『壹』 誰有食品質量管理-HACCP案例分析
1 建立HACCP實施小組
花生製品企業實施HACCP系統的首要步驟是確定合格的人員組成HACCP小組，HACCP小組的成員必須具備相關的食品專業知識，對花生製品的生產工藝要有深入的了解，掌握HACCP的控制原理及實施過程方面的知識。HACCP小組制定HACCP計劃，對花生製品加工過程中潛在影響產品質量的危害因素進行分析，找出關鍵控制點進行控制、監控、糾偏，使危害得以防止、排除或降低至可接受程度。
2.產品描述
花生製品種類很多，出口花生製品目前主要有烤花生果（仁）、裹衣花生、油炸花生、花生醬等許多品種，本文以裹衣花生和油炸花生為例進行分析。裹衣花生其主要成分為花生仁、糖、麵粉、澱粉、植物油、食鹽、調味料以及食用著色劑，將花生經裹衣烘烤、調味而成，具有乾脆甜的產品特性。油炸花生其主要成分為花生、植物油和食鹽，是將花生經植物油炸熟化後拌鹽製成，具有干、香脆且微鹹的產品特性。這兩種製品一般都是內用紙帶、塑料袋或PE袋脫氧包裝，外用紙箱包裝，在常溫下儲存，開袋即可直接食用。
3.工藝流程
裹衣花生的工藝流程為:原料（加工開始）→化製糖水→湯料製作→粘粉→烘烤→調味→降溫→挑揀→過金屬探測器→包裝
油炸花生的工藝流程為：原料（加工開始）→投料→浸泡→脫皮→挑揀→甩水→冷藏→油炸投料→油炸→甩油→拌鹽→降溫→挑揀→過金屬探測器→包裝
4.進行危害分析，確定關鍵控制點
應用HACCP原理，結合花生製品的生產工藝，從生物性危害、化學性危害和物理性危害三個方面進行，對每道工序中潛在的危害性因素及其危害程度進行分析。具體危害分析表見表1、表2。
在危害分析的基礎上按照「關鍵控制點決定樹」的方法，以判定某個加工步驟是否有影響終產品安全的危害，是否可以採取措施加以消除，且在後面的加工步驟里沒有控制措施。經過判斷，確定的關鍵控制點分別為油炸花生是接收原料包裝材料、油炸與金屬探測；裹衣花生是接收原料包裝材料、調味和金屬探測。確定關鍵控制點，並採取相應的控制、監控及糾偏措施，見表3、表4。
5.建立有效的記錄保持程序與審核措施
有效的記錄是HACCP計劃成功執行的重要因素。有效的記錄包括生產過程的危害分析記錄，關鍵控制點的監控及糾偏記錄，如原輔料檢測記錄、人員培訓記錄、金屬探測器檢測記錄、產品檢驗報告等，並且所有記錄必須有負責人簽字。有效的記錄貫穿HACCP計劃的始終，對HACCP計劃實施的審核起很大作用。審核措施建立在完整的數據信息記錄基礎上，一旦發現哪一個環節出現問題就必須隨時採取糾偏措施，保證及時解決。HACCP小組的任務是內部審核，這也是HACCP計劃的一部分。整個HACCP計劃完成後還需通過HACCP系統的認證，方可得以施行。HACCP作為一個保證食品安全的預防性技術管理體系，是動態的，由企業的內審員來確保，必須通過審核人員的嚴格監測，在對每一個CCP進行評審的過程中實現。
驗證審核的主要內容有：驗證檢查CCP的控制方法是否正確，糾偏措施是否有效，進行監督的人員是否復查監控記錄與產品檢測報告；驗證CCP是否得到有效控制，抽樣檢驗CCP控制的安全性；審查HACCP計劃實施程序是否按照原計劃進行，檢驗該HACCP計劃的有效性。
表1 油炸花生加工過程危害分析表
配料/
加工步驟 確定在此步驟中被引入、控制或增加的潛在危害 潛在危害是否是顯著危害(是/否 判斷依據 應用何預防措施來防止顯著危害 本步驟是否為關鍵控制點
(是/否)
原料
接收 生物危害：生
物毒素污染
化學危害：腐敗化學物質污染
物理危害：有 是
是
是 花生中黃麴黴毒素、農殘和重金屬；
食品添加劑的成分；
內包材料毒性 花生采購控制和黃麴黴毒素、農殘檢測，
包材國家檢驗檢疫機構檢驗批准
調味料采購合格證並驗收 是
投料 生物危害：有
物理危害：石
頭等異物 是
是 雜物對人體造成危害 經去石機後在後工序進行挑揀和過金探 否
浸泡 物理危害：有 是 有雜物進入 後工序挑揀、金探可消除 否
脫皮 生物危害：有
物理危害：有 金屬等異物 是
是 雜物對人體造成危害 後工序油炸可消除
後工序挑選和過金探除雜質 否
挑揀 生物危害：有
物理危害：有 金屬等異物 是
