⑴ 如何提高測定的准確度和測定結果的可靠性
檢測結果是質檢機構依據國家各級現行標准檢驗各類樣品的質量向社會和政府部門提供的特殊「產品」,它還是技術監督部門、法院等單位執法的重要依據。關於檢測結果的處理,在日常檢測工作中發現幾種不當做法:一是檢測過程中記錄的有效位數過少。特別是遇到以「0」結尾的數字時,不記錄末尾的「0」,認為這樣做不影響檢測結果。實際上雖不影響檢測結果數值的大小,但影響檢測結果的有效位數,即影響檢測結果的准確程度。
二是檢測結果保留的有效位數過多。第一種原因是不懂有效數字的計算規則,無意中多保留,第二種原因是故意多保留,希望以此「提高」結果的准確程度。
三是在對外出具的檢驗報告或者提交各級主管部門的總結材料中照搬檢驗原始數據,不知按檢驗方法要求合理保留檢測結果的有效數字位數,更不知按評判(限量值、指標值)標准換算計量單位,或換算計量單位時任意增減有效數字位數,這些做法都會影響檢驗機構的公正性、權威性。
因此質檢機構的質量管理一個關鍵環節就是對檢測結果的質量控制,它是確保檢測數據的准確性,檢驗結論的科學性和公正性,並具有可追溯性的重要環節。
質檢機構對檢測結果質量控制的技術要點筆者認為應考慮以下幾方面:
1 嚴格數據處理與控制
計算機在科研、實驗以及各方面管理上的應用已成為發展趨勢,對檢驗機構而言,檢驗人員除了日常的檢驗工作以外,相當一部分時間花在儀器設備物資的管理上。另外在檢驗工作中,已廣范利用微機進行數據採集、結果處理以及檢驗報告的輸出上。如何藉助計算機進行有效地科學管理?這就需要檢驗人員具備一定的管理知識和經驗,以及掌握計算機的實際操作應用,藉助計算機使管理規范化、科學化,提高工作效率。實驗室應有適當的計算和數據轉換及處理規定,並有效實施。
2 正確記錄測量觀察值
在實際工作中很多檢驗人員由於概念模糊不清楚怎樣准確無誤的記錄測量觀察值,從而影響最終的檢驗結果准確性,正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是:首先,要正確理解有效數字的概念,它是指測量中實際能測得的數字,包括全部准確值和一位可疑值。其次,記錄測定結果的有效數字位數應與所有計量器具、儀器設備的測定精度一致,不能任意多取或少取,這里的儀器精準度還包括標准物質的有效示值,下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標准物質舉例說明。
(1)用分析天平(最小分度值為0.1mg)進行稱量時,有效數字可以記錄到小數點後面第四位,如2.1453g此時有效數字為五位;稱取0.5687g,則為四位,用百分之一天平(最小分度值為0.01g)稱取25克試樣,應記錄為25.00 g,記錄為25g就是錯誤的。
(2)常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數點後2位數字;2ml以下的微量滴定管,其讀數應記錄至毫升為單位的小數點後3位數字。也就是說滴定管最多可取4位有效數字,如10.23ml,有時只有3位,如5.23ml,有時也有2位與1位的,如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應記錄至小數點後1位數字,50 ml以下的容量瓶應記錄至小數點後2位數字。如單標線A級50 ml容量瓶,准確容積為50.00 ml,有效數字為四位。比色管在檢驗中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容,可取4位有效數,但要注意的是其精度不如容量瓶。
(3)分光光度計最小分度值為0.005,因此,吸光度一般可記錄到小數點後第3位,有效數字一般最多也只有3位。
(4)帶有計算機處理系統的分析儀器,往往根據計算機自身的設定列印或顯示結果,可以有很多位數,但這並不增加儀器的精度和可讀的有效位數,在一系列操作中,使用多種計量儀器時,有效數字以最少的一種記錄儀器的位數表示。因此,色譜類的一般取3位有效數字,最多取4位,如液相的紫外檢測器其實就是分光光度計,氣相類的如FID檢測器,其實就是電流檢測器,盡管儀器給出的信號值很多位,但其有效數與一般的電流表一樣同時色譜的有效數又受制於進樣針的有效位數,如氣相的1.00微升,液相的20.00微升。
