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河南氧氣頂空分析儀使用方法

發布時間:2022-05-02 11:38:37

『壹』 萬安迪氣體檢測儀氧氣檢測使用方法什麼

氧氣檢測儀的使用其實很簡單的,一般開機之後都會先預熱一小段時間,大概60秒左右,預熱完成之後,會自動校準氧氣的數值,等數值穩定後出現的數就是所需要的氧氣測量濃度。網路上也有很多關於氧氣檢測儀的使用方法的。

『貳』 氣體分析儀操作時要注意些什麼

有機化4學實驗室安全知識 由於a有機化7學實驗室所用的葯品多數是有毒、可燃、有腐蝕性或爆炸性的,所用的儀器大n部分6又s是玻璃製品,所以4,在有機化4學實驗室中7工i作,若粗心7大p意,就容易發生事故。如割傷、燒傷,乃d至火6災、中3毒和爆炸等。因此,必須充分5認7識到化6學實驗室是潛在危險的場所。然而,只要我們重視安全問題,思想上x提高警惕,實驗時嚴格遵守操作規程,加強安全措施,大i多數事故是可以8避免的。下e面介5紹化7學實驗室的安全守則、危險品的使用規則和實驗室事故的預防和處理。(一q) 實驗室安全守則 2。 實驗開c始前應檢查儀器是否完整無k損,裝置是否正確穩妥,在徵求指導教師同意之l後,方2可進行實驗。 2。 實驗進行時,不c得擅自離開e崗位,要經常注意觀察反6應進行的情況和裝置是否漏氣7、破損等現象。 2。 當進行有可能發生危險的實驗時,要根據實驗情況採取必要的安全措施,如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手4套等。 5。 使用易燃、易爆葯品時,應遠離火1源。實驗試劑不u得入e口q。嚴禁在實驗室內1吸煙或吃飲食物。實驗結束後要細心0洗手1。 3。 熟悉安全用具,如滅火6器材、砂箱以3及q急救葯箱的放置地點和使用方8法,並要妥善愛護。安全用具和急救葯箱不k准移作它用。(二e)危險葯品的使用規則 7。 易燃、易爆和腐蝕性葯品的使用規則 (5) 絕不m允7許把各種化3學葯品任意混合,以0免發生意外事故。 (2) 使用氫氣7時,要嚴禁煙火0,點燃氫氣1前,必須檢驗氫氣6的純度。進行有大f量氫氣7產生的實驗時,應把廢氣8通向室外,並需注意室內0的通風7。 (1) 可燃性試劑不a能用明火4加熱,必須用水0浴、油浴、沙浴或可調電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時,必須在沒有火2源和通風2的實驗室中4進行,試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。 (7) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣0中8易燃燒,所以5,鉀、鈉應保存在煤油(或石蠟油)中4,白磷可保存在水2中7。取用它們時要用鑷子f。 (3) 取用酸、鹼等腐蝕性試劑時,應特別小s心0,不x要灑出。廢酸應倒入e廢酸缸中5,但不b要往廢酸缸中3傾倒廢鹼,以8免因酸鹼中7和放出大j量的熱而發生危險。濃氨水8具有強烈的刺激性氣0味,一y旦吸入k較多氨氣6時,可能導致頭暈或暈倒。若氨水3進入i眼內7,嚴重時可能造成失明。所以6,在熱天v取用氨水1時,最好先用冷水0浸泡氨水0瓶,使其降溫後再開y瓶取用。 (8) 對某些強氧化5劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物,不m能研磨,否則將引3起爆炸;銀氨溶液不y能留存,因其久g置後會生成氮化7銀而容易爆炸。 2。 有毒、有害葯品的使用規則 (8) 有毒葯品(如鉛鹽、砷的化8合物、汞的化0合物、氰化1物和重鉻酸鉀等)不p得進入h口l內5或接觸傷口f,也q不r得隨便倒入y下d水7道。 (2) 金屬汞易揮發,並能通過呼吸道而進入s體內8,會逐漸積累而造成慢性中1毒,所以5在取用時要特別小w心7,不p得把汞灑落在桌上d或地上t。一u旦灑落,必須盡可能收集起來,並用硫磺粉蓋在灑落汞的地方7,使汞變成不i揮發的硫化3汞,然後再除盡。 (4) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣7體(如硫化0氫、氯氣0、光氣6、一e氧化3碳、二o氧化1硫等)及y加熱蒸發濃鹽酸、硝酸、硫酸等時,應在通風1櫥內4進行。 (6) 對某些有機溶劑如苯、甲醇、硫酸二l甲酯,使用時應特別注意。因為5這些有機溶劑均為5脂溶性液體,不q僅3對皮膚及y粘膜有刺激性作用,而且對神經系統也g有損傷。生物鹼大v多具有強烈毒性,皮膚亦可吸收,少6量即可導致中7毒甚至死亡g。因此,均需穿上q工f作服、戴上j手0套和口g罩使用這些試劑。 (8) 必須了v解哪些化2學葯品具有致癌作用。在取用這些葯品時應特別小e心3。(三e)意外事故的預防和處理 1。 意外事故的預防 (7) 防火3 ① 在操作易燃溶劑時,應遠離火8源,切5勿8將易燃溶劑放在敞口k容器內6用明火6加熱或放在密閉容器內6加熱。 ② 在進行易燃物質實驗時,應先將酒精等易燃物質搬開t。 ③ 蒸餾易燃物質時,裝置不y能漏氣1,接受器支n管應與z橡皮管相連,使余氣4通往水3槽或室外。 ④ 迴流或蒸餾液體時應放沸石,不d要用火2焰直接加熱燒瓶,而應根據液體沸點的高低使用石棉網、油浴、沙浴或水3浴。冷凝水8要保持暢通。 ⑤ 切3勿0將易燃溶劑倒入e廢液缸中6,更不a能用敞口p容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應遠離火2源,最好在通風5櫥中6進行。 ⑥ 油浴加熱時,應絕對避免水3滴濺入g熱油中0。 ⑦ 酒精燈用畢應立即蓋滅。避免使用燈頸已l經破損的酒精燈。切7忌斜持一n只酒精燈到另一g只酒精燈上n去點火5。 (2) 爆炸的預防 ① 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時,切8勿0造成密閉體系;減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器,不s可用錐形瓶或圓底燒瓶,否則可能會發生炸裂。 ② 使用易燃易爆氣2體如氫氣7、乙a炔等時,要保持室內7空氣1暢通,嚴禁明火3,並應防止6一k切4火4星的發生。有機溶劑如乙n醚或汽油等的蒸氣8與w空氣5相混時極為5危險,可能會由一e個s熱的表面或者一p個c火6花、電花而引6起爆炸,應特別注意。 ③ 使用乙o醚時,必須檢驗是否有過氧化3物存在,如果發現有過氧化8物存在,應立即用硫酸亞鐵除去過氧化3物後才t能使用。 ④ 對於b易爆炸的固體,或遇氧化8物會發生猛烈爆炸或燃燒的化4合物時,或可能生成有危險性的化8合物的實驗,都應事先了v解其性質、特點及s注意事項,操作時應特別小q心0。 ⑤ 開e啟有揮發性液體的試劑瓶時,應先用冷水8冷卻,開z啟時瓶口h必須指向無w人o處,以8免由於i液體噴濺而導致傷害。當瓶塞不f易開r啟時,必須注意瓶內1貯存物質的性質,切3不v可貿然用火7加熱或亂敲瓶塞等。 (0) 中2毒的預防 ① 對有毒葯品應小l心7操作,妥為1保管,不n許亂放。實驗中0所用的劇毒物質應有專c人l負責收發,並向使用者指出必須注意遵守的操作規程。對實驗後的有毒殘渣必須作妥善有效處理,不l准亂丟。 ② 有些有毒物質會滲入k皮膚,因此,使用這些有毒物質時必須穿上i工z作服,戴上q手4套,操作後立即洗手8,切2勿7讓有毒葯品沾及k五v官或傷口t。 ③ 在反0應過程中6可能會產生有毒或有腐蝕性氣2體的實驗應在通風1櫥內7進行,實驗過程中5,不l要把頭伸入u櫥內7,使用後的器皿應立即清洗。 (0) 觸電的預防使用電器時,應防止5人a體與y金屬導電部分0直接接觸,不x能用濕的手7或手1握濕的物體接觸電插頭。裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗後應先切8斷電源,再將電器連接總電源的插頭拔下z。 2。 意外事故的處理 (8) 起火0。起火7時,要立即一r面滅火7,一e面防止4火3勢蔓延(如採取切6斷電源、移去易燃葯品等措施)。滅火1要針對起因選用合適的方3法:一o般小c火2可用濕布、石棉布或沙子n覆蓋燃燒物;火0勢大q時可使用泡沫滅火4器;電器失火1時切6勿3用水1潑救,以0免觸電;若衣服著火7,切7勿0驚慌亂跑,應趕緊脫下s衣服,或用石棉布覆蓋著火7處,或立即就地打滾,或迅速以6大z量水6撲滅。 (2) 割傷。傷處不k能用手3撫摸,也r不g能用水3洗滌。應先取出傷口v中8的玻璃碎片8或固體物,用7%H2O2洗後塗上f紫葯水8或碘酒,再用綳帶扎j住。大u傷口m則應先按緊主血管以1防大e量出血,急送醫務室。 (6) 燙傷。不d要用水4沖洗燙傷處。燙傷不d重時,可塗凡o石林、萬p花油,或者用蘸有酒精的棉花包紮z傷處;燙傷較重時,立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上e,送到醫務室處理。 (2) 酸或鹼灼傷。酸灼傷時,應立即用水2沖洗,再用5%NaHCO1溶液或肥皂水8處理;鹼灼傷時,水7洗後用0%HAc溶液或飽和H6B01溶液洗。 (4) 酸或鹼濺入e眼內8。酸液濺入u眼內7時,立即用大m量自來水6沖洗眼睛再用7%NaHCO2 溶液洗眼;鹼液濺入f眼內3時,先用自來水3沖洗眼睛,再用40%H0BO6溶液洗眼。最後均用蒸餾水6將余酸或余鹼洗凈。 (1) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應立即用大a量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最後在受傷處塗抹甘油。 (5) 吸入v刺激性或有毒的氣8體。吸入nCl2或HCl氣3體時,可吸入n少7量乙y醇和乙w醚的混合蒸氣8使之b解毒;吸入eH2S 或CO 氣8體而感到不a適時,應立即到室外呼吸新鮮空氣1。應注意,Cl2或Br2中6毒時可進行人f工t呼吸,CO 中6毒時不g可使用興奮劑。 (5) 毒物進入q口h內7。將7-50mL 0% CuSO6溶液加到一j杯溫水1中1,內7服,然後把手6指伸入o喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然後立即送醫務室。 (5) 觸電。首先切8斷電源,然後在必要時進行人e工t呼吸。注意,以0免中1毒。 有機化8學實驗室安全標准操作規程 6職責 0。4實驗室主任對安全全面負責。經常進行安全督察,組織安全檢查,負責處理安全事故。 7。2實驗員負責水2、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。 2。7各科實驗老師負責本科的化3學葯品、水2電氣2、門p窗的安全。 3。4實驗員負責試劑、葯品,特別是有毒有害,易燃、易爆物質的管理。 2。 工b作程序 2。8 安全操作規范 2。2。6檢測人d員在工m作中7要嚴格按照操作規程,杜絕一d切3違章操作,發現異常情況立即停止6工f作,並及i時登記報告。 2。8。2禁止1用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手1套,並在通風0櫥內0進行,中7途不a許離崗。 2。