是 雜物對人體造成危害雜物對人體造成危害 後工序油炸可消除
後工序挑選和過金探除雜質 否
甩水 生物危害：有
物理危害：桔
桿等異物 是
否 微生物仍繁殖 後工序油炸可消除 否
冷藏 生物危害：有
物理危害：毛
發等異物 是
是 雜物對人體造成危害和微生物仍繁殖 後工序油炸可消除滅菌、挑揀和過金探出異物。 否
油炸
投料 生物危害：有 是 微生物仍繁殖 後工序油炸可消除 否
油炸 化學危害：有 是 油的氧化程度過高人體產生的危害 每兩班測量有的POV和AV值。
甩油 物理危害：有 否 金屬類雜質仍存留 後工序過金探 否
拌鹽 物理危害：有 否 金屬類雜質仍存留 後工序過金探 否
降溫 無 否 否
挑揀、
二次
挑揀 生物危害：有
物理危害：有 金屬類雜質 是
否 操作人員的健康和衛生狀況可能產生交叉污染。 SSOP控制 否
過金探 物理危害：有 是 鐵和非鐵金屬造成的危害 每小時測量靈敏度並記錄。 是
包裝 無 否 否
入庫、裝運 無 否 否
配料/
加工
步驟 確定在此步驟中被引入、控制或增加的潛在危害 潛在危害是否是顯著危害(是/否) 判斷依據 應用何預防措施來防止顯著危害 本步驟是否為關鍵控制點
(是/否)
原料
接收 生物危害：生物毒素污染
化學危害：腐敗化學物質污染
物理危害： 有 是
是
是 花生中黃麴黴毒素、農殘和重金屬；
食品添加劑的成分；
外包材料毒性。 花生采購控制和黃麴黴毒素、農殘檢測，
包材國家檢驗檢疫機構檢驗批准
調味料采購合格證並驗收 是
糖水
化制 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 雜物對人體造成危害 用80目的過濾網過濾和後工序金探消除;後工序烘烤殺菌 否
湯料
製作 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 微生物還在繁殖，雜物存在 由該序升溫可消除與過濾可消除 否
粘粉 生物危害： 有
物理危害： 有 是
是 雜物對人體造成危害 後工序烘烤可消除
後工序挑選和過金探除雜質 否
烘烤 物理危害： 有 是 雜物對人體造成危害 後工序挑揀、金屬探測可消除 否
調味 化學危害： 有
物理危害： 有 是
是 著色劑等限量使用的添加劑必須嚴格參考國標用量。 制定生產配比並記錄稱量添加結果。 是
降溫 生物危害： 有 是
否
否 操作人員的健康和衛生狀況可能產生交叉污染 SSOP控制 否
挑揀 生物危害： 有 是 操作人員的健康和衛生狀況可能產生交叉污染 SSOP控制 否
過金探測器 物理危害： 有 是 鐵和非鐵金屬造成危害 每小時檢測靈敏度並記錄 是
內包裝 無 否 否
外包裝 生物危害： 有
物理危害： 有 金屬類雜質； 否
否 否
入庫、
裝運 無 否 否
表2 裹衣花生加工過程危害分析表
CCP 顯著危害 關鍵
極限 監 控 糾偏措施 記錄 驗證
對象 方法 頻率 人員
花生、包材接受 1.生物毒素污染;
2.化學污染；
3.物理污染 1.黃麴黴毒素檢驗
2.化學檢驗
3.感官檢驗 1.是否有黃麴黴毒素污染；
2.是否有農葯污染；
3.是否包裝破損，污染。 1.檢查文件證明
2.外觀檢查 對每批進行檢查 采購員控制花生黃麴黴毒素、農殘指標；
品管科控制包材； 黃麴黴毒素污染、化學污染退貨拒收。
不符合國家標准拒收 花生黃麴黴毒素、農殘控制報告、質檢報告
包材國家機關證明/報告 審查原料采購記錄
檢驗檢疫報告
油炸 油的氧化程度 POV值小於10；
AV值小於1；
每2班進行測試。 POV值；
AV值；
使用時間； 測試並記錄測試結果。 生產時每兩班進行測試。 品管部 POV和AV值超標，對產品進行檢測並按檢測結果處理。 產品的國家機關證明標准；
生產過程的檢測記錄。 1審查產成品的檢測記錄
2審檢生產過程的檢測報告
金 屬
探 測 金屬碎片 鐵φ：
0.6MM；
非鐵：
φ1.5MM 金屬碎片 金屬探測儀 粒粒檢 查 金屬探測儀操作員 如發現金屬,作為次品處理,並查找原因,消除危害源 金探檢測記錄 每1小時檢查一次金屬探測儀靈敏度
表3 油炸花生加工過程的HACCP計劃
