『壹』 礦物成分分析方法
礦物化學成分的分析方法有常規化學分析,電子探針分析,原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜,等離子光譜和極譜分析,中子活化分析及等離子質譜分析等。
在選擇成分分析方法時,應注意檢測下限和精密度。
檢測下限(又稱相對靈敏度)指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然,檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。
精密度(又稱再現性或重現性)指某一樣品在相同條件下多次觀測,各數據彼此接近的程度。通常用兩次分析值(C1和C2)的相對誤差來衡量分析數值的精密度。即
相對誤差RE=
常量元素(含量大於或等於0.1%)分析中,根據要求達到分析相對誤差的大小,對分析數據的精密度作如下劃分:
定量分析:RE<±5%近似定量分析:RE<±(5~20)%
半定量分析:RE=(20~50)%
定性分析:RE>±100%
定量分析要求主要是對常量組分測定而言的,微量組分測定要達到小於±5%的相對誤差則比較困難。
1.化學分析法
化學分析方法是以化學反應定律為基礎,對樣品的化學組成進行定性和定量的系統分析。由於化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法,故又稱「濕法分析」。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經典的分析方法,檢測下限較高,只適用於常量組分的測定;比色法由於應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑,可用於部分微量元素的測定。
化學分析法的特點是精度高,但周期長,樣品用量較大,不適宜大量樣品快速分析。
2.電子探針分析法
電子探針X射線顯微分析儀,簡稱電子探針(EMPA)。它是通過聚焦得很細的高能量電子束(1μm左右)轟擊樣品表面,用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長與強度,或用半導體探測器的能量色散方法,對樣品上被測的微小區域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒,還是薄片、光片,都可以進行非破壞性的分析。
電子探針的主體由電子光學系統、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統4大部分組成。此外,還配有真空系統、自動記錄系統及樣品台等(圖24-3)。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀,過去電子探針只採用前者,因為它解析度高,精度高,但速度慢。現代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析,但精度較前者差。
圖24-3 電子探針結構示意圖
電子探針可測量元素的范圍為4Be—92U。靈敏度按統計觀點估計達十萬分之三,實際上,其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區內某元素的含量達10-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm,最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析,還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描,測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化(稱濃度分布曲線)。面掃描是電子束在樣品表面掃描,即可在熒屏上直接觀察並拍攝到該元素的種類、分布和含量(照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度)。目前,電子探針已卓有成效地應用於礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。
值得注意的是,電子探針一個點的分析值只能代表該微區的成分,並不是整個礦物顆粒的成分,更不能用來代表某工作區該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的,不能「以點代面」。對微米級不均勻的礦物,只有採用適當的多點測量,以重現率高的點為依據討論礦物成分的特徵和變化,才能得到較可靠的認識。此外,電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物,而對以類質同象混入物形式存在的元素,電子探針是無能為力的。要解決這個問題,必須用綜合的手段。應當指出,根據在電子探針面掃描圖像上,將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據是不夠充分的,因為混入元素的均勻分布,並不都是因為呈類質同象形式所引起,還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現代電子探針的解析度(約7.0μm),還不能區分它們,需要用高分辨的透射電鏡(解析度達0.5~1nm,相當於2~3個單位晶胞)、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合,才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。
