精準的總氮分析儀使用方法

㈠ 碳氮自動分析儀測定法如何測試植株全氮含量

答：測定方法如下：

（1）儀器設備

碳氮自動分析儀及其附件，萬分之一天平等。

（2）試劑配製

馬尿酸（二級），氧化鈷。

（3）測定方法

稱取植株樣品0.2000克，裝入鎳舟，與4克氧化鈷充分混勻春斗廳，送入碳氮自動分析儀的自動進樣器中，15分鍾為一周期，樣品自動進入燃燒爐和還銷和原爐，生成的氣體進入定量泵，達到檢測器，由記錄筆記錄峰值圖譜，數字顯示儀即顯示並列印峰高。

測定樣品的同時還要測定已知組成的純物質，如同時測定碳和氮，可用馬尿酸做標准，稱量為30.0～60.0毫克，將測得的標准樣峰高信號（毫米）減去基準信號（空白）以此作為分母，以標准樣的含氮毫克數（馬尿酸含氮7.816%、含碳60.3%）作為分子，求出測定感度（即每毫米記錄信號代表的氮毫克數）FN=N毫克數/毫米。

（4）結果計算

用樣品峰的信號減去基準信號，乘以測定感度，即得到氮的重量，再從樣品重量計算含氮百分數。

式中：FN——測定感度；

SN——樣品凈信號；

W——樣品扒隱重量（克）。

㈡ 總氮的測定

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

㈢ 總氮測定方法是什麼

高溫催化氧化法。

高溫催化氧化法則採用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉化為NO氣體。連續流動分析法測定總氮時，鹼性介質中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

(3)精準的總氮分析儀使用方法擴展閱讀：

注意事項：

鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先, 試劑的純度關繫到空白值的高低、測定結果的准確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由於試劑質量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。

GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，並沒有對過硫酸鉀的規格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下就要採取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結晶5-6次以上。

㈣ 多參數水質分析儀的操作方法

1．儀器開機進入系統自檢，檢測各主要部件的功能是否正常，如：儀器主板、列印機、液路檢測（由液檢器完成）、分配閥及閥檢器等，可智能識別判斷故障，自動提示。
2．進入活化電極程序，具有電極活化計時功能，精確把握活化時間，以提高電極的使用壽命，確保電極穩定性。時間為30分鍾倒計時，可按NO 鍵直接退出活化電極程序。
3．進入主菜單，首先進行電極定標，通過定標確保儀器穩定性。
4．選擇水樣分析，經5次以上的質控測試後，可自動生成、列印質控報告，計算出所做質控次數的平均值、標准偏差、變異系數。
5． 智能液體檢測程序，確保進樣及測量准確， 測量過程自動提示，您方便的向導， 可24小時待機，在待機狀態能自動保養，有自動正反沖洗功能， 簡短的液路，獨有正反沖洗自動定標及沖洗管道系統，杜絕交叉污染。 6． 自動列印、手動列印可選，節約列印紙。報告單：綜合信息報告，可設置參考范圍值及列印。
7． 採用美國進口壓緊式動力泵管，增長泵管使用壽命。
8．測量方法：離子選擇性電極（ISE）直接法。
9．檢測項目：PH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等項目。