表4 裹衣花生加工過程的HACCP計劃
CCP 顯著危害 關鍵
極限 監 控 糾偏措施 記錄 驗證
對象 方法 頻率 人員
花生、輔料、包材接受 1.生物毒素污染;
2.化學污染；
3.物理污染 1.黃麴黴毒素檢驗
2.化學檢驗
3.感官檢驗 1.是否有黃麴黴毒素污染;
2.是否有農葯污染；
是否包裝破損，污染。 1.檢查文件證明
2.外觀檢查 對每批進行檢查 采購員控制花生黃麴黴毒素、農殘指標，輔料質量；
品管科控制包材； 黃麴黴毒素污染、化學污染退貨拒收
不符合國家標准拒收 花生農殘控制報告；輔料質檢報告
包材國家機關證明/報告 1.審查采購記錄
2.檢驗檢疫報告
調味 1微生物污染;
2.化學污染；
3.物理污染 1.微生物檢驗
2 化學檢驗
3 感官檢驗 1.是否有微生物污染;
2.是否有農葯污染；
是否包裝破損，污染。
3 用量是否按國家/國際標准 1.檢查文件證明
2.外觀檢查
3 檢查生產配比和生產用量記錄 1對每批進行檢查
2 生產中每班次檢查。 采購員控制調味料的理化指標質量；
品管科控制包裝；
車間控制用量。 1化學污染退貨拒收
2不符合國家標准拒收
3 超標用量立即調整、產品做次品處理。 調味的料質檢報告、國家機關證明標准；
生產用量記錄。 1審查采購記錄
2審檢生產統計報告
金屬
探測 金屬碎片 鐵φ：
0.6MM；
非鐵：
φ1.5MM 金屬碎片 金屬探測儀 粒粒檢查 金屬探測儀操作員 如發現金屬,作為次品處理,並查找原因,消除危害源。 金探檢測記錄 每1小時檢查一次金屬探測儀靈敏度
3 討論
3.1 HACCP實施效果的評定
實施HACCP計劃,企業必須同時認真執行GMP和SSOP，通過實施HACCP計劃前後對比，看企業管理及產品質量上的變化、提高。如各種記錄、追溯體系的建立、自檢自控體系的有效性及產品質量的提高，是否達到了實施HACCP計劃的目標。
『貳』 舉例說明你所熟悉的一種商品的感官檢驗方法
感官分析是通過人的感覺器官檢查產品的某些感官特性，根據心理學、生理學原理，利用數理統計方法設計出的一套科學方法，同理化分析一樣是重要的檢測手段。本項目為感官分析提供了標准化的術語和方法。適用於一切以感官作為重要特性指標的產品檢驗，例如農產品、食品、飲料、香精香料、化妝品、紡織品及其它消費品等。主要用於原料及產品的質量控制、質量評審、競爭產品的對比，貯藏效果的檢驗、新產品的研製、開發、市場調查等。本項目的技術指標：1.提供了感官分析術語137條，其中包括一般性術語；與感覺有關的術語；與感官特性有關的術語；與分析方法有關的術語。2.提供了感官分析的系列方法，分三類：（1）差別檢驗，用以確定兩種產品之間是否存在感官差別。規定了成對比較檢驗；三點檢驗；二～三點檢驗；五中取二檢驗；「A－非A」檢驗五種具體的差別檢驗方法。（2）標度和差別檢驗，用以估價差別的順序與大小或者樣品歸屬的類別或等級，規定了排序、分類、評估、評分、分等五種具體的標度和類別檢驗方法。（3）分析或描述性檢驗，用以識別存在於樣品中特殊感官指標。規定了簡單描述檢驗和定量描述的感官剖面檢驗兩種具體的分析描述性檢驗方法。本項目逐一給出了以上各種方法的適用范圍、應用條件、具體作法和結果統計方法。這些方法可以解決全部實踐中遇到的感官指標的分析與評價問題。本項目第一次以標準的形式將感官分析這門新技術引入我國，開辟了我國標准化的新領域，為眾多相關行業的現代化及產品質量控制、評比、更新換代、走向世界提供了重要的技術保證。本項目已在一些科研、教學、生產單位廣泛應用並產生了很好的社會和經濟效益。隨著商品經濟的發展和質量、品種、效益意識的增強，可以預期更多的行業和人們將會對感官分析技術有更強烈的需求，必將加快本項目的進一步推廣應用，產生重大的社會和經濟效 益。本項目吸取了國際標准及相關國外標準的先進技術內容，並有所創新和發展，達到了國際先進水
『叄』 酶在食品檢測中的應用都有什麼具體詳細點