電子探針分析法對發現和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由於電子探針在微區測試方面具有特效,因而對於難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。
電子探針也有它的局限性。例如,它不能直接測定水(H2O,OH)的含量;對Fe只能測定總含量,不能分別測出Fe2+和Fe3+含量等。
電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質,則需將樣品置於真空噴塗裝置上塗上一薄層導電物質(碳膜或金膜),但這樣往往會產生難於避免的分析誤差,同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑,未經磨光的樣品最多隻能取得定性分析資料,因為樣品表面不平,會導致電子激發樣品產生的X射線被樣品凸起部分所阻擋,所得X射線強度會減低,影響分析的精度。
3.光譜類分析法
光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多,目前我國以使用發射光譜分析(ES)、原子吸收光譜分析(AA)、X射線熒光光譜分析(XRF)和電感耦合等離子發射光譜(ICP)、原子熒光光譜(AF)、極譜(POL)等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適於檢測樣品中的微量元素,對含量大於3%者精度不夠高。
光譜分析的基本原理概括起來是:利用某種試劑或能量(熱、電、粒子能等)對樣品施加作用使之發生反應,如產生顏色、發光、產生電位或電流或發射粒子等,再用光電池、敏感膜、閃爍計數器等敏感元件接收這些反應訊號,經電路放大、運算,顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數字顯示器、熒光屏或列印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。
圖24-4 光譜分析流程圖
4.X射線光電子能譜分析法
X射線光電子能譜儀由激發源、能量分析器和電子檢測器(探測器)三部分組成。其工作原理是:當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時,單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子,這個電子因此獲得能量hv。如果hv大於該電子的結合能Eb,該電子就將脫離原來的能級。若還有多餘能量可以使電子克服功函數ϕ,電子將從原子中發射出去,成為自由電子。由入射光子與原子作用產生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產生的光電子能逸出並被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息(0.5~5nm)。
光電過程存在如下的能量關系:
hv=Eb+Ek+Er
式中:Er為原子的反沖能;Eb為電子結合能;Ek為發射光電子的動能。Er與X射線源及受激原子的原子序數有關(隨原子序數的增大而減小),一般都很小,從而可以忽略不計。Ek可實際測得,hv為X射線的能量,是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能(結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引並處於最低能態時所需克服的能量)。光電子能譜就是通過對結合能的計算並研究其變化規律來了解被測樣品的元素成分的。
X射線光電子能譜儀可用於測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素,樣品用量少(10-8g),靈敏度高達10-18g,相對精度為1%,特別適於做痕量元素的分析,而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定,還可選擇不同的X射線源,求得不同電子軌道上的電子結合能,研究化合物的化學鍵和電荷分布等,還可測定同一種元素的不同種價態的含量。
5.電感耦合等離子質譜分析法
電感耦合等離子體質譜(Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry,簡稱ICP-MS)技術是1980年代發展起來的、將等離子體的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。