㈤ 攜帶型水質分析儀的儀器功能：

檢測水體的氨氮、亞硝酸鹽、溶解氧、PH、硫化物、磷酸鹽、余氯、銅等7種化學物質含量

㈥ 總氮分析儀的測定原理

——鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的原理
1.2 掌握水樣消解的方法
1.3 了解總氮的來源
1.4 掌握紫外光度計的使用
1.5 掌握工作曲線的製作方法，區別工作曲線與標准曲線。
2 測定原理
本方法適用於地面水，地下水含亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮無機銨鹽、溶解態氨及在消解條件下鹼性溶液中可水解的有機氮的總和。水體總氮含量是衡量水質的重要指標之一。
過硫酸鉀是強氧化劑，在60℃以上水溶液中可進行如下分解產生原子態氧：
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O] 
分解出的原子態氧在120—140℃高壓水蒸氣條件下可將大部分有機氮華合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽。以CO（NH2）2代表可溶有機氮合物，各形態氮氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根離子在紫外線波長220nm有特徵性的量大吸收，而在275nm波長則基本沒有吸收值。因此，可分別於220和275nm處測出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A= A220—2A275 （1）
按A的值扣除空白後用校準曲線計算總氮（以NO3——N計）含量。
3 試劑
3.1 無氮化合物的純水
3.2 氫氧化鈉溶液20.0g/L：
稱取2.0氫氧化物（NaOH A.R），溶於純水中，稀釋至100ml。
3.3 鹼性過硫酸鉀溶液
稱取40g過硫酸鉀（K2S208 A.R），另稱取15g氫氧化鈉（NaOH A.R）溶於純水中並稀釋至1000ml，溶液貯存於聚乙烯瓶中最長可保存一周。
3.4 鹽酸溶液（1+9）
量取1份HCl（A.R）與9份水混合均勻。
3.5 硝酸鉀標准溶液(以計)，100mg/L： NNO3
硝酸鉀（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘乾3h，於乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於純水中，移至1000ml溶量瓶中，用純水稀釋至標線在0～10℃保存。可穩定六個月。
3.6 硝酸鉀標准使用溶液(以計)， 10.0mg/L NNO3
用硝酸鉀標准溶液（3.5）稀釋10倍而得，使用時配製。
3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84
3.8 硫酸，（1+35）
1體積硫酸（3.7）與35體積水混合均勻。
4 儀器和設備
4.1 紫外分光光度計及10mm石英化色皿。
4.2 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為 1.1—1.4kg/cm2），鍋內溫度相當於120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
4.4 紗布和棉線。
5 樣品
5.1 采樣
在水樣採集後立即放入冰箱中或低於4℃下保存，但不得超過24小時。水樣放置時間較長時，可在1000ml水中加入約0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，並盡快測定。
5.2 試樣的制備
取樣品（5.1）用氫氧化納溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）調節至pH5—9。
如果試樣不含懸浮物按（6.1.2）步驟測定，試樣含有懸浮物則按（6.1.3）步驟測定。
6 分析步驟
6.1 測定
6.1.1 用吸管取10.00ml試樣（氮含量超過100μg時可減少取樣量並加入純水至10ml）於干比色管中。
6.1.2 試樣不含懸浮物時，按下列步驟進行。
a 加入5ml鹼性過硫酸鉀溶液（3.3），上塞並用紗布和線包紮緊，以防彈出。
b 將盛有試樣的比色管置於醫用高壓蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時溫度達120—140℃後開始計時，或將比色管置於家用高壓鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時計時，保持半個小時。
c 冷卻至室溫，取出比色管。
d 加鹽酸（3.4）1ml，用純水稀釋至標線，混勻。
e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度計上，以純水作參比，分別在波長為220和275nm處測定吸收度，並用（1）式計算出校正吸收度A。
6.1.3試樣含懸浮物時，先按上述6.1.2中a至d步驟進行。然後待澄清後，移取上述清液同6.1.2.e步驟測定。
6.2空白試驗
空白試驗除以10ml純水代替樣品外，採用與6.1.2完全一致的步驟進行。空白試驗的A值不超過0.03。
6.3 校準
6.3.1 工作曲線校準系列的配製
a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標准溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加純水稀釋至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步驟進行測定。
6.4 工作曲線的製作
標准溶液及空白溶液在220nm和275nm處測得的吸收值按下列公式計算
AS=AS220-2AS275 （2）
Ab=Ab220-2Ab275 （3）
式中：AS220——標准溶液在220nm波長的吸收光度。
AS275——標准溶液在275nm波長的吸收光度。
Ab220——空白（零濃度）溶液在220nm波長的吸收光度。
Ab275——空白（零濃度）溶液在275nm波長的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab （4）
按Ar值與相應的NO3-N含量（μg）用電腦或用具統計功能的計數器進行線性回歸統計計算獲取工作曲線1。
7 結果的表示
按式（1）計算得試樣吸光度並扣除空白Ab獲校正Ar吸光度，用校準曲線算出相應的總氮m（μg）數，式樣總氮含量按下式計：
總氮（mg/L）=m/V (5)
式中：m——試樣測出含氮量，μg；
V——測定用試樣體積，ml。
8 注意問題
（1）溶解性有機物對紫外光有較強的吸收，雖使用了雙波長測定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強度和特性不同，「2A275」校正值僅是經驗性的，有機物中氮未能完全轉化為NO3——N對測定結果有影響也使「2A275」值帶有不確定性。樣品消化完全者，A275值接近於空白值。
（2）溶液中許多陽離子和陰離子對紫外光都有一定的吸收，其中碘離子相對總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮含量的3.4倍以上有干擾。
（3）樣品在於處理時要防止空氣中可溶性含氮化合物的污染，檢測室應避開氨或硝酸等揮發性化合物。
4 測定儀器介紹
2部分組成，消解裝置，比色測定裝置。