酶免疫技術在食品檢測中的應用目前食品受農葯、獸葯污染的問題仍比較嚴重，給人們的身體健康帶來了危害，盡管國家和政府對此已做了大量的工作，投入了人力、物力，但執行情況仍不盡如人意。其主要原因之一就是缺乏快速、靈敏、簡便的檢測方法，相關的檢測試劑研發速度太慢。免疫分析技術如酶聯免疫分析法、膠體全免疫層析試紙法是一種快速、靈敏、簡便的分析方法，在國外已被用於食品安全檢測，我國也已在臨床檢驗中應用多年。酶免疫測定具有高度的敏感性和特異性，幾乎所有的可溶性抗原抗體系統均可用以檢測。它的最小可測值達ng甚至pg水平。與放射免疫分析相比，酶免疫測定的優點是標記試劑比較穩定，且無放射性危害。因此，酶免疫測定的應用日新月異，酶免疫測定的新方法、新技術不斷發展。但酶免疫測定在食品檢測中的應用，應歸功於商品試劑盒和自動或半自動檢測儀器的問世。酶免疫測定步驟復雜，試劑制備困難。只有用符合要求的試劑和標准化的操作，才能獲得滿意的結果。商品ELISA試劑盒中應包含包被好的固相載體、酶結合底物和洗滌液等。先進的試劑盒不僅提供全部試劑成分，而且所有試劑均已配製成應用液，並在各種試劑中加色素，使之呈現不同的顏色。ELISA操作步驟多，所需試劑也多，這種有色試劑既方便操作又有利於減少操作錯誤。ELISA所有儀器除定量測定中必須的出色儀（專用的稱為ELISA測讀儀）外，洗滌板也極有用。洗滌機的使用不僅省時省工，而且也有利於操作標准化，對中小實驗室是實用且易於接受的。但應注意在採用洗板機前，應先對洗板機的性能加以檢定，確認各孔的洗滌效果是否徹底，且重復性好。自動化和半自動化ELISA分析儀亦趨成熟，並在大中型臨床檢驗實驗室中取得應用。自動化ELISA分析儀有開放系統（Opensystem）和封閉系統（Closesystem）兩類。前者適用於所有的96孔板的ELISA測定；後者只與特定試劑配套使用。1 用於細菌及毒素、真菌及毒素、病毒和寄生蟲的檢測如沙門氏菌、單核細胞增生李斯特菌、鏈球菌、結核分枝桿菌、布氏桿菌、金黃色葡萄球菌腸毒素、黃麴黴毒素等。肝炎病毒、風疹病毒、皰疹病毒、輪狀病毒等；寄生蟲如弓形蟲、阿米巴、瘧原蟲等。2 用於蛋白質、激素、其他生理活性物質、葯物殘留、抗生素等的檢測近年來有關使用酶免疫法測定乳和血漿中有機化學殘留物已有報道，這標志著本法在動物性食品衛生監測方面具有新的應用趨勢。因其優點，該法已引起了世界各國的重視，並已著手這方面的研究。但是，該法在動物性食品衛生監測中還存在著許多問題，不過，前景還是廣闊的。世界衛生組織（WHO）和世界糧農組織（FAO）對這方面的研究給予了許多支持。只要對實際問題進行細致的科學研究並努力追求改進的方法，酶免疫法定會有新的姿態在食品衛生監測領域出現。標准化、商品化的酶免疫試劑盒將會問世，也將給整個食品衛生事業帶來新的前景。目前葯物殘留免疫分析技術主要分為兩大類：以為相對獨立的分析方法，即免疫測定法（Immuno Assays,IAs）,如RIA、ELISA、固相免疫感測器（Soindphase immunosensor）等；二是將免疫分析技術與常規理化分析技術聯用，如利用免疫分析的高選擇性作為理化測定技術中的凈化手段，典型的方式為免疫親和色譜(Immuno Affinity Chromatogrphy,IAC)。與常規的理化分析技術相比，免疫分析技術最突出的優點[5]是操作簡單，速度快、分析成本低。以使用微量滴板的ELISA為例，免疫測定法取樣量小，前處理簡單、容量大，儀器化程度低，檢測奶與GC/MS或GC/ECD相似，可方便地達到ng/g～pg/g級，分析效率則為HPLC或GC的幾十倍。目前大部分抗生素已經建立了免疫測定法，如硫胺二甲基嘧啶、氯黴素、沙拉沙星、鏈黴素、四環素、魔能黴素等。免疫分析能與其他技術聯用。在聯用方法中，免疫分析技術既可作為HPLC或GC等測定技術的樣品凈化或分離手段，如IAC/HPLIAC/GC、HOIAC/HPLC；也可作為其離線或在線檢測方法，如HPLC/IA,TLC/IA,CZE/IA,SFC/IA,FIA/IA等，這些方法結合了免疫分析的選擇性、靈敏度與HPLC、GC等技術的高速、高效分離和准確檢測能力，使分析過程簡化、分析成本下降，拓展了待測物范圍。在HPLC/IA等分析中，IA一般作為離線檢測方法；又稱免疫圖譜法（Immunograms），適用於液相檢測器無響應或分離困難的殘留組分的檢測。