苷類結構的研究方法和程序如何

Ⅰ 苷鍵的苷鍵的裂解

苷鍵具有縮醛結構，在稀酸或稀鹼的作用下，苷鍵可以發生斷裂，水解成為苷元和糖。苷鍵的裂解是研究苷類組成和結構的重要方法。通過苷鍵的裂解反應將有助於了解苷元的結構、糖的種類和組成，確定苷元與糖、糖與糖之間的連接方式。苷鍵裂解的方法主要有酸水解、酶水解、鹼水解和氧化開裂法等

Ⅱ 蘆丁提取原理

蘆丁（Rutin）廣泛存在於植物界中，現已發現含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物Sophorajaponica的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羥基與芸香糖（Rutinose）〔為葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水合成的苷。

蘆丁為淺黃色粉末或極細的針狀結晶，含有三分子的結晶水，熔點為174~178℃，無水物188~190℃。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶於丙酮、乙酸乙酯，不溶於苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶於鹼而呈黃色。

蘆丁具有維生素P樣作用。有助於保持及恢復毛細血管的正常彈性，主要用作防治高血壓病的輔助治療劑，亦可用於防治因缺乏蘆丁所致的其他出血症。
實驗目的和要求

1． 實驗目的

①通過蘆丁的提取與精製掌握鹼-酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。

②通過蘆丁結構的檢識，了解苷類結構研究的一般程序和方法。

③了解UV及NMR在黃酮類化合物結構鑒定中的應用。
2． 要求

①要拿到以下三個化合物：蘆丁、槲皮素、蘆丁的全乙醯化合物。

②能夠拿根據化學試驗及UV、NMR數據初步推斷出蘆丁的結構。並對黃酮類化合物的結構測定有一般性的了解。
試驗方法
1． 蘆丁的提取與分離

2． 蘆丁的鑒定

1）蘆丁的定性反應

取蘆丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述試驗：

A.取上述溶液1~2ml，加2滴濃鹽酸，在酌加少許鎂粉，注意觀察顏色變化情況。

B.取上述溶液1~2ml，然後滴加2%檸檬酸的甲醇溶液，注意觀察顏色變化情況，在繼續向試管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，並詳細記錄顏色變化情況。

C.取上述溶液1~2ml，然後再加入10%α-等體積的萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁滴加濃硫酸，注意觀察兩液面產生的顏色變化。

2）蘆丁的紫外光譜解析

取蘆丁溶於色譜純甲醇中，加入規定的試劑，測定其UV光譜，試解析光譜並初步判斷其結構。

3） 蘆丁的NMR波譜解析

A.蘆丁的三甲基硅醚NMR譜的解析

B.十乙醯化蘆丁的NMR光譜解析

4）蘆丁水解後糖與苷元的鑒定

A.水解方法：精密稱取蘆丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加熱40min，放冷靜置，過濾。所得沉澱用少許水洗除酸，乾燥稱重，計算苷元與糖的重量比。然後用乙醇（95%大約10ml）進行重結晶，即得苷元。

B.苷元的鑒定：用紙色譜法與對照品對照。

Ⅲ 苷類結構研究的一般程序是

一般程序：

1、 測定物理常數（判斷純度）

2、 確定分子量與分子式

常用技術：MS。如FAB-MS、FD-MS、CI-MS、EI-MS、HR-FAB-MS

3、 鑒定組成的苷元和糖

技術方法：將苷水解成苷元和單糖，然後再逐一鑒定水解產物。

糖的種類的確定方法：1）將水解液和對照品進行PC、TLC、GC、HPLC實驗，然後比較圖譜；2）NMR。優點：無需水解解析苷的信號

4、 確定苷中糖的數目

常用方法：1）光密度掃描法

2）波譜（現多用）：MS、NMR

A、MS：用於確定苷與苷元的分子量。

B、NMR：1H-NMR和13C-NMR。二者均能確定糖的數目

5、 確定苷元與糖、糖與糖之間鏈接位置

1） 苷元-糖

方法：A、13C-NMR，利用苷化位移（GS）。

苷化位移：在13C-NMR中，苷元的-OH與糖成苷以後，苷元成苷的C原子（α-C原子）及其鄰位C-原子（β-C原子）的信號發生化學位移，同時苷分子的糖部分端基C發生顯著化學位移，這種信號即為苷化位移（GS）。