ICP-MS的工作原理及其分析特性:在 ICP-MS 中,等離子體作為質譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐介面和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質量數范圍從6到260,並通過高速雙通道分離後的離子進行檢測,直接測定的濃度范圍從10-12到10-6。因此,與傳統無機分析技術相比,ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍,具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的譜線簡單,檢測模式靈活多樣,主要應用有:①通過譜線的質荷之比進行定性分析;②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標准溶液,多數元素測定誤差小於20%;③用標准溶液校正而進行定量分析,這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能;④利用ICP-MS測定同位素比值。
在礦物研究方面的應用有:礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析;鉑族元素分析;溴、碘等非金屬元素的分析;同位素比值分析;激光剝蝕固體微區分析等。
6.穆斯堡爾譜
穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。
圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜
由於地殼中鐵的分布相當廣泛,很多礦物都含鐵,因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜,圖中顯示了 Fe2+離子在兩種八面體配位位置M1和M2中的分配情況,AA′雙峰表示M1位的Fe2+,CC′雙峰表示M2位的Fe2+。
穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類;確定礦物中鐵、錫的氧化態(如 Fe3+,Fe2+含量及比值)、電子組態(如低自旋、高自旋)、配位狀態及化學鍵;確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體;進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。
穆斯堡爾技術目前還不太成熟,通常要求低溫工作條件,可測的元素種類不多,譜線解釋理論也不夠完善,但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。
『貳』 成分分析的材料分析
材料分析可分為三大方面:材料結構的測定、材料形貌的觀察和材料成分的分析。材料成分分析主要是通過各項檢測手段對樣品的成分進行定性定量的分析。
常見的材料成分分析方法:
1、化學分析法:利用物質化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。每種物質都有其獨特的化學特性,可以利用物質間的化學反應並將其以一種適當的方式進行表徵,用以指示反應的進程,從而得到材料中某些組合成分的含量;
2、原子光譜法:原子光譜是原子吸收或發出光子的強度關於光子能量(通常以波長表示)的圖譜,可以提供關於樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類:原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜;
3、X射線能量色散譜法(EDX):EDX常與電子顯微鏡配合使用,它是測量電子與試樣相互作用所產生的特徵X射線的波長與強度,從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。每種元素都有一個特定波長的特徵X射線與之相對應,它不隨入射電子的能量而變化,測量電子激發試樣所產生的特徵X射線波長的種類,即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產生的特徵X射線強度成正比,據此可以測定元素的含量;
『叄』 文物成分分析有些方法,以及有何應用
1.應用的技術手段:⑴調查、鑽探、地球物理勘探和遙感技術;⑵各種觀測和試驗技術(水位、流量等的觀測;抽水試驗、示蹤試驗和彌散試驗等);⑶各種地下水模擬技術(數值模擬用的較多);⑷同位素技術等。
隨著科學技術水平的不斷提高,水文地質計算方法也不斷發展。水文地質計算方法大致有:解析解法,物理模擬法,數值解法,系統分析方法,概率統計方法等等。
解析解法
60年代以前,解含水層地下水的水頭和流量問題,多偏重於解析解法。如「地下水動力學」課程中所述,無論是以穩定流為基礎的裘布衣公式,還是以非穩定流為基礎的泰斯公式,它們的推導都有許多假設,在水文地質條件滿足這些假設時,當然沒有問題。但要解決大范圍的地下水系統計算時,由於水文地質條件的復雜性,解析解法就無能為力了。
物理模擬法
物理模擬有電模擬、水力模擬、粘滯流模擬、薄膜模擬等等,以電模擬應用較多。早在本世紀的20年代,蘇聯的巴甫洛夫斯基提出了電解液模擬(arn A),它成為當時研究水工建築物地區滲捕問題的重要手段。以後叉發展到電阻網模擬,在50年代和60年代,R-C網路和R-R阿絡模擬也得到發展。60年代中期叉出現了與計算機結合在一起的混合機。
數值解法
60年代後期隨著電子計算機的發展,人們把數值模擬應用到水文地質計算中來。由於電模擬製作和參數調試都比數值法麻煩,所以應用更多的是數值解法。