FIA/IA可以實現IA的動態、實時和自動檢測，分析速度快，已發展為一種專門的免疫檢測技術---FIIA。ELISA試劑盒是目前奶牛場和牛奶公司使用最廣泛、快速、靈敏的檢測抗生素殘留的方法。各類抗生素試劑盒為國外生產，這使得國內的奶及奶製品公司花費較大。如德國拜發公司生產的抗生素檢測試劑盒，一個96次檢測試劑盒要花3800元，每個樣品的檢測要花30～50元。對一家中小型奶製品企業而言，每年在抗生素等葯物的檢測上要花費20萬元以上。因此很有必要研製和開發出國產的試劑盒，以降低成本，提高經濟效益。3 應用實例以ELISA法檢測致瀉性大腸埃希氏腸毒素為例，說明ELISA在食品檢驗中的應用。（1） 產毒培養 將菌株和陽性及陰性對照菌株分別接種於0.6mLCAYE培養基內，37℃振盪培養過夜。加入20000IU/mL的多粘菌素B0.05mL，於37℃，離心1h，分離上清液，加入0.1%硫柳貢0.05mL，於4℃保存待用。（2） LT檢驗方法（雙抗體夾心法）① 包被：先在產腸毒素大腸埃希氏菌LT和ST酶標診斷試劑盒中取出包被用LT抗體管，加入包被液0.5mL，混勻後全部吸出於3.6mL包被液中混勻，以每孔100μL量加入到40孔聚苯乙烯硬反應板中，第一孔留空作對照，於4℃冰箱濕盒中過夜。② 洗板：將孔中溶液甩去，用洗滌液I洗3次，甩盡液體，翻轉反應板，在吸水紙上拍打，去盡孔中殘留液體。③ 封閉：每孔加100μL封閉液，於37℃水浴中1h。④ 洗板：用洗滌液II洗3次，操作同上。⑤ 加樣品：每孔分別加各種試驗菌株產毒培養液100μL，37℃水浴中1h。⑥ 洗板：用洗滌液II洗3次，操作同上。⑦ 加酶標抗體：先在酶標LT抗體管中加0.5mL稀釋液，混勻後全部吸出於3.6mL稀釋液中混勻，每孔加100μL，37℃水浴中1h。⑧ 洗板：用洗滌液II洗3次，操作同上。⑨ 酶底物反應：每孔（包括第一孔）各加基質液100μL，室溫下避光作用5～10min，加入終止液50μL。⑩ 結果判定：以酶標儀在波長492nm測定吸光度OD值，待測標本OD值大於3倍以上為陽性，目測顏色為橘黃色或明顯高於陰性對照為陽性。（3） ST檢測方法（抗原競爭法）① 包被：先在包被用ST抗原管中加0.5mL包被液，混勻後全部吸出於1.6mL包被液中混勻，以每孔50μL加入於40孔聚苯乙烯軟反應板中，加液後輕輕敲板，使液體布滿孔底。第一孔留空作對照，於4℃冰箱濕盒中過夜。② 洗板：用洗滌液I洗3次，操作同上。③ 封閉：每孔加100μL封閉液，於37℃水浴中1h。④ 洗板：用洗滌液II洗3次，操作同上。⑤ 加樣品及ST單克隆抗體：每孔分別加各實驗菌株產毒培養液50μL，稀釋的單克隆抗體50μL（先在ST單克隆抗體管中加0.5mL稀釋液，混勻後全部吸出於1.6mL稀釋液中，混勻備用），37℃水浴1h。⑥ 用洗滌液II洗3次，操作同上。⑦ 加酶標記兔抗鼠Ig復合物：先在加酶標記兔抗鼠Ig復合物管中加0.5mL稀釋液，混勻後全部吸出於3.6mL稀釋液中混勻，每孔加100μL，37℃水浴1h。⑧ 用洗滌液II洗3次，操作同上。⑨ 酶底物反應：每孔（包括第一孔）各加基質液100μL，室溫下避光5～10min，再加入終止液50μL。⑩ 結果判定：以酶標儀在波長492nm下測定吸光度（OD）值：（陰性對照OD值-待測樣本OD值）/陰性對照OD值×100%≥50% 為陽性目測無色或明顯淡於陰性為陽性。結論ELISA與其他技術相比，具有靈敏度高，特異性強，儀器設備要求不高，測定成本低，方法快速、簡便，試劑保存時間較長，自動化程度高，無放射性同位素污染等優勢；但同時也存在局限性，比如不能同時分析多種成分，對試劑的選擇性高，對結構類似的化合物有一定程度的交叉反應。所以未來的發展趨勢就在於開發高度免疫原性的重組抗原．研究多項標記快速測定方法，將酶體外定向進化應用到檢測中以及研發種類更多的全自動酶聯免疫測定儀。這樣將擴大檢測的范圍，提高檢測的穩定性，加強標准化，同時也促進了商品化的應用。另外，還應與其他檢測技術如色譜、PcR等結合起來。實現強強聯合，優勢互補。在未來食品安全的快速檢測中發揮更加突出和重要的作用。