B、2D-NMR，利用相關峰確定。其中HMBC最常用。

2） 糖-糖

方法同上

3） 糖-糖的鏈接順序

方法：部分水解法和波譜分析法（如MS、FAB、NMR）

6、 確定苷鍵構型

方法：1）酶水解法：確定α、β構型

2）NMR：1H-NMR和13C-NMR。

Ⅳ 糖苷類化合物的提取分離方法有哪些

1 糖苷的提取
1.1 —般提取方法
各種苷類分子中由於苷元結構不同 所連接糖的數目種類也不一樣 所以糖苷很難有統一的提取方法 因此其提取方法是有差別的 如用極性不同的溶劑循極性從小到大次序提取 則在每一提取部分 都可能有苷的存在 以下是最常用的提取方法
1.2 兩步萃取法
在菜籽粕脫毒液中硫代葡萄糖苷提取中 用70%乙醇洗脫原料 過濾後 旋轉蒸發回收乙醇 得到母液 在母液中加入萃取劑 攪拌約1小時候 倒入分液漏斗中靜置2小時 放出下層溶液 取上層溶液加入蒸餾水 攪拌1小時後 旋轉蒸發 回收萃取劑 得到糖苷水溶液 用自配萃取劑萃取水溶液 再用硫酸鈉溶液反萃取 反萃液旋轉蒸發至干 即得混合糖苷
現有的糖苷提取工藝需要先用醋酸鉛 醋酸鋇沉降蛋白【2，3】難過濾 並使大量糖苷流失 醋酸鉛 醋酸鋇使蛋白變性 逝去利用價值 不利於原料的充分利用 沉降蛋白後 用DEAE SephadexA-225層析柱陳色素 然後用大量0.02mol/L的酸酸吡啶溶液洗脫【3】 得近白色糖苷 醋酸吡啶溶液回收 不能重復利用 從而大……

Ⅳ 什麼是苷根據苷鍵原子的不同。苷分為哪類如何用化學法鑒別苷和苷元

苷類又稱配糖體。是糖或糖的衍生物與另一類非糖物質通過糖的端基碳原子連接而成的一類化合物。
苷的共性在糖的部分，而苷元部分幾乎包羅各種類型的天然成分，故其性質各異。苷大多數是無色無臭的結晶或粉末，味苦或無味；多能溶於水與稀醇，亦能溶於其他溶劑；遇濕氣及酶或酸、鹼時即能被分解，生成苷元和糖。苷類可根據苷鍵原子不同而分為氧苷、硫苷、氮苷和碳苷，其中氧苷為最常見。
單糖環狀半縮醛結構中的半縮醛羥基與另一分子醇或羥基作用時，脫去一分子水而生成縮醛。糖的這種縮醛稱為糖苷。例如α-和β-D-吡喃葡萄糖的混合物，在氯化氫催化下同甲醇反應，脫去一分子水，生成α-和β-D-甲基吡喃葡萄糖苷的混合物。
α-和β-D-吡喃葡萄混合液
β-D-甲基吡喃葡萄糖苷
α-D-甲基吡喃葡萄糖苷，苷由糖和非糖部分組成。非糖部分稱為糖苷配基或苷元。糖和糖苷配基脫水後通過過「氧橋」連接，這種鍵稱為苷鍵。由於單糖的環式結構有α-和β-兩種構型，所以可生成α-和β-兩種沒構型的苷。天然苷多為β-構型。苷的名稱是按其組成成分而命名的，並指出苷鍵和糖的構型。天然苷常按其來源而用俗名。
糖苷結構中已沒有半縮醛羥基，在溶液中不能再轉變成開鏈的醛式結構，所以糖工苷無還原性，也沒有變旋現象。糖苷在中性或鹼性環境中較穩定，但在酸性溶液中或在酶的作用下，則水解生成糖和非糖部分。
糖苷是中草葯的有效成分之一，多為無色、無臭、有苦澀味的固體，但黃酮苷和蒽醌苷為黃色。
苷中含有糖部分，所以在水中有一定的溶解性。苷類都有旋光性，天然苷多為左旋體