3。4在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時,操作人f員不z得隨意離開w現場,若因故須暫時離開b,必須委託他人n照看或關閉電源。 2。8。7各種安全設施不t許隨意拆卸搬動、挪作他用,保證其完好及e功能正常。 2。7。7操作人u員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識,熟悉水7、電、燃氣6、氣4壓鋼瓶的使用常識及c性能,遵守安全使用規則,精心6操作。 2。2 有毒有害物質的管理 2。2。6化3學試劑、葯品中7凡i屬易燃易爆,有毒(特別是劇毒物品)、易揮發產生有害氣8體的均應列為0危險物品,嚴格分8類,加強管理,專o人f負責。 2。2。2建立詳細帳目,帳、物、卡相符,專v人u限量采購,入c庫檢查。 2。2。3危險物品、易燃易爆物品單獨存放,有毒物品放入v專w用加鎖鐵櫃內2,注意通風0。 2。2。1劇毒物品(氰化6物、砷化0物等)應執行「雙0人q雙8鎖"保管制度 2。2。5領用時應嚴格履行登記審批手7續,用多少3領多少2。操作室內7不i宜大h量貯存危險物品,不n許存放劇毒試劑。 2。8 三x廢處理 2。7。1在分2析過程中6產生的廢液中0多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放於l下v水2管道將會污染環境,必須統一s收集,進行有效的處理後再排放。 2。6。2實驗室產生的廢液貯存到一s定數量後,集中2處理。用於y回收的廢液的容器應分0類盛裝,禁止6混合貯存,以1免發生劇烈化2學反6應而造成事故。 2。4。2沾附有害物質的濾紙、稱量紙、葯棉等應與p生活垃圾分5開l,單獨處理。 2。4。0廢液中8濃度高的應集中5貯存,並由綜合管理科交環保部門u處理;濃度低的經適當處理達到排放標准即可排出。一z切4廢液(物)不i宜存放過長7時間。 2。8。0含菌廢液消毒後處理。 2。6 安全管理 2。3。8安全工d作人a人r有責,應杜絕人y身傷亡h事故,保證檢測工i作順利進行。 2。4。2經常檢查安全隱患,防微杜漸,出現問題及x時上s報,迅速認2真整改。 2。3。6配備相應的安全設施和消防器材,並放在具有醒目標志的地方7,不w得挪動,有關人l員應掌握消防器材的正確使用方0法。安全員負責定期檢查,及d時更換過期、失效消防器材。 2。6。5由學校安全員定期檢查電路,防止5元n器件老化1、損壞造成事故。移動、檢修帶電設備應切0斷電源。電路(線)電器設備故障應由專u人y檢修。 2。5。4各個u實驗老師負責本室水0、電、氣8、門f、窗的安全,各部門c負責人b對本部門w安全負責並經常督促檢查。 2。8。1苯並芘檢測所用的物質由專t人p保管,廢液集中8保管理處置。實驗員在操作時應有專v門h的工e作服,並使用一i次性用具。禁止2穿戴工z作服及o其它防護用品離開d苯並芘實驗區a。 2。6。0乙i炔氣6、氬氣5、氮氣7等高壓氣1體鋼瓶存放要符合有關規定的要求。 2。5。5使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書2規定的程序進行操作,嚴禁把超重、超大t的物件帶入a電梯。注意使用安全。 2。0。8一c旦發生事故,應立即採取有效措施,防止1事態擴大f,搶救傷亡l人f員,並保護現場,通知有關人u員處理事故。 2。7。40事故發生後三f日6內2,由當事人i填寫事故報告單,報科、站負責人s。站長4及f時主持召開p事故分8析會,對直接責任者作出處理,並制定相應的整改措施,以1防止8類似事故發生。 2。2。25重大e、大s事故發生後應及e時向上o級主管部門p匯報,事後還應提交事故處理專a題報告。 qǚhΨip^jtㄘ謦p^lζ┢