(5)買來的標准溶液一般是4位有效數,我們在稀釋後特別是高倍數稀釋後,一般要降低其有效位數方為合理。如是自己配製的標液,還要注意原配試劑的含量示值的有效位數,如其標明為≥99.95%,可取4位,如為≥99.9%,則只能取3位。
3 准確計算檢測結果
檢驗人員在檢測中不僅要精確測定各種數據、正確記錄,而且要按運算規則進行准確計算檢測結果。因為檢測結果數值不僅表示被測項目含量多少,還反映了檢測方法、檢驗過程的准確程度,所以正確地處理檢測數據至關重要。其一,檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解,保證檢測數據的計算和計量單位之間轉換不出差錯,計算結果進行自校和復核。其二,檢測結果的有效位數應與檢測方法中的規定相符計算中間所得數據的有效位數應多保留一位。
具體的操作流程如下:
(1)首先根據測試過程中的分析方法和儀器精準確度,確定各參與運算的數值的有效位數,先進行運算,按《GB8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約,得出原始的檢測數據這一過程要掌握有效數字的確認、數字修約和有效數字運算的原則。
4 合理報告與判定檢測結果
(1)檢測結果報告的示例
常量組分分析中,含量≥10%的結果用四位有效數字表示;含量在1~10%的用三位有效數字表示,含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗,當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時,測量的相對誤差可低至千分之一,則檢測結果可報告4位有效數字。使用各類儀器分析法檢驗時,檢驗結果的有效位數一般為2至3位,在檢測限附近時常為1位,所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現5位及以上有效數字的檢測結果。
測定結果的計量單位應採用中華人民共和國法定計量單位,並且一般要求與判定標准,如產品標准或限量標准,保持一致,以便比較和評判,如按方法標准GB/T5009.22中9檢驗,稻穀黃麴黴B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標准GB/T5009.15-2003第一法檢驗,小麥鎘含量為35 ug/kg,檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為0.035mg/kg;
分析結果在檢出限以下,可以用「未檢出」表述,並註明檢出限數值或以最低檢出限報告測定結果,如0.02mg/kg。
平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,並報告計算結果表示到小數點後的位數或有效位數,首先,結果要保留到檢測方法要求的有效數字;其次,測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛生標准要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數字,假如做出的數值是100.3 mg/kg,就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛生標准要求是≤50mg/kg, 假如做出的數值是50.34 mg/kg,就只可報告為50.3mg/kg,結論為不合格。
當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數法,因有效數字來源於測量儀器,反映了測量儀器的測量精確程度,所以單位的變換不應改變有效數字的位數,如檢測數據12.2g/kg若標准中要用mg /kg和ug /kg作單位時,雖然從數學角度來看,可記為12200mg/kg和12200000ug/kg,但從測量角度來看,這一做法改變了有效數字的位數,是錯誤的採用科學計數法可以保證在單位變換下,有效數字位數的不變,因此,檢測報告中要求盡量使用科學計數法表示實驗數據。