Ⅵ 如何進行苷類酸水解操作,如何分離得到苷元成分

進行苷類酸水解操作，分離得到苷元成分：在稀酸性溶液中加入與水不相混溶的有機溶劑（例如苯），使水解產生的苷元立即進入有機相，避免苷元與酸長時間接觸而遭到破壞。

苷鍵具有縮醛結構，在稀叚或稀鹼的作用下，苷鍵可以發生斷裂，水解成為苷元和糖。苷鍵的裂解是研究苷類組成和結構的重要方法。通過苷鍵的裂解反應將有助於了解苷元的結構、糖的種類和組成，確定苷庄與糖、糖與糖之間的連接方式。

原理

大黃為蓼科植物，味苦，性寒，具有瀉熱通腸、涼血解毒、逐瘀通經等功效。其主要有效成分為大黃素、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等蒽醌類化合物，其中大部分為結合的蒽醌，少量為游離的蒽醌。結合的蒽醌類化合物由於其苷元具有酚羥基，故呈弱酸性，能溶於水、乙醇、碳酸氫鈉溶液，但在有機溶劑中的溶解度很小。

Ⅶ 糖和苷類化合物常用的化學檢識的方法是什麼其現象和原理各是什麼

檢識方法：molisch反應
試劑濃硫酸、α-
萘酚
原理：糖和苷類在濃硫酸作用下形成的糠醛及其衍生物,與α-
萘酚作用形成紅紫色復合物.由於在糖溶液與濃硫酸兩液面間出現紅紫色的環,因此又稱紫環反應.
現象：紫色環

Ⅷ 糖和苷類化合物常用的化學檢識的方法是什麼其現象和原理各是什麼

檢識方法：molisch反應
試劑濃硫酸、α- 萘酚
原理：糖和苷類在濃硫酸作用下形成的糠醛及其衍生物,與α- 萘酚作用形成紅紫色復合物.由於在糖溶液與濃硫酸兩液面間出現紅紫色的環,因此又稱紫環反應.
現象：紫色環

Ⅸ 苷類化合物有何共性,如何對苷進行分類

共性：

苷類又稱配糖體。是糖或糖的衍生物與另一類非糖物質通過糖的端基碳原子連接而成的一類化合物。

苷的共性在糖的部分，而苷元部分幾乎包羅各種類型的天然成分，故其性質各異。苷大多數是無色無臭的結晶或粉末，味苦或無味；多能溶於水與稀醇，亦能溶於其他溶劑；遇濕氣及酶或酸、鹼時即能被分解，生成苷元和糖。苷類可根據苷鍵原子不同而分為氧苷、硫苷、氮苷和碳苷，其中氧苷為最常見。

分類：

一、按苷元的化學結構分類：根據苷元的結構可分為氰苷、香豆素苷、木脂素苷、蒽醌苷、吲哚苷、苦杏仁苷。

二、按苷類在植物體內的存在狀況分類：存在於植物體內的苷稱為原生苷，水解後失去一部分糖的稱為次生苷。

例如苦杏仁苷是原生苷，水解後失去一分子葡萄糖而成的野櫻苷就是次生苷。

三、按苷鍵原子分類：根據苷鍵原子的不同，可分為O-苷、S-苷、N-苷和C-苷。其中最常見的是O-苷。