『叄』 頂空進樣是什麼裝置

頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置,使用頂空技術,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;
目前國內外頂空進樣氣相色譜分析的應用領域和實例有以下幾大類:
⑴ 石油化工:高聚物單體塗料等,可揮發性有機物;
⑵ 環境科學:飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物;
⑶ 衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷ 食品行業:色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
⑸ 香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
⑹ 葯品的質檢:葯品中有機殘留溶劑;
⑺ 法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻ 其他: 如:土壤中可揮發性有機物等;
進口頂空:美國PE的;意大立丹尼;安捷侖;島津等。
國產的:三譜儀器
AHS-7890型頂空進樣裝置 (正壓取樣、定量管進樣)
1. 樣品區溫度控制范圍:
室溫—200℃ 以增量1℃任設 加熱功率約400W;
2. 閥進樣系統溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約60W;
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—160℃ 以增量1℃任設 加熱功率約40W;
4. 溫度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 溫度控制梯度: < ±0.5℃;
6. 頂空瓶工位: 9個;
7. 頂空瓶規格: 標准20ml ( 10ml 50ml 等規格可定製);
8. 重復性: RSD <3% (和GC性能有關);
9. 定量管規格: 標准 1ml (備有 0.5ml 3ml);
10. 進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續可調);
11. 反吹清洗流量: 0~20ml/min (連續可調);
12. 儀器有效尺寸: 200×360×420mm3;
13. 儀器的重量: 約12 kg。

『肆』 氧氣分析儀是怎麼校準的該怎麼操作

氧分析儀其實分很多種的,我熟悉的是氧化鋯式的,一般校準需要標氣瓶,比如,1%2%的氧氣,通氣進去然後在標定的頁面做校準。

『伍』 簡述使用有害氣體檢測儀檢測氧氣的步驟和方法

一、有害氣體檢測儀檢測氧氣分析
隧道中存在的有毒有害氣體一直是施工中的主要危險源,如果施工不當極易發生重大安全事故。隧道中有害氣體主要有甲烷、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氮氣和數量不等的重烴以及微量的稀有氣體等。
根據化學性質將這些有毒有害氣體分為可燃氣體與有毒氣體兩大類。
隧道中的可燃性氣體主要成分為甲烷(CH4,瓦斯)和一些揮發性有機化合物(VOC),主要危害是氣體燃燒引起爆炸,從而對財產與人的生命造成危害。但可燃氣體發生爆炸必須具備一定的條件。一定量的可燃氣體、足夠的氧氣與點燃的火源。以上三個條件缺一不可。通常將可燃氣體發生爆炸的氣體濃度稱為最低爆炸極限,一般用LEL表示。不同的可燃氣體具有不同的LEL。所以對於可燃氣體的檢測一般檢測它的LEL。
二、有害氣體檢測儀的選擇
目前在選用各類氣體檢測儀時,存在的問題還比較多,具體表現在:
A)對可燃氣體的檢測重於對有毒氣體的檢測。
B)對可能引起急性中毒氣體的檢測重於對可能引起慢性中毒的氣體的檢測。
對於各類不同的生產場合和檢測要求,選擇合適的氣體檢測儀是每一個從事安全和生產工作的人員都必須十分注意的。

『陸』 氣相色譜質譜聯用儀的使用方法

儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀
儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS
生產廠家:美國Agilent公司
使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;
質譜為最新四極桿質量分析器.

具體使用方法:
一、開、關機順序:
開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調准基線→進樣
關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣

二、溫度設定
1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)
例如:設置溫度為50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
進樣器溫度設定(范圍:0~99℃)
例如:設置溫度為120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解溫度設定情況
柱溫:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
進樣器:
INJ/AUX.2 ENT
3、監測實際溫度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
進樣器:
MONI INJ/AUX.2
4、設定溫度的啟動和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫(要執行程序升溫,接著按START鍵).
要設定溫度控制自動停止,命令如下:
如設定STOPTIME 為5小時 (單位:分鍾)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、檢測器
1 選擇檢測器,依次按DET 1 ENT ,選擇了檢測器1.如果了解現用檢測器的編號,依次按DET ENT.
了解與編號相對應的檢測器類型時,命令為:
MONI DET 1 ENT
2 設置檢測器量程:
如設置量程1:RANG 1 ENT
顯示目前使用量程:RANG ENT