通常情況下,實驗做雙實驗,平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,但檢測分析也有一些特例,如油脂的色澤、麵粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果,而不是平均值,這要引起注意,不要按習慣性處理數據,否則也將導致檢驗結論錯誤。
5 總結
因為作為對外服務的第三方檢測機構,檢測報告的嚴謹性、科學性集中體現在檢測數據和檢驗結論的准確性上,要確保檢測數據的科學性和准確性,質檢機構的管理者應採取多種方式有重點地培養和提高專業技術人員和管理人員素質,培訓突出基本技能和高精尖技能並重,工作中按照國家標准和實驗室質量控制規范操作,掌握各環節檢測數據處理和質量控制的技術要點,才能提高檢測技術水平和實驗室管理水平,更好地向社會和政府部門出具真實的檢測結果和准確的檢測結論。答案來自
⑵ 平均差錯率的計算公式
基本公式為差錯數除以總數,計算公式如下:
即:15除以20000乘以100%。
在設備的研製、考核、試驗時,應以較長時間的平均誤碼率來評價。在日常的維護測試中,CCITT規定測試時間,則誤碼率根據傳輸速率而不同。從率的分類來講,差錯率屬於佔比比率類別,基本公式應該是差錯數除以總數。根據你給我的三個數據,我覺得應該用差錯條數除以總工作條數,就是用15除以20000。
⑶ 測試誤差產生原因與處理方法
任偉 張廣玉 趙桂君
(國土資源部實物地質資料中心,北京 101149)
摘要 誤差在測定過程中是很難避免的。本文提出了誤差的分類,分析了誤差的產生原因和消除方法。在實際工作中,要認清誤差,熟練掌握操作技術,精確校準儀器,認真細心地操作,針對產生誤差的原因,正確地運用數理統計和誤差理論,予以糾正,把誤差減小到最低限度。
關鍵詞 分析結果;誤差
在化驗過程中,由試驗人員使用儀器、試劑,按照既定的分析方法,經過一定的操作步驟,如稱量、熔樣、溶解、分離和檢測等,最後獲得樣品分析的各項測試結果。上述過程中,即使是最熟練的化驗人員,使用最精密的分析儀器和純度最高的試劑,也會由於儀器靈敏度的限制,人為操作因素,以及試劑純度的相對性等原因,而無法獲得最准確的試驗結果。也就是說,測定的結果和被測樣品實際值之間會產生一定的誤差,那麼,誤差是如何產生,又如何處理呢? 下面就誤差的分類、誤差的產生原因以及消除的方法和如何統計做一簡單介紹。
一、誤差的分類及產生原因
一個物理量總有一個客觀存在的准確數值,通常稱為真值。由於種種原因,實際測定的結果不能恰好等於真值,而有一定的差距,這個差距就是檢測值的誤差。根據造成誤差的原因不同,一般將誤差分為系統誤差、偶然誤差和過失誤差三類。
1.系統誤差
系統誤差的產生是由於儀器刻度不準、儀器構造的缺陷、實驗方法的不可靠或個人的習慣和偏向等原因,使檢測結果偏高或偏低,形成正誤差或負誤差。
2.偶然誤差
偶然誤差是由一些來源不十分清楚的偶然因素產生的。所謂偶然,就是它們對試驗結果的影響不定,有時使結果偏高,有時使結果偏低,偏離的幅度也變化不定,有大有小。因此,對偶然誤差無法控制,也無法校正。實踐證明,多次檢測值的偶然誤差服從一定的分布規律,其分布是正態分布,平均值為零。
3.過失誤差
過失誤差是由試驗過程中人為的差錯引起的,人為差錯主要有儀器的不正當使用,違反操作規程,以及由粗心大意引起的差錯,如液體濺失、異物污染、錯誤讀數、記錄和計算錯誤等,此類誤差無規律可循。
二、誤差的避免和消除
首先我們應該認識到,誤差是測定過程中很難避免和消除的,是客觀存在的。但是隨著科學技術的發展,測量條件的提高,誤差可以越來越小。在實際操作中,我們也可以利用一些方法來減小誤差。
1)對試驗儀器方法進行嚴格檢查和校對。使用未經校正的儀器或玻璃器皿,如砝碼、天平、滴定管、移液管等,都會有同符號、同值的系統誤差出現;在實驗方法方面,也會因為不同的樣品處理方法而產生誤差。因此在檢測之前應該對所用儀器和試驗方法做必要的校準和嚴格的檢查。
