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薄層色譜軟體分析方法

發布時間:2022-06-09 14:01:46

❶ 薄層色譜法到底包括哪些

2010版《中國葯典》把薄層色譜法分為五點:一儀器和材料,二操作方法(包括層析板鋪制、點樣、展開、顯色檢視和記錄),三系統適用性試驗(包括檢測靈敏度、分離度和重復性),四測定法(包括鑒別、限度檢查、含測),五薄層色譜掃描法。回答完畢,採納哦~

❷ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些

薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑。

薄層色譜,或稱薄層層析(thin—layer chromatography),是以塗布於支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。

這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物鹼及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來至今,仍被廣泛採用。

(2)薄層色譜軟體分析方法擴展閱讀:

一、基本原理

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。

薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。

吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。

物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。

而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。

吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。

二、相關應用

1、葯物和葯物代謝

薄層色譜法在合成葯物和天然葯物中的應用很廣。有些文獻和內容偏重於合成葯物、化合物及其代謝產物,有文獻為在中草葯分析中的應用。

每一類葯物,例如磺胺、巴比妥、苯駢噻嗪、甾體激素、抗菌素、生物鹼、強心甙、黃酮、揮發油和萜等,都包括幾種或十幾種化學結構和性質非常相似的化合物,可以在上述文獻中找出一、二種全盤的展開劑,一次即能把每一類的多種化合物很好地分開。

葯物代謝產物的樣品一般先經預處理後用薄層分析,應用也很廣,但有時因含量甚微,不用採用氣相和高效液相色譜法靈敏。

2、化學和化工

化工和化學方面的有機原料和產品都可用薄層色譜法分析。例如含各種功能基的有機物,石油產品,塑料單體,橡膠裂解產物,油漆原料,合成洗滌劑等,內容非常廣泛。

3、醫學和臨床

薄層色譜法的應用還滲透到醫學和臨床中去,例如它是一種快速的診斷方法可用於妊娠的早期診斷。

方法是基於在孕婦的尿中能檢出比未媳婦婦女的尿中含更多的孕二醇,把兩者的尿提取後點在薄層上比較,即可作出判斷。這一方法可不用動物而在2~3小時內化驗出結果。

❸ 利用薄層色譜對葯物進行鑒別和雜質檢查時應注意哪些操作事項

薄層色譜法(The layer chromatography,TLC)是將固定相均勻的塗布在具有光潔表面的玻璃、塑料或金屬板上形成薄層,在此薄層上進行色譜分離的方法,它屬於平板色譜,是一種常用的色譜分離方法。
TLC法被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查、葯物分析等方面,且是目前葯典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一,具有設備簡單、操作簡便、分離速度快,靈敏度和解析度較高等優點。
而薄層色譜在葯物分析中,則常用薄層色譜掃描法,其主要用於以下幾個方面:
1、中葯材與中成葯的鑒別與成分分析
2、 合成葯物及其制劑分析
3、葯物代謝研究

4、抗菌素分析
5、中葯的TLC指紋圖譜鑒別
高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。
是20世紀70年代迅速發展起來的一種高效、快速、高選擇性、高靈敏度的新型分離分析技術,是經典液相色譜的發展。
高效液相色譜法在葯物分析中的應用主要是鑒別相關物質、檢查葯物中有關物質的含量限度,測定有效成分或主要成分含量。
1、在葯物鑒別中的應用
在HPLC法中,保留時間與組分的結構和性質有關,是定性的參數,可用於葯物的鑒別,在中國葯典中就有大量的葯物採用此法進行鑒別。
2、在雜質檢查中的應用
歷年來各國葯典中收載了多種葯物採用HPLC法進行雜質檢查的方法,並且可採用HPLC法進行雜質檢查的葯物種類在逐年頒布的葯典中有所增加。
3、在含量測定中的應用
用高效液相色譜法測定合成葯及其制劑的含量,可以消除葯物中的雜質,制劑中的附加劑及共存葯物的干擾。

❹ 薄層色譜分析是什麼

薄層色譜簡單原理

薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種「預試」。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬於固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用於小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在製作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精製樣品。故此法特別適用於揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支持劑,帶乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼干或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,乾燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。記下原點至主斑點中心及展開劑前沿的距離,計算比移值(Rf):

薄層色譜儀
薄層色譜法簡稱TLC,是在50年代從經典柱色譜法和紙色譜法基礎上發展起來的一種色譜技術。60年代後,人們對薄層色譜法的標准化、規范化及擴大應用等方面進行了許多工作,使該方法日趨成熟。

薄層色譜法工作的過程是這樣的:
首先將要分離的混合物點在用固定相均勻塗布的薄板的一端;
然後將薄板的這一端浸入流動相,在流動相浸濕薄板的過程中,樣品隨著流動相被展開,不同的組分隨流動相以不同的速度向前移動,最終保留在薄板上的不同位置,從而達到分離的目的;

再用適當的方法對不同的組分進行檢測,就可以定性或定量的對樣品作出分析。
此時的固定相被稱為載體或吸附劑,而流動相被稱為展開劑,被展開的樣品叫做斑點。

薄層色譜的特點:
靈敏度及解析度高、分離快速、操作方便、同時分離多個樣品、樣品預處理簡單、設備簡單。由於這些特點,薄層色譜在實際工作中的應用十分廣泛。

由於通常用薄層色譜分析法進行定量分析的過程中,薄層掃描儀是最為重要的,因此對它進行略詳的介紹。
薄層掃描儀的基本結構及主要功能基本是相同的,每台儀器都包括光源、分光器、檢測器、數據處理及信號輸出幾個部分。