在水文地質計算中應用的數值方法可大致歸納為5類。①有限差分法(簡稱有限差法);②有限單元法(簡稱有限元法);@邊界單元法(簡稱邊界元法);④特徵線法}⑥有限分析法。
有限差分法從60年代初就開始應用於水文地質計算。最初多用正規網格和鬆弛解法,1968年引入交替方向豫式差分法,以後又引入強隱式法,1973年被推廣到變格距情況,蘭馬特f Lemard)於1D79年提出了上游加權有限攔分法。
有限單元法從1968年開始應用於水史地質計算,1 972年弓1八等參數有限單元法,1977年休延康(Huyakorn)和尼爾康卡(lxlilkuka)等提出了上風有限單元法。
有限差分法和有限單元法是水一_上地質汁箅中最常用的數值計算方法。
邊界單元法是70年代中期發展起來的一種新的數值方法。
有限分析法是80年代發展起來的『種新的數值計算方法。它也是一種區域離散方法,它是通過某種解析途徑進行離散化,得到一一組方程,然後求得每一結點的水頭近似值和進一步算出流量。
其它方法
系統分析方法,是結合數學模型及計算機技術米進行分析的一種方法,在地下水資源管理中得到迅速發展。許多國家,叮i在用此方法實行大規模和大范圍的河水調用,以達到地下水和河水資源瓦相調劑,統一運行。系統方法叮以根據所在地區的氣象、地質、地貌等自然地理條件與系統的關系以及經濟、政治等社會環境條件,根據需要與可能,為該系統確定—個最優解。
隨機模型也在地下水資源管理中廣泛應用。如時間序列分析,也開始應用於地下水計算中。隨著計算機科學的發展,將使更多更新的方法應用於實際生產中去。
『肆』 成分分析技術有哪些
紫外吸收光譜 UV
分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷
譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長的變化
提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息
熒光光譜法 FS
分析原理:被電磁輻射激發後,從最低單線激發態回到單線基態,發射熒光
譜圖的表示方法:發射的熒光能量隨光波長的變化
提供的信息:熒光效率和壽命,提供分子中不同電子結構的信息
紅外吸收光譜法 IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷
譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特徵振動頻率
拉曼光譜法 Ram
分析原理:吸收光能後,引起具有極化率變化的分子振動,產生拉曼散射
譜圖的表示方法:散射光能量隨拉曼位移的變化
提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學鍵的特徵振動頻率
核磁共振波譜法 NMR
分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化
提供的信息:峰的化學位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學環境和幾何構型的信息
電子順磁共振波譜法ESR
分析原理:在外磁場中,分子中未成對電子吸收射頻能量,產生電子自旋能級躍遷
譜圖的表示方法:吸收光能量或微分能量隨磁場強度變化
提供的信息:譜線位置、強度、裂分數目和超精細分裂常數,提供未成對電子密度、分子鍵特性及幾何構型信息
質譜分析法 MS
分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過電磁場按不同m/e分離
譜圖的表示方法:以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化
提供的信息:分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息
氣相色譜法 GC
分析原理:樣品中各組分在流動相和固定相之間,由於分配系數不同而分離
譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學參數有關,是定性依據;峰面積與組分含量有關
反氣相色譜法 IGC
分析原理:探針分子保留值的變化取決於它和作為固定相的聚合物樣品之間的相互作用力
譜圖的表示方法:探針分子比保留體積的對數值隨柱溫倒數的變化曲線
提供的信息:探針分子保留值與溫度的關系提供聚合物的熱力學參數
裂解氣相色譜法 PGC
分析原理:高分子材料在一定條件下瞬間裂解,可獲得具有一定特徵的碎片
譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:譜圖的指紋性或特徵碎片峰,表徵聚合物的化學結構和幾何構型
凝膠色譜法 GPC
分析原理:樣品通過凝膠柱時,按分子的流體力學體積不同進行分離,大分子先流出
譜圖的表示方法:柱後流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
熱重法 TG
分析原理:在控溫環境中,樣品重量隨溫度或時間變化
譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線
提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區,平台區為樣品的熱穩定區