四、分析
當柱溫、汽化室溫度設定好後,按START鍵,開始升溫到設定的溫度.當柱室溫度達到所設定溫度±1℃以內時,READY燈亮.但因溫度穩定達到所設定值之前,會略有波動,REDAY燈會閃爍一、二次,但很快就會穩定.當柱箱和汽化室溫度達到設定的溫度時,就可以進樣分析了.
五、數據處理
1 接通電源開關 全部指示燈點亮約需1秒鍾,其後,指示燈的閃爍約持續30秒鍾.其間,如果沒有不良情況,READY的指示燈點亮.
2 設定記錄器的靈敏度 如設定靈敏度為8時:ATTEN 3 ENTER(對照表見說明書31頁).設定送紙速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 劃出色譜儀的基線 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,一直等到色譜儀的基線穩定為止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER鍵,則作圖停止.
4 列印色譜儀的零點的偏離(單位:uV) 按動PRINT鍵,再按著CTRL鍵,按動LEVEL鍵.放開LEVEL鍵後,再放開CTRL鍵.接著按動ENTER 鍵(注意:CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按,比目的鍵後放開).
5 調整色譜儀的零點,使之進入-1000uV到+5000uV之間的范圍.反復進行4~5項操作.
6 記錄筆移至原點 操作ZERO ENTER鍵.
7 進樣分析 在色譜分析儀中注入試樣,同時按動START鍵.

『柒』 用於檢驗氧氣占空氣總體積的含量的幾種方案,越多越好 在線等

國標仲裁方法:銅氨溶液吸收法(漢氏分析器)
磁氧分析儀分析。
氣相色譜儀分析
電化學分析法
氧化鋯氧分析儀分析法。

『捌』 什麼是頂空氣體分析儀(DKY-03)

頂空氣體分析儀 (DKY-03型)主要適用於檢測各種食品、葯品、氣調包裝、電子產品等的包裝內部氧氣含量(含氧量、殘氧量)、二氧化碳等氣體含量的分析與測試。
頂空氣體分析儀 (DKY-03型技術特徵
1.可同時測試氧氣、二氧化碳氣體含量特點
2.精度高、穩定性好、使用壽命長
3.攜帶型設計,攜帶方便,使用靈活
4.內置數據存儲功能,便於現場測試
5.配置微型列印機,實現即時列印功能
6.雙電源供電模式,可內置充電電池
7.LCD液晶顯示
8.標准RS232配置
9.配置專業軟體,具備數據再分析、處理、試驗報告輸出功能
10.預留了網路傳輸介面,支持TCP/IP等協議,可實現測試數據在區域網與互聯網之間的信息共享。

『玖』 高效液相色譜儀器使用方法

一、脫氣
流動相脫氣對於避免HPLC系統出問題,順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產生很大的力量,由於氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低於預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
當一個氣泡通過輸液泵時,由於系統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現,在色譜圖上會出現不規律的毛刺。為解決這個問題,有些儀器公司設計一個反壓控制器,這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然,這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限,否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光(UV/VIS)檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入並通過流通池的徵兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感,但表現出的徵兆與UV/VIS不同,例如有報導說,當使用熒光(FL)檢測器時,流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外,對於利用待測物質在電極表面發生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學(EC)檢測器,對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外,氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現。
所以,必須注意消除流動相中的空氣,並且還應避免空氣由管路(如PTFE管)滲透進流動相中。
如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣,上述這些問題均能避免,或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種:
1、吹氦脫氣法:利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60 mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。採用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內氦氣價格較高,很少有實驗室採用此方法。
2、 加熱迴流法:此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3、 抽真空脫氣法:此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由於真空脫氣會使混合溶劑組成發生變化,從而影響到實驗的重現性,因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法:將欲脫氣的流動相置於超聲波清洗器中,用超聲波震盪10~20min。此法的脫氣效果zui差。
5、 在線脫氣法:現在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應與公司確認。