2)細心操作。操作間環境的變化、天平的變動性、儀器的示值偏移、讀數的估計值等會使檢測結果產生不可預見的誤差。這更要求我們應該熟練掌握實驗技術,認真細心地操作,糾正操作中的個人不良習慣和偏向,消除主觀上的粗心大意。
3)在每一批檢測樣品中加測一定數量的平行雙樣、密碼樣和標准樣品,以增加檢測結果的准確度。
4)利用數理統計方法處理誤差問題。我們在日常工作中發現,大多數誤差集中在零左右,越大的誤差出現的頻率越低。多次測定的正誤差和負誤差能互相抵消。因此,根據這種情況,可利用正態分布的特性對誤差進行統計推斷。判斷測試結果的正確性,查找產生誤差的原因,予以糾正,使誤差減小到最低限度。
另外,我們還應該理解測量不確定度的概念,它是表徵合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結果相聯系的參數。從詞義上理解,測量不確定度意味著對測量結果的可信性、有效性的懷疑程度或不肯定程度,是定量說明測量結果質量的一個參數。
「合理」是指應考慮到各種因素對測量的影響所做的修正,特別是測量應處於統計控制的狀態下,即處於隨機控制過程中。「相聯系」指測量不確定度是一個與測量結果在一起的參數,在測量結果的完整表示中應包括測量不確定度。實際上由於測量不完善和人們認識不足,所得的測量值具有分散性,即每次測得的結果不是同一個值,而是以一定的概率分散在某個區域內的許多個值。雖然系統誤差是一個不變值,但由於我們不能完全認知或掌握,只能認為它是以某種概率分布在某個區域內的,而這種概率分布本身也有分散性。測量不確定度就是說明被測量之值分散性的參數,它不說明測量結果是否接近真值,為了表徵這種分散性,測量不確定度用標准偏差來表示。實踐中測量不確定度主要來源於以下幾個方面:①測量的方法不理想;②取樣的代表性不夠;③對測量過程中受環境影響的認識不全;④對儀器的讀數存在人為偏移;⑤測量儀器的分辨力和鑒別力不夠;⑥用於數據計算的常量和其他參量不準;⑦近似完全相同的條件下,重復觀測值的變化。
由此可見,測量不確定度一般來源於隨機性和模糊性,前者是因為條件不充分,後者是因為概念不明確。另外,我們還需要正確認識誤差和測量不確定度的區別。簡單地說,誤差表明測量結果偏離真值,是一個差值,非正即負;測量不確定度表明被測量之值的分散性,是一個區間,為正值。
在化學分析中,每種分析方法都有規定的允許差,即一個既定的分析試驗方法的標准差是固定的,要想提高分析結果的准確度,需要降低標准差。同一化驗室的允許差又叫重復性限(常以r表示),是指同一化驗室內在相同條件下對同一試樣所做重復測定結果極差的允許界限;在不同化驗室間的允許差又叫再現性臨界差(常以R表示),是指兩個化驗室測試同一樣品所得結果差值的允許界限。r的確切含義是:多次重復測定所得結果的極差不超過r的概率為95%。如極差超過r,就認為可疑,需要增做測定。R的含義與r相似。由此看出,r和R的確定不能過嚴或過寬。過嚴則造成過多的返工,從而浪費人力和物力;過寬則容易放過意外差錯,從而降低實驗結果的可靠性。
三、誤差的統計
日常工作中,我們經常需要藉助數理統計方法來處理和解決一些問題,例如,確定各種實驗方法的允許誤差,尋找兩種指標的相互關系,判斷兩種實驗方法能否相互代替等有關試驗誤差和數據處理的問題,都需要用數理統計方法來得出科學可靠的結論。數理統計是以概率為主要理論基礎,運用統計方法,對數據進行整理分析並做出判斷和推理的一門科學。它的應用范圍很廣,例如實際生產、科學實驗、社會調查等等。對於不確定性事件,就每一次觀測或試驗結果來看都是可疑的,但在大量觀測或試驗下卻呈現某種規律性(統計規律性)。數理統計就是從一個側面,來研究這類不確定性事件的規律性。
數理統計所處理的是少量的、部分的、不完全的標本或材料。為了對總體進行了解和預測,就需要做出推理和判斷,這就是數理統計的主要任務。例如在找礦過程中,要勘查一個新礦區的級別和儲量,我們不可能取出全部礦體進行檢測,因此就需要在礦區內進行定點鑽孔,採取岩心樣品(標本),然後對取到的樣品(標本)進行分析檢測,得出數據,並計算出一些必要的「統計量」,如總和、平均值等;再運用數理統計的定律或公式對實驗結果做出判斷、解釋或推理。從而推斷出礦區的級別和儲量,依此來評價礦種的利用價值和開采價值。