典型的檢測方法是吸收檢測法,其基本測定原理為,用一束長寬可以調節的一定波長、一定強度的光照射到薄層斑點上進行整個斑點或被斑點反射的光束,根據光束被斑點吸收後強度的變化來確定組分的含量。 薄層色譜法的優點特別適合我國國情,已成為許多實驗室不可缺少的分離手段。該方法在科研、教學、臨床、生產等各個領域中廣泛應用,分離對象也無所不包。
目前它正向聯用的方向發展,如薄層色譜--氣相色--質譜聯用,或都薄層色譜--紅外光譜等的聯用。

醫葯工業
薄層色譜在醫葯工業中有很廣泛的應用,特別應用在中草葯、中成葯的成分分析和合成葯物分析。

臨床醫學
在臨床醫學中,它主要用於對生物樣品和有毒的物質進行分析。

環境科學
薄層色譜可以用來進行農葯及農葯殘留分析,或都對有毒金屬、多環芳烴進行檢測。

食品化學
食品添加劑的安全性問題已婚經越來越多的得到關注,用薄層色譜對食品添加劑進行分析是一種簡單有效的方法。

化學化工
薄層色譜在化學、化工方面也有很多應用,例如對高分子材料的助劑、填料等進行分析。

❺ 薄層色譜分析步驟及注意事項

主要步驟:製版,殿堂,展開,斑點定位
注意事項:1,點樣量不宜過多,否則會產生拖尾而分離不好。
2,展開劑不要加的太多,起始線切勿浸入展開劑中。

如何使用薄層色譜法進行定性分析

用薄層色譜法把混合物分離後,色譜帶上的各種成分分離出來
1、利用純物質對照定性。
通過已知純物質的色譜對照,確定未知物質為何物。
2、相對保留值法(相對保留值是指組分i與基準物s調整保留值的比值)
通過已知物質的相對保留值來比較,確定未知物質是什麼東西
3、加入已知物增加峰高法
當未知樣品中組分較多,所得色譜過密,用上述方法不易辨認時,或僅作未知樣品指定項目分析時均可用此法。首先作出未知樣品的色譜圖,然後在未知樣品中加入某已知物,又得一色譜圖。峰高的增加的組分即可能為這種已知物
4、保留指數定性法

❼ tlc薄層色譜原理

第一節 基本原理

薄層色譜法是色譜法中應用最廣泛的方法之一,是將細粉狀的吸附劑或載體塗布於玻璃板、塑料板或鋁箔上,形成一均勻薄層,經點樣、展開與顯色後,與適宜的對照物質在同一薄層板上所得的色譜斑點做比較,用於進行定性鑒別或含量測定的方法。

它具有以下特點:

①分離能力強,斑點集中;

②靈敏度高,數微克甚至數十納克的物質也能檢出;

③展開時間短,一般只需十至數十分鍾,一次可以同時展開多個試樣;

④試樣預處理簡單,對被分離物質性質沒有限制;

⑤上樣量比較大 ,可點成條狀;

⑥所用儀器簡單,操作方便等。

雖然薄層色譜法從儀器自動化程度、解析度、重現性方面不如氣相色譜法和高效液相法,但由於薄層色譜法具有上述特點,特別是儀器簡單,操作方便,用途廣泛,因此在實際工作中仍是一種極有用的分離分析技術,已廣泛應用於醫葯學各研究領域中,也適用於工廠、葯房等基層實驗室。

按分離效能,薄層色譜法可分為經典薄層色譜法和高效薄層色譜法;

按分離機制,薄層色譜法可分為吸附、分配、分子排阻色譜法和膠束薄層法。

薄層色譜法一般用於定性分析,也能用於定量分析和樣品的制備。

一、分離原理

在吸附薄層色譜法中,固定相主要是吸附劑,如硅膠、氧化鋁等。其色譜過程是將混合組分的試樣點在薄層板的一端,將薄板豎直放入一個盛有少量展開劑的封閉容器中。展開劑接觸到吸附劑塗層,流動相藉助毛細作用不斷向上移動,使得組分與流動相和固定相的吸附平衡被破壞,即吸附的組分不斷地被流動相解吸下來,解吸下來的組分立即溶解於流動相中並隨之向上移動,當遇到新的固定相表面時,又與流動相展開吸附競爭並再次建立瞬間平衡。由於吸附劑對各組分具有不同的吸附能力,展開劑對各組分的溶解、解吸能力也不相同。因此在不斷展開的過程中,各組分在兩相吸附-解吸過程中行進速度不同,而最終被分離開來。吸附色譜對影響吸附能的構型差別很敏感,因此很適合用於異構體的分離。

❽ 什麼叫薄層色譜法原理是什麼!!急!!

一、薄層色譜法

薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。

二、薄層色譜法的基本原理

例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數的不同,使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。

由於各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據這些已知化合物的Rf值(後面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步採用某些方法加以定量。

(8)薄層色譜軟體分析方法擴展閱讀:

薄層色譜法(TLC)薄層色譜具有選用范圍廣,重現性好等優點,常用於中葯各種成分的鑒別。

用固定波長對薄層展開的各斑點作薄層掃描圖譜比目測的層析圖譜更為客觀准確,因而具有更好的指紋鑒別意義。但由於受薄層板的質量和開放式層析系統等外界因素的影響,易引起一定的實驗誤差。

薄層色譜法與紙層析和紙層析比較TLC快速、分離效率高、靈敏度高、顯色方法多樣、圖像易保存。

❾ 薄層色譜法定性和定量分析合成色譜的原理是什麼

薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在移動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數的不同,使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。由於各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據這些已知化合物的Rf值(後面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步採用某些方法加以定量。

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