熱差分析 DTA
分析原理:樣品與參比物處於同一控溫環境中,由於二者導熱系數不同產生溫差,記錄溫度隨環境溫度或時間的變化
譜圖的表示方法:溫差隨環境溫度或時間的變化曲線
提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息
示差掃描量熱分析 DSC
分析原理:樣品與參比物處於同一控溫環境中,記錄維持溫差為零時,所需能量隨環境溫度或時間的變化
譜圖的表示方法:熱量或其變化率隨環境溫度或時間的變化曲線
提供的信息:提供聚合物熱轉變溫度及各種熱效應的信息
『伍』 配方分析過程中經常採用哪些分析手段
配方分析手段:配方分析(配方檢測)是指對市場上已經商品化的產品進行反向工程分析。可以通過通過各種振動及電子光譜檢測、分子結構飛秒檢測、全元素分析等方法對配方中的化學成分進行定性和定量分析。
概況
配方分析(配方檢測)經各種超快分子技術和結構解析技術,獲得配方產品中的化學成分和含量。該方法對吸收、消化、對比不同品牌產品有重大意義。通過配方檢測可以獲得以前的研發經驗、配方配置的原理、工藝工程,使得引進技術得以消化吸收,從而走向更高層次的創新。不同企業之間的配方檢測可以推動企業的產品升級換代。
意義
1、縱向了解已有的配方產品原料成分、找出配方缺點,取定研發方向
2、橫向對比不同產地的同類產品的差別,找到創新路徑
3、通過檢測產品配方,可以快速還原基本配方,找到可能的生產工藝,進行實驗室模擬模仿
4、通過檢測配方的為產品標簽尋找證據
5、通過檢測配方產品中的化學成分證明產品的安全性、找到產品失效原因、性能變化的過程
6、提供產品質量監控依據
7、對比不同時間產品成分的變化,例如是否發生了氧化
配方分析常用方法
1、常量分析:針對配方中含量比較高的成分,利用滴定、顯色、XRD等方法進行定性定量檢測
2、微量分析:針對配方中含量較低的微量組分,利用紅外、核磁、MS、ICP-AAS等方法進行定性定量檢測
3、痕量分析:針對配方中百分之一以下的組成,利用單晶X-射線衍射、分子結構的超快飛秒檢測方法進行定性定量檢測,也可以預先富集後採用微量分析進行
應用領域
配方檢測應用領域十分廣泛,包括精細化工、生命科學、醫學、光學、材料、能源、航天航空、食品健康、機械與器械、印刷、電子半導體、人工智慧、汽車、室內家居等眾多領域。舉例說明如塗料、膠粘劑、高分子樹脂、橡膠塑料、醫學診斷、生物試劑、生化制葯、飼料、農葯、化肥、光伏太陽能、電池、除臭劑、電鍍、清洗劑、各類助劑添加劑、食品等。
『陸』 一個完全未知的固體材料,如何通過一系列方法分析其成分和結構
如下:
1、XRF/XPS,分析其組成元素。
如果C多,考慮是有機物;如果C少,考慮是無機物。
2、有機物上拉曼和紅外,找找官能團;無機物上XRD,看看晶相。
3、微觀結構用SEM/TEM看一看。
化學合成材料又稱人造材料、合成材料,是人為地把不同物質經化學方法或聚合作用加工而成的材料,其特質與原料不同,如塑料、玻璃、鋼鐵等。
中國合成材料在發展的同時,一些問題也日益顯露出來。特別是企業創新能力不強,產業結構不合理,資源短缺與環境壓力突顯,有的行業盲目投資,產能過剩,導致經營效益大幅衰退等因素,嚴重製約了行業的進一步發展和品質的提高。
因此,中國合成材料行業企業必須抓住新的發展形勢,加大科技創新,落實科學的發展觀,借鑒國外先進經驗,加強自主研發能力,走集約化規模經營之路,這也是行業未來發展的必然選擇。
『柒』 塑料的化學成分的分析方法
塑料化學成分分析方法:
熱分析:是測量材料的性質隨溫度的變化。它在表徵材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用,對於材料的研究開發和生產中的質量控制具有很重要的實際意義。
差示掃描量熱分析在程序控制溫度下,測量樣品的熱流隨溫度或時間變化而變化的技術。因此,利用此技術,可以對高聚物的玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化餃聯、氧化誘導期等進行研究。
熱重分析:在一定的氣氛中,測量樣品的質量隨溫度或時間變化而變化的技術,利用此技術可以研究諸如揮發或降解等伴隨有質量變化的過程。如果採用TGA—MS或TGA—FTIR的聯用技術,還可以對揮發出的氣體進行分析,從而得到更加全面和准確的信息。其中琰匯測量更為廣泛地應用在高分子材料的研發、性能檢測與質量控制。例如可用差示掃描量熱儀(DSC)研究熱固性樹脂固化反應的熱效應,得到固化反應的起始溫度、峰值溫度和終止溫度,還可以得到單位重量的反應熱以及固化後樹脂的玻璃化溫度。這些數據對於樹脂加工條件的確定,評價固化劑的配方有重要作用。也可用DSC測定聚合物的玻璃化溫度、結晶溫度和熔點,為選擇結晶聚合物加工工藝、熱處理條件等提供指導作用。
流變性測試:塑料熔體在外力作用下的流動行為具有流動和變形二個基本特徵,而流動和形變的具體情況又和高分子的結構、高分子的組成、環境溫度、外力大小、作用時間等因素密切相關。高分子流體的流動行為直接影響到塑料加工工藝的選擇。同時,塑料加工過程中外界條件(力、溫度、時間等)的變化,必然影響到高分子的鏈運動,從而影響到聚合物凝聚態結構的形成。而聚合物凝聚態結構、形態不同,將大大影響高分子材料的性能。用流變儀比較不同成型條件(例剪切力大小、作用時間、作用方式、不同溫度等)對形成的高分子材料中凝聚態結構、形態的影響及其相應力學性能的情況,可以改進聚合物成型技術。用流變數據指導塑料的加工,較常用的測試設備有高壓毛細管流變儀、轉矩流變儀數據、熔融指數儀等。