『肆』 食品安全檢驗的主要方法應用實例
1.1 固相萃取技術(SPE)
固相萃取法是一種基於液相色譜分離機制的樣品制備方法,已廣泛應用於農葯殘留檢測工作。它根據液相分離、解析、濃縮等原理,使樣品溶液混合物通過柱子後,樣品中某一組份保留在柱中,通過再選擇合適的溶劑把保留在柱中的組分洗脫下來,從而達到分離、凈化的目的。SPE克服了液-液萃取技術(LLE)及一般柱層析的缺點,具有高效、簡便、快速、安全、重復性好、便於前處理自動化等特點。根據柱中填料大體可分為吸附型(如硅膠、大孔吸附樹脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和離子交換型。據待測農葯性質、樣品種類等選用合適的微型柱和淋洗劑及其它優化條件後,可使萃取、富集、凈化一步完成[2]。
1.2 超臨界流體提取(SFE)
超臨界流體提取(SFE)是近幾年發展起來的一種特殊分離技術[3]。SFE主要是以超臨界流體代替各種溶劑來萃取樣品中待測組分的萃取方法。目前最常用的超臨界流體為CO2,它兼有氣體的滲透能力和液態的分配作用,流出液中的CO2在常壓下揮發,待測物用溶劑溶解後進行分析。超臨界CO2無毒,分子極性比較小,可用於提取非極性或弱極性農葯殘留。也可以加入適量極性調節劑,如甲醇等來調節其極性,據此可最大限度地提取不同極性的農葯殘留而最低限度地減少雜質的提取。其特點是避免了使用大量的有機溶劑、提高萃取的選擇性、減少了分析時間、實現操作自動化。SFE技術是當前發展最快的分析技術之一。
1.3 基質固相分散萃取技術(MSPDE)
基質固相分散萃取是1989年美國Louisiana州立大學的Barke教授首次提出並給予理論解釋的一種嶄新的萃取技術。其基本操作是將試樣直接與適量反相填料(C1 4或C1 8)研磨、混勻得到半干狀態的混合物並將其作為填料裝柱,然後用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。MSPDE濃縮了傳統的樣品前處理中所需的樣品均化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程,是簡單高效的提取凈化方法[3],適用於各種分子結構和極性農葯殘留的提取凈化,在蔬菜、水果的殘留農葯檢測中得到了廣泛應用。
1.4 分子印跡合成受體技術(MISR)
分子印跡合成受體技術(MISR)原理是:首先使擬被印跡的分子或聚合物單體鍵合,然後將聚合物單體交聯體再將印跡分子從聚合物中提取出來,聚合物內部就留下了被印跡分子的印跡。由於需要合成被印跡分子衍生物,使該項技術受到限制,因為有些化合物的分子無法進行衍生化。分子印跡技術可以用於葯物、激素、蛋白質、農葯、氨基酸、多肽、碳水化合物、輔酶、核酸鹼基、甾醇、塗料、金屬離子等各種化合物的分離工作。
2 檢測方法
2.1 氣相色譜法(GC)
氣相色譜法是一種經典的分析方法。利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。由於其具有操作簡便、分析速度快、分離效能高、靈敏度高以及應用范圍廣等特點,目前農葯殘留物檢測70%採用氣相色譜法來進行。使用氣相色譜法,多種農葯可一次進樣,得到完全的分離、定性和定量,再配置高性能的檢測器,使分析速度更快,結果更可靠。目前氣相色譜法多採用填充毛細管。
2.2 高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法也是一種傳統的檢測方法。它可以分離檢測極性強、分子量大的離子型農葯,尤其適用於對不易氣化或受熱易分解農葯的檢測。近年來,採用高效色譜柱、高壓泵和高靈敏度的檢測器、柱前或柱後衍生化技術以及計算機聯用等,大大提高了液相色譜的檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度,現已成為農葯殘留檢測不可缺少的重要方法。
2.3 超臨界流體色譜(SFC)技術
