

表13 精密度［w（Cr），10^-6］

表14 精密度［w（Cu），10^-6］

表15 精密度［w（Ga），10^-6］

表16 精密度［w（La），10^-6］

表17 精密度［w（Li），10^-6］

表18 精密度［w（Mn），10^-6］

表19 精密度［w（Mo），10^-6］

表20 精密度［w（Nb），10^-6］

表21 精密度［w（Ni），10^-6］

表22 精密度［w（P），10^-6］

表23 精密度［w（Pb），10^-6］

表24 精密度［w（Rb），10^-6］

表25 精密度［w（Sc），10^-6］

表26 精密度［w（Sr），10^-6］

表27 精密度［w（Th），10^-6］

表28 精密度［w（Ti），10^-6］

表29 精密度［w（V），10^-6］

表30 精密度［w（Zn），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 全譜直讀光譜儀工作參數

如表A.1。

表A.1 全譜直讀光譜儀工作參數

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 共存元素的干擾校正

為扣除共存元素對各分析元素的干擾，採用干擾元素校正系數法，即求出共存元素對各分析元素的干擾校正系數k_ij，將k_ij填入分析程序，計算機根據系統軟體按下式自動校正分析結果。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：w_i——校正後分析元素的分析結果；w_i0——未校正的分析元素的分析結果；k_ij——為干擾元素j對待測元素i的干擾校正系數；w_j——干擾元素的濃度。

其中w_i、w_i0、w_j為氧化物時，計量單位為%；為元素態時，計量單位為μg/g。由於使用了干擾校正系數，基本上消除了共存元素的譜線於擾。另外對於背景干擾採用背景校正的辦法消除。

B.2 背景扣除及干擾校正系數

見表B.1。

B.2.1 系統軟體由美國Thermo Jarrell Ash Corporation的全譜直讀光譜儀IRIS Advantage提供，軟體名稱為ThermoSPEC/CID編號為2.3。

表B.1 元素分析線、背景校正及主要干擾元素校正系數

B.2.2 表中截取寬度、截取高度為待測元素譜圖窗口（subrray）尺寸大小，以像素（Pixel）計。讀出寬度為待測元素中心波長處測量區域，寬度大小仍以像素（Pixel）計。

附 錄 C

（資料性附錄）

C.1 實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表C.1至表C.27。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表C.1至表C.28中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

C.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

C.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值，x₀為一級標准物質的標准值。

C.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=×100%，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

C.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CaO統計結果表

表C.2 TFe₂O₃統計結果表

表C.3 K₂O統計結果表

表C.4 MgO統計結果表

表C.5 Na₂O統計結果表

表C.6 Ba統計結果表

表C.7 Be統計結果表

表C.8 Ce統計結果表

表C.9 Co統計結果表

表C.10 Cr統計結果表

表C.11 Cu統計結果表

表C.12 Ga統計結果表

表C.13 La統計結果表

表C.14 Li統計結果表

表C.15 Mn統計結果表

表C.16 Mo統計結果表

表C.17 Nb統計結果表

表C.18 Ni統計結果表

表C.19 P統計結果表

表C.20 Pb統計結果表

表C.21 Rb統計結果表

表C.22 Sc統計結果表

表C.23 Sr統計結果表

表C.24 Th統計結果表

表C.25 Ti統計結果表

表C.26 V統計結果表

表C.27 Zn統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由安徽省地質實驗研究所負責起草。

本方法起草人：查立新、劉洪青。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

5. 用直讀光譜儀分析化學成分是國家標準的方法嗎

當然是國家標準的分析方法，詳細可參照《原子發射光譜法》，直讀光譜儀採用的是國家標准物質研究機構研製出來的標准樣品來繪制工作曲線和校準儀器的，嚴格的講直讀光譜儀本身沒有一個什麼樣的統一標准，一切都是拿數據說話的，數據的驗收可以達到國家標准或是國際標准就OK了，而且光譜數據是被全世界認可的，很多需要出口的廠家都會被硬性要求出具光譜檢測報告。

6. 理化化學分析中直讀光譜儀的工作原理

如果沒記錯的話Q345R應該是屬於鋼鐵合金。

直讀光譜儀的原理：用電弧（或火花）的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化並被激發而發射出各元素的特徵波長，用光柵分光後，成為按波長排列的「光譜」，這些元素的特徵光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統將電信號積分並進行模/數轉換，然後由計算機處理，並列印出各元素的百分含量。

數據若結果不同：原因可能有兩個方面。
1、檢測本身的誤差，手工操作有人為誤差，直讀光譜檢測前需要進行標准化，如果沒有，那麼可能導致儀器分析結果誤差偏大。兩個方面綜合就會有一定的差異
2、取樣問題，任何材料都不能保證百分之百的均勻。如果同一種材料取樣位置不同，也可能導致分析結果產生差異。

大致方向也就是上面這些了，你可以在網上多找些資料豐富一下內容。

7. Q235 Q195 30Mnsi使用直讀光譜儀的取樣方法與檢驗的方法是什麼

光譜儀不需要取樣,只要三種材料表面清理干凈,見金屬光澤,把光譜儀直接點擊
檢測金屬材料表面,即可顯示各種元素讀數,(高級光譜儀能列印出元素含量、但差點光譜儀,非金屬元素檢測不出.根據需求購買).根據讀數即可判定出三種材料.

8. 直讀光譜儀測試步驟方式

有很多很多朋友來電想在采購前了解下全譜直讀光譜儀操作步驟，便於對其有一個大概的認知，知道需要采購那些輔助設備，怎麼樣操作才能檢測精準。這樣在采購時心中有數，采購後直接上手操作，而不同廠家的光譜分析儀有所不同，下面就5代光譜分析儀操作。可以分為簡單兩步：制樣與一鍵激發。

全譜直讀光譜儀哪家好？在火花直讀光譜儀操作前，首先要准備好相關檢測使用輔助設備，一瓶純氬氣用於檢測使用，其次室內安放空調等降溫設備，以便夏天溫度過高影響檢測結果，其次還需要一台打磨機用於打磨樣品進行觀察，大致步驟如下。在對樣品進行打磨時，首先要盡可能的澆注的樣品沒有氣泡，這樣確保火花直讀光譜儀激發時折射的光譜精準。然後在使用切割機或者其他設備將樣品取出一個面進行打磨，在打磨的過程中樣品要與打磨機平台保持平衡，這樣在後期檢測時，確保沒有光線從兩者貼合處流出。zui後打磨時要依次使用不同目數砂紙進行打磨。

然後將打磨好的樣品放在全譜直讀光譜儀激發光遠處，因為在光譜分析儀交付給廠家前已經設定好材料曲線，後期只需點擊激發就可檢測，操作人員無需經驗也可操作。主要使用壓干固定住，打開儀器，點擊一鍵激發，等待30秒左右即可得結果。這樣即使企業操作人員交接替換也無需漫長的培訓交接工作。

9. 在金屬化學成分分析實驗中，用直讀光譜分析試樣，對制樣有何要求

試樣要求均勻，不能有物理缺陷，試板的厚度在3mm以上，試棒直徑10mm以上，制樣後要求試樣表面平整、潔凈，研磨材料粒度要求在0.12-0.25mm，研磨材料可以是氧化鋁、氧化硅和碳化硅。