『捌』 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法
成分檢測主要是檢測產品的已知成分,對已知成分進行定性定量分析,是一個已知成分驗證的過程,成分檢測(包含成分檢測、成分測試項目)是通過譜圖對未知成分進行分析的技術方法,因該技術普遍採用光譜,色譜,能譜,熱譜,質譜等微觀譜圖。
成分檢測范圍:
金屬材料成分分析:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。
成分檢測方法:
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。
成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法
『玖』 燃料成分分析方法分為哪幾種各種方法需要測定哪些成分
1、化學分析法:利用物質化學反應為基礎的分析方法,稱為化學分析法。每種物質都有其獨特的化學特性,我們可以利用物質間的化學反應並將其以一種適當的方式進行表徵,用以指示反應的進程,從而得到材料中某些組合成分的含量;
2、原子光譜法:原子光譜是原子吸收或發出光子的強度關於光子能量(通常以波長表示)的圖譜,可以提供關於樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類:原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜;
3、X射線能量色散譜法(EDX):EDX常與電子顯微鏡配合使用,它是測量電子與試樣相互作用所產生的特徵X射線的波長與強度,從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。每種元素都有一個特定波長的特徵X射線與之相對應,它不隨入射電子的能量而變化,測量電子激發試樣所產生的特徵X射線波長的種類,即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產生的特徵X射線強度成正比,據此可以測定元素的含量;
4、電子能譜分析法:電子能譜分析法是採用單色光源或電子束去照射樣品,使樣品中電子受到激發而發射出來,然後測量這些電子的強度與能量的分布,從而獲得材料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米,所以它僅僅是表面成分的反應;
5、X射線衍射法(XRD):XRD也可以輔助用來進行物相的定量分析。它的依據是,物相的衍射線強度隨著含量的增加而提高。但是並不成正比,需要加以修正,採用Jade程序就可以對物相進行定量分析;
6、質譜法(MS):它是將被測物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特徵之一,不同的物質有不同的質量譜(簡稱質譜),利用這一性質,可以進行定性分析;譜峰強度也與它代表的化合物含量有關,可以用於定量分析;
7、分光光度計法:分光光度計採用一個可以產生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產生特定波長的光源,光線透過測試的樣品後,部分光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計和紫外分光光度計;
8、火花直讀光譜儀:火花直讀光譜儀用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化並被激發而發射出各元素的特徵波長,用光柵分光後,成為按波長排列的「光譜」,這些元素的特徵光譜線通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經儀器的控制測量系統將電信號積分並進行模/數轉換,然後由計算機處理,並列印出各元素的百分含量。
『拾』 分析物質成分有什麼方法
分析物質成分方法:主成分分析是一種綜合評價方法。它比較了樣品的相對位置,比較了樣品的優缺點,缺口和原因。方向不積極,沒有正確的結論。因此,在分析中,必須轉發指標體系中的強度逆指數和中等指數。
主成分分析的理論和計算較為成熟,但主成分分析的應用尚未達到解決實際問題的成熟狀態。
根據總結,一些用戶在應用主成分分析方法進行綜合評價時有以下10個問題。
1、原始數據不正,有什麼影響?如何轉發?
2、原始變數是否意味著主成分的平方和不是1對?
3、主成分分析的主成分正交旋轉後會發生什麼?
4、回歸計算是否需要主成分分析的主要成分?
5、主成分分析和正交因子分析嗎?
6、何時進行主成分分析?
7、主成分分析有時會丟失一些原始變數的原因是什麼?
8、如何命名主成分並維護原始變數和多個主成分之間的內在關系?
9、前m個主成分仍然是多因素,客觀上只使用綜合主成分進行綜合分析?
10、綜合評價結果,如何深入了解決策相關程度?
主成分分析服務范圍
1、產品開發或改進:一般分析,比較分析,特殊需求分析。
2、質量控制:供應商評估,內部控制檢查。
3、工業診斷:異物分析,失效分析,副產物分析。
4、了解成分:(溶劑,表面活性劑,樹脂,主成分)定性和定量分析,名稱
5、組分定量或驗證,未知重復,無機定性定量,橡膠和塑料主成分表徵等。