超臨界流體色譜(SFC)是以超臨界流體作為色譜流動相的分離檢測技術[1]。可以使用各種類型的較長色譜柱,可以在較低溫度下分析分子量較大、對熱不穩定的化合物和極性較強的化合物,它綜合利用了氣象色譜和高效液相色譜的優點,克服了各自的缺點,可以與大部分GC和HPLC的檢測器相連接,如FID、FPD、NPD以及MS等連用[4]。這樣就極大地拓寬了其應用范圍,許多在GC或HPLC上需經過衍生化才能分析的農葯,都可以用SFC直接測定。
2.4 直接光譜分析技術
近紅外衰減全反射光譜(NearIS-ATR)和表面增強拉曼光譜(SERS)使光譜分析的靈敏度提高102~107倍。這些快速直接的光譜技術,只需要極少量的樣品,具有很大的應用潛力。一系列激光光譜技術,如激光拉曼光譜等使光譜分析的靈敏度幾乎達到極限-一個分子或原子的水平。這將為開發高靈敏度的檢測器提供可能的技術基礎。目前,這些靈敏度極高的光譜技術還需要進一步研究開發才能進入廣泛應用階段。
2.5 毛細管電泳(CE)
毛細管電泳技術是在電泳技術的基礎上發展的一種分離技術。其工作原理是使毛細管內的不同帶電粒子(離子、分子或衍生物)在高壓場作用下以不同的速度在背景緩沖液中定向遷移,從而進行分離。根據樣品組分的背景緩沖液中所受作用的不同,CE又被分為毛細管區帶電泳(CZE)、毛細管凝膠電泳(CGE)、等電聚焦(IEF)、膠束電動色譜(MEKC)、等速電泳(ITP)等幾大類。自80年代Jorgenson把E應用於分析化學以來,這一技術已發展成為分離科學中最活躍的領域之一。它具有靈敏度高、耗資少、樣品消耗量很小(每次進樣只是納升級)、分離柱效高、使用方便等優點,非常適用於那些難以用傳統的液相色譜法分離的離子化樣品的分離與分析,其分離效率可達數百萬理論塔板數。目前,毛細管電泳尚缺乏靈敏度很高的檢測器。因此,只有研究開發靈敏度更高的檢測系統,該技術的優勢才能充分發揮出來。
2.6 液相色譜-質譜聯用技術(LC/MS)
液—質聯用技術(LC-MS)是將液相色譜與質譜串聯成為一個整機使用的檢測技術。用來分析低濃度、難揮發、熱不穩定和強極性農葯。LC/MS先後產生四種介面技術:熱噴霧(TSP)、粒子束(PB)、電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)。現在,一種內噴射式和粒子流式介面技術將液相色譜與質譜聯接起來,已成功地用於分析對熱不穩定,分子量較大,難以用氣相色譜分析的化合物。具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。LC-MS對簡單樣品可進行分析前凈化並具有幾乎通用的多殘留分析能力,用於對初級監測呈陽性反應的樣品進行在線確證,其優勢明顯。盡管LC/MS儀器價格昂貴,液相色譜和質譜的介面技術尚不十分成熟,但它仍是一種很有利用價值的高效率、高可靠性分析技術。
2.7 免疫分析法(IA)
免疫分析法是基於抗原抗體的特異性識別和結合反應為基礎的分析方法[5]。分子量大的農葯可以直接作為抗原進入脊椎動物的體內產生免疫應答,從而得到可以和該農葯分子特異性結合的抗體;分子量小的農葯(分子量<2500)一般不具備免疫抗性,不能刺激動物產生免疫反應。將農葯小分子以半抗原的形式通過一定碳鏈長度的分子量大的載體蛋白質(通常使用牛血清白蛋白、人血清白蛋白、兔血清白蛋白、鑰孔血藍蛋白、卵清蛋白)用共價鍵偶聯製成人工抗原,使動物產生免疫反應,產生識別該農葯並與之特異性相結合的抗體。通過對半抗原或抗體進行標記,利用標記物的生物、物理、化學放大作用,對樣品中特定的農葯殘留物進行定性、定量檢測。免疫分析法被列為90年代優先研究、開發和利用的農葯殘留分析技術,美國化學會將免疫分析與氣象色譜、液相色譜共同列為農葯殘留分析的支柱技術[6]。免疫分析法具有快速、簡單、靈敏和選擇性高等優點,目前已廣泛應用於糧食、水果、蔬菜、肉、奶、水和土壤中農葯殘留的檢測。根據採用的檢測手段不同,可分為放射免疫法、熒光免疫法、酶免疫法、流動注射免疫分析法等,其中以酶免疫法應用最為廣泛[7]。
『伍』 食品安全檢測方法有哪些
感官、理化、微生物檢測三大類方法。
感官主要是，看、聞、品嘗，如評茶員、品酒師等，
理化主要是通過物理化學手段進行分析檢測，如用化學滴定法，重量分析法，儀器分析法等，
