油脂分析常用的前處理方法

『壹』 樣品前處理方法有哪些

樣品前處理方法如下：

從環境中採集的樣品，無論是氣體、液體或固體，幾乎都不能未經處理直接進行分析測定。特別是許多環境樣品以多相非均一態的形式存在，如大氣中所含的氣溶膠與飄塵，廢水中含的乳液、固體微粒與懸浮物，土壤中含有水分、微生物、砂礫及石塊等。此外，環境樣品中有毒有

害物質的濃度一般很低，難以直接測定。所以，採集的環境樣品必須經過處理後才能進行分析測定。經過前處理的樣品，不僅可以起到濃縮被測量組分的作用，而且還可以基本消除對測定的干擾，從而提高方法的靈敏度，降低最小檢測極限。

(3)超聲提取(Ultrasonic Extraction)

聲波的頻率越高，它所具有的功率就越大。由於超聲波頻率很高，所以超聲波與一般聲波相比，它的功率是非常大的。當超聲波在液體中傳播時，由於液體微粒的劇烈振動，會在液體內部產生小空洞。這些小空洞迅速脹大與閉合，會使液體微粒之間發生猛烈的撞擊作用，從而產

生幾千到上萬個大氣壓的壓強。微粒間這種劇烈的相互作用，會使液體的溫度驟然升高，起到了很好的攪拌作用，從而使兩種不相溶的液體(如水和油)發生乳化，並且加速溶質的溶解，加速化學反應。這種由超聲波作用在液體中所引起的各種效應稱為超聲波的空化作用。其最大的優

點是萃取速度快，操作簡便，而且不需要特殊的儀器設備。在優化條件下可基本達到索氏萃取的回收率。

『貳』 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程

脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

二、實驗操作流程

1、濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×375px ，捲成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。

2、稱取樣品，將樣品烘乾磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。

3、索式抽提器的准備

索氏抽提器由三部分組成，迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。

4、抽提

將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恆溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚

當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內，使之傾斜，然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。

6、計算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）

或：脂肪%=（抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 × 100

濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。

(2)油脂分析常用的前處理方法擴展閱讀：

索式提取法注意事項

（1）樣品應乾燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。

（2）放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。

（3） 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。

（4） 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），迴流速度以8-12次/時為宜。

（5） 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

（6） 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克樣品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。

（8）如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。

（9）將提取瓶放在烘箱內乾燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣乾燥迅速。

（10）如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。

（11）使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

（12） 這里恆重的概念有區別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發時的恆重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

（13） 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。

『叄』 食品分析樣品處理方法有哪些

1、有機物破壞法
（1）干法灰化：有機物破壞徹底，適用於除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。
（2）濕法消化：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失，但易產生有毒氣體和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高壓汞燈提高紫外光，在（85±5）℃的溫度下進行光解。
（4）微波消解法：適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
（1）常壓蒸餾
（2）減壓蒸餾
（3）水蒸汽蒸餾
（4）分餾
3、溶劑提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超臨界流體萃取
（4）微波萃取
4、色層分離法
（1）吸附色譜分離
（2）分配色譜分離
（3）離子交換色譜分離
5、化學分離法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用於農葯分析中樣品的凈化。
（2）沉澱分離法：
（3）掩蔽法：
6、濃縮法
（1）常壓濃縮法
（2）減壓濃縮法

『肆』 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

『伍』 金屬前處理中除油的方法有哪些

金屬表面油污清洗一直是工廠生產運營中的大難題，許多工廠因為金屬設備保養不當，導致生產作業中斷，影響廠家業績利潤。在加工過程中，會使工件帶有各種油污，如果這些油污不清洗干凈，就會影響下一道工序的進行，所以使用對工件表面的油脂、污垢進行清洗是很有必要的。

工件除油的方法主要有以下三種：超聲波清洗、有機溶劑清洗、擦洗

二、有機溶劑除油

有機溶劑除油就是利用」同類相溶」的原理去除零件表面油污。而然有部分貪小便宜的企業清洗工件表面上的油污，會使用煤油、三氯乙烯、白電油、天那水、三氯乙烷等來清洗的,但是這些清洗劑不僅會造成嚴重的生態環境污染，亦會影響操作工人身體健康。

三、擦洗

使用抹布擦洗油污，將百潔布浸於清洗溶劑中，然後再對工件表面進行擦洗，去除表面的污垢、油脂，這種方法需要人力，而且比較費時，一般不推薦。

『陸』 脂肪檢測方法

體內脂肪的方法，脂肪含量越來越受到重視，所以脂肪檢測非常重要，如果脂肪含量高，一定要通過嚴格控制飲食以及適量的運動，將體重控制在正常范圍，脂肪增多容易患心腦血管疾病。

常規的脂肪檢測方法，需要到醫院做脂肪肝的檢查，可以做肝臟的超聲，脂肪肝的患者往往脂肪都是增多的，通過肝臟的超聲可以判斷是輕度脂肪肝，重度脂肪肝還是中度脂肪肝，重度脂肪肝的人往往體內脂肪是很多的。
脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

『柒』 植物油含鉛超標怎麼處理

近年來食用植物油重金屬分析中樣品預處理技術及儀器分析方法進行了綜述。目前，植 物油中所含重金屬分析的預處理方法主要包括:干法灰化、濕法消解、微波消解、液液微萃取等。其 中濕法消解和微波消解是常用的預處理方法，液液微萃取法是近年來重金屬萃取方面的一種預處理新方法。 重金屬儀器分析方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質譜 法、共振光散射法、電化學分析法等，其中電感耦合等離子體質譜法具有多元素同時分析特點，是未 來發展的趨勢。 選取花生、芝麻、油菜籽及對應的油脂樣品，利用干灰化法 － 石墨爐原子吸收光譜法和微乳液法 － 石墨爐原子吸收光譜法分別測定其鉛含量。結果顯示:所檢測 12 個油料樣品中有 8 個樣品鉛含量超出植物油料衛生標准(GB 19641—2005)的限量要求;所檢測 22 個油脂樣品中有 1 個油樣鉛含量超出食用植物油衛生標准(GB 2716—2005)的限量要求;油料和對應油脂的鉛含量呈正相關;微乳液法 － 石墨爐原子吸收光譜法測定油脂樣品中痕量鉛回收率在 95% ～106% 之間。此法具有操作簡便、靈敏度好、分析結果准確等特點。