這種推斷顯然會有一定的誤差,因此需要運用數理統計方法來估計這種誤差的大小,提高推斷的可靠程度。在數理統計中,最能表徵一組檢測值的尺度被稱為中心趨勢和離散度。中心趨勢表示多個檢測值的集中點。離散度表示多個檢測值的差異或分散程度。用這兩個尺度再加上檢測值的數目,就可以量化地表達一組檢測值的特徵。表示中心趨勢的統計量主要有算術平均值和中位數,表示離散度的統計量有極差、算術平均偏差和標准偏差。
1.算術平均值
算術平均值是最常用的一種平均值。如對一件樣品進行n次檢測,得到一組檢測結果分別為X1、X2……Xn,則算術平均值X由下式計算:
國土資源部實物地質資料中心文集(17)
在一般試驗中,都取多次測定的算術平均值作為最終結果。
2.中位數
按大小排列的一組檢測值中居於中央的檢測值稱為中位數,用Me表示。如果觀測值的數目為偶數,則居中的檢測值有兩個,這時以兩者的平均值作為中位數。
3.限誤差(極差)
極差是指一組檢測值中最大值和最小值之差,用R表示。它是一個最簡單的表示離散度的統計量,但極差只取決於兩個極端值,同測定次數及其餘所有中間值都無關,因而不能全面地反映觀測值的離散情況。
4.算術平均偏差
算術平均偏差是表示各檢測值偏離平均值的一種尺度,用δ表示。它的定義是:各檢測值同平均值之差的絕對值的平均值,其數學表達式為:
國土資源部實物地質資料中心文集(17)
同極差相比,算術平均偏差對離散度顯然有更好的表現能力,它既考慮了檢測值的次數n,又考慮了所有的檢測值。
5.標准偏差(標准差、均方根偏差)
它的定義是:各檢測值同平均值之差,取平方,求平方的總和,然後平均,再開平方根,取其正值,用σ表示。其數學表達式為:
國土資源部實物地質資料中心文集(17)
用標准偏差表示離散度的優點是對最大偏差和最小偏差更為敏感,因此具有較強的區別各檢測值的離散度的能力。
在化學分析試驗中,尤其在我們的日常工作中,每天都要面對大量的分析數據,正確地理解和掌握,並合理地運用數理統計方法和誤差理論,有著十分重要的意義。岩礦測試部除了對實物中心所藏樣品標本進行分析化驗外,還要對外單位的岩礦樣品進行分析測試。在數據的補充和完善過程中,正確地運用所掌握的理論和方法,對數據進行分析整理,總結出真實、客觀、可靠的測試結果,增強實物地質資料中心的可信度和競爭力,使所提供給客戶的資料更具說服力,從而也將提升實物資料中心在社會中的地位。
Reason of Deviation of Test and Assay Result andsolvingmethods
Wei Ren,Guangyu Zhang,Guijun Zhao
(National Geologicalsample Center,ministry of Land and Resources,Beijing 101149)
Abstract It is difficult to avoid deviation in test and assay.The papersets forth the deviation classification,analyzes the reasons and resolutions of deviation.In practice,it is necessary to understand the deviation,professionallymaster operation techniques,precise calibrate apparatus,carefully carry operation,seek out the reasons resulting the deviation andmaking appropriate use ofmathematicalstatistics and deviation theory to correct the deviation,so as tominimize the deviation finally.