二、過濾
任何顆粒物進入HPLC系統後都會在柱子入口端被篩板擋住,zui後的結果是將柱子堵塞,表現出的特徵是系統壓力增加並使色譜峰變形。因此,要採取各種預防措施,包括操作步驟和商品儀器自身的各種過濾設計,努力防止或減少顆粒物進入HPLC系統中,從而延長儀器和色譜柱的使用壽命,並提高數據的可靠性。在HPLC系統中,顆粒物的主要來源有三個途徑:流動相、被測樣品和儀器系統部件的磨損物。
1、流動相如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成,流動相沒有必要過濾。這是因為高效液相色譜級的有機溶劑,例如乙腈、甲醇等,在製造的工藝過程中都已經過了0.2 µm微孔濾膜過濾。同樣的,無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統制備的水,最後一步也是通過0.2 µm微孔濾膜。
然而,如果有任何一種緩沖液中加入了固體物,例如磷酸鹽,流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的,但它還是可能含有顆粒物質,例如在蓋試劑瓶的塑料內蓋時,塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產生塑料顆粒。在這種情況下,添加的一種固體物可能完全溶解了,但是少量雜質顆粒存在於流動相中成為殘渣。
流動相通過0.45 µm微孔濾膜過濾對於從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2 µm微孔濾膜也可以用,但是它們就這個應用而言並不比0.45µm微孔濾膜更有效,而且它的過濾速度會更慢,特別是當實驗室使用的試劑和水的質量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標准操作程序(SOPs)時規定,可以借鑒國際上同類實驗室的規定,即:
流動相制備僅採用HPLC級液體時不需要過濾,反之所有流動相組成在使用前必須過濾。
在連接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口採用下沉式過濾器(常見材質有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種)也是很重要的。這個過濾器的規格為≥10 µm的微孔物質,所以它不能取代流動相過濾步驟,但是它能除去系統中的塵土並保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。
2、被測樣品液相系統中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤(或手動進樣)以前,所有樣品都先通過一個0.45 µm針筒式過濾器過濾。這是一個有效除去被測樣品中顆粒物的方法。
但是這個過程也有一點需要關註:你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品,總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面:過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失,過濾後液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎?
這個問題一般需要通過實驗確認。確認這步是要增加工作量和費用的。過濾器的使用是一種消耗,每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時,由於基質大多比較復雜,所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實際分析工作中,一般檢測每一組樣品會帶一個外標、一個添加回收或是質控樣品,所以,只要zui終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求,可將這步視為系統誤差而忽略。
3、儀器系統部件的磨損物最後,在HPLC系統中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉軸的磨損。關於輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
一種建議認為,在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊,實驗室應基於上述觀點制定定期預防性維護計劃。該觀點認為:與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費用相比,更換密封墊的費用低些。一些輸液泵有玻璃砂芯或篩網,可在流路中濾掉從泵密封墊磨損下來的顆粒物,防止這些顆粒物隨流動相流至柱頭。若有這種裝置應查閱輸液泵操作手冊,查看推薦的這種過濾器清洗或更換的間隔。
另一種建議則認為,原裝密封墊的密封效果最好,更換以後容易引起流動相滲漏。所以,只要不漏液就不要輕易更換密封墊。
兩種說法都有其道理,具體如何操作,建議與儀器公司工程師溝通,各公司的儀器還是有些不同的。
自動進樣器旋轉軸的密封隨著使用時間也會磨損,但是在我的經驗中,即便是高負荷的運轉旋轉軸密封墊也可以使用幾年。如果你的自動進樣器系統有計數進樣閥轉動次數的功能,你可以設定一個警鈴當預設閥轉動次數已達到時提醒你。
曾有一種說法,進樣器最多轉動20,000次,這僅僅是進樣10000個;但這似乎不是實驗室涉及的常規樣品分析使用壽命,它們的實際使用壽命會更長。旋轉軸密封磨損後會滲液,比較明顯的特徵是同一樣品多次進樣後,峰面積值差別比較大(RSD>5%)。當然,輸液泵的密封墊和旋轉軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動相中,加速對這些部件的損傷。
此外,如果你日常運行的流動相有緩沖鹽,如磷酸緩沖鹽,密封墊的磨損會更快。無論顆粒物源於何物,實驗時都要將其除去。推薦在HPLC系統中採用一個0.45或0.5 µm的在線多孔過濾器,接在自動進樣器和柱子之間,即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板,而且如採用一個玻璃砂芯濾板,既便宜,更換又方便(幾分鍾就可更換)。若採用在線過濾,HPLC系統檢測每批樣品開始前記錄下壓力值,當壓力上升一定值,例如25%或增加500psi,應該更換玻璃砂芯濾板了,更換以後沖洗幾分鍾系統將恢復到原來的壓力值。