微生物檢驗則是通過培養法，鏡檢法或快速篩選分析儀分析評估食品中可能的微生物含量。
『陸』 關於食品安全的的案例
個別不良商家為了讓豆腐顏色好看提高韌性，會在豆腐中加入吊白塊，導致二氧化硫超標，危害人體健康。通過調查記者了解到，這種情況出現概率很低。
『柒』 常用的食品分析方法有哪些
1,食品安全性檢測 2,食品中營養組分的檢測 3,食品品質分析或感官檢驗
二.要想得到正確的分析結果,需要正確的實施哪些步驟?
分析結果的成功與否取決於分析方法的合理選擇,樣品的制備,分析操作的准確以及對分析數據的正確處理和合理解釋
三.選用合適的分析方法需要考慮哪些因素?比較國家標准,國際標准和國際先進標准之間的關系和有效性?
食品分析方法的選擇通常需要考慮到樣品的分析目的,分析方法本身的特點,如專一性,准確度,精密度,分析速度,設備條件,成本費用,操作要求等,以及方法的有效性和適用性.
『捌』 食品感官檢驗常用方法
食品感官檢驗常用的方法有差別檢驗、標度和類別檢驗、分析和描述性檢驗等。差別檢驗主要是確定兩種產品之間是否存在感官差別。主要有5種類型,分別為成對比較檢驗、三點檢驗、三一三點檢驗、五中取二檢驗、「A」非「A」檢驗。這幾種類型在實際選擇時應根據實際檢驗情況加以選擇。標度和類別檢驗主要用於估計差別順序、差別大小和樣品應歸屬的類別和等級。標度和類別檢驗廣泛應用在估價產品一種或多種強度的強度、產品質量的評價。這種檢驗方法還可具體分為排序檢驗法、評估法、分等法、類別檢驗法、成對比較檢驗法等。
『玖』 食品檢驗的方法有哪些
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展，食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。 食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性，每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。 除傳統的常規分析方法外，儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段，包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目，大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。 無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。原子光譜法由於其獨特的優點，成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久，應用廣泛。根據統計，在分析化學面臨的任務中，將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定，一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積。汞進入人體內，特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中，特別是農葯殘留，如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。 色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能准確測定含量，操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點，因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下，紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用，可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。