Key words analysis result;deviation
⑷ 怎樣測定小麥種子發芽勢和發芽率
小麥發芽率和發芽勢的測定:供發芽試驗的種子要有代表性,應從儲存種子容器的各層中多點取樣,充分混勻,最後取出200粒,分作兩個樣品測定,應標明試驗種子的品種名稱及來源,以防差錯。發芽試驗的方法很多,但歸納起來有以下兩種:
(1)直接法。
用培養皿、碟子等,鋪幾層經蒸煮消毒的吸水紙或衛生紙,預先浸濕,將種子放在上面,然後加清水,淹沒種子,浸4~6小時,使充分吸水,再把淹沒的水倒掉,把種子擺勻放好,以後隨時加水保持濕潤,3天記錄發芽粒數,計算發芽勢,7天記錄發芽粒數,計算發芽率。
(2)間接法。
由於種子活細胞的細胞壁具有選擇滲透能力,有些化學染料,如紅墨水中苯胺染料,不能滲透到活細胞中去,染不上色,而失掉生活力的細胞可被滲透染上顏色。測定前將未經葯劑處理的種子,先浸於清水中2小時,然後取出200粒分成等量的兩份測定。用刀片從小麥種腹溝處通過胚部切成兩半,取其一半,浸入紅墨水10倍稀釋液中1分鍾(20~40倍液需2~3分鍾)撈出用清水洗滌,立即觀察胚部著色情況。種胚未染色的是有生活力的種子,完全染色的為無生活力的種子,部分斑點著色的是生活力弱的種子。未染色的種子越多,發芽勢越強。
⑸ 如何計算差錯率
基本公式為差錯數除以總數。
即:15除以20000乘以100%
在設備的研製、考核、試驗時,應以較長時間的平均誤碼率來評價。在日常的維護測試中,CCITT規定測試時間,則誤碼率根據傳輸速率而不同。
(5)試驗差錯次數計算方法擴展閱讀:
除上述3種指標外,還有可靠度、適應性、使用維修性、經濟性、標准性及通信建立時間等。
1)可靠度
可靠度是指在全部工作時間內傳輸系統正常工作時間所佔的百分數。它是衡量機器正常工作能力的一個指標。影響可靠度的主要因素有:組成系統的設備的可靠性(故障率)、信道的質量指標和使用人員的素質。
2)適應性
適應性是指系統對外界條件變化的適應能力。例如,對環境溫度、濕度、壓力、電源電壓波動以及震動、加速度等條件的適應能力。
3)使用維修性
使用維修性是指操作與維修簡單方便的程度。應有必要的性能指標及故障報警裝置,盡可能做到故障的自動檢測,一旦發生故障,應能迅速排除。此外,還要求維修設備體積小、質量輕。
4)經濟性
它是指通常所說的性能價格比指標。這項指標除了與設備本身的生產成本有關外,還和頻帶利用率、信號功率利用率等技術性能有關。
5)標准性
系統的標准性是縮短研製周期,降低生產成本,便於用戶選購,便於維修的重要措施。
6)通信建立時間
通信建立時間是反映數據通信系統同步性能的一個指標,對於間歇式的數據通信或瞬間通信尤為重要。數據通信系統要正常工作,必須建立收、發端的同步(位同步、群同步),通信建立時問應盡可能短。
⑹ 大學物理試驗中分組求差法的公式是什麼
大學物理試驗中分組求差法,也就是逐差法處理數據,需要將數據對稱的分成兩組,用第二組數據減去第一組相同位置的數據,將幾組差值相加,再除以每組數據數目的平方即可。
逐差法是為提高實驗數據的利用率,減小了隨機誤差的影響,另外也可減小了實驗中儀器誤差分量,因此是一種常用的數據處理方法。