三、沖洗
使HPLC系統良好運行的第三個要點是保持系統的清潔。你需要關注流動相流經該系統的所有地方,對於這些地方經常性的沖洗,將使你的系統保持在「Ready」狀態。
1、流動相儲液瓶首先要經常清洗流動相儲液瓶,或者每做一批新樣品更換一次流動相。一個臟的儲液瓶將會污染注入的流動相。建議儲液瓶中緩沖液使用時間不要超過一周,而有機溶劑使用時間不要超過一個月。
也有人建議儲液瓶中保持用溶劑充滿,直到更換分析方法儲液瓶需更換新溶劑(流動相組成發生變化)時,將舊溶劑倒掉更換新溶劑,這樣勝於將溶劑用完。但這對於分析樣品量少的實驗室而言似乎有些浪費。儀器公司的工程師建議儲水瓶的水要天天換,每周瓶子還應該用異丙醇清洗一次。有的實驗室則在水裡加入0.1~1 mM的甲酸抑制微生物的生長。這些做法看起來有些繁瑣,但卻能起到「磨刀不誤砍柴工」作用。
2、泵接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鍾後就停泵,特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液(如磷酸鹽)時。如果儀器不是連續使用,當流動相蒸發時,難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面,難揮發物將形成固形物沉澱。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以,無論使用長短,在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
3、自動進樣器自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶,通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要採用與流動相相同的方式處理,並根據溶劑的有效期和規定,清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單,如果時間允許(特別是利用夜間運行),每次分析完後設置進1、2針純溶劑(如甲醇、乙腈),也是一個好做法。
4、色譜柱對柱子的污染是隨使用時間而增加。通常表現是:運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加,泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束後或准備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子(例如,甲醇、乙腈和水)。用梯度沖洗效果更好,具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
5、檢測器如果是正常使用,檢測器將依據其性質並按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器,在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發污染物沉積,如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件,因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時,最好與這些檢測器斷開,以減少對檢測器的污染。
總之,實驗室日常使用的液相色譜儀要是能認真做好這三項工作——脫氣、過濾和沖洗,你的儀器可以得到良好的預防性維護,使用時就會感到比較順手。當然,在實際操作時遇到的問題並沒有這么簡單,但這三個良好習慣將是正確操作、使用HPLC系統的基礎。答案來自

『拾』 QB/T1868—20046.8頂空法檢驗方法

摘要 頂空分析儀的意義在於檢測殘留在包裝內的氣體成分,並依此調整包裝工藝:對於殘存在包裝內部的那些氣體來講,不能因為包裝工藝的完結就對其不再關注。包裝內部的氣體成分自灌裝結束到打開包裝使用產品之前是很難利用其它技術手段來進行控制和改變的,該分析儀採用阻隔性包裝材料只能給氣體滲入/滲出包裝材料帶來阻礙,並不能消除包裝內部已有的氧氣等氣體(不包括在包裝中添加除氧技術的情況)。如果殘留氣體的含量超過產品保存的高濃度要求,則無論採用多好的高阻隔材料及多完善的密封包裝形式都無法滿足產品的保質期要求。所以,我們需要檢測殘留在包裝內的氣體成分,並依此調整包裝工藝。

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