導航:首頁 > 使用方法 > 測定土壤中有機農葯常用方法有

測定土壤中有機農葯常用方法有

發布時間:2025-09-06 05:13:50

⑴ 怎樣檢測土壤是否中毒

1.水分:燃燒失重法,利用酒精燃燒產生的高溫,蒸發土壤中的水份,通過失水量計算土壤中的水分。
2.有機質:通過硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機質後生成的三價鉻離子的量的顏色進行比色測試。
3.有效氮、磷鉀養分
應用聯合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀後,氮應用靛酚藍比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進行測定。中性、石灰性土聯合浸提劑(北方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮;Na2SO4:主要浸提硝態氮
NaOAc:主要浸提速效鉀;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土聯合浸提劑(南方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝態氮;EDTA:主要浸提鉀及微量元素Na0Ac:主要浸提速效鉀
(二)操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)
1.水分測定
(1)燒前鋁盒重W1。
(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼燒,待熄滅後再加5ml酒精灼燒,熄滅後樣品+鋁盒重W3。
(4)計算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH測定
25g樣+25ml水,攪拌,靜置半小時後用pH試紙測定。
3.有機質測定
(1)空白液制備:吸取水3ml,重鉻酸鉀溶液10ml,濃硫酸10ml至100ml三角瓶中,搖動半分鍾後25℃以上靜置20分鍾,再加水25ml,吸取10ml於另一三角瓶中,加入緩氧化劑2.5ml,搖勻備用。
(2)標准液制備:吸取0.5%的碳標准溶液3ml,其餘同空白液制備。
(3)待測液制備:稱取土壤1g加入三角瓶後加水3ml,其餘同空白液制備後過濾。
(4)比色:①選擇濾光片數值為4,置空白液與光路中,依次按「比色」鍵,功能切換至1,調整顯示至100%。②按「比色」鍵,功能號切換至3,置標准液於光路中,按調整鍵使液晶顯示值為26。⑧置待測液於光路中,此時顯示的讀數即為有機質含量(‰)。
4,速效養分的測定
(1)速效養分待測液的制備:稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提劑25ml,震盪5分鍾,過濾於三角瓶中。
(2)速效磷的測定:分別吸取浸提劑1m1,土壤標准液1ml,土壤待測液1ml於三個小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然後依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴,土壤速效磷顯色劑5滴,土壤速效磷還原劑1滴,搖勻,10分鍾後轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至24。③測定待測液,儀器顯示值即為速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效鉀的測定:分別吸取浸提劑2ml,標准液2ml,待測液2ml於3個小玻璃瓶中,依次加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴,土壤速效鉀助掩蔽劑6滴,土壤速效鉀濁度劑4滴,搖勻,立刻轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至140。③測定待測液,儀器顯示值即為速效鉀含量 (mg/kg)。
5.試劑配製
(1)土壤浸提劑的配製:取北方土壤浸提劑一袋,溶解後定容至500mL。
(2)重鉻酸鉀溶液的配製:取重鉻酸鉀8g,溶解後定容至100mL。
(3)0.5%碳標准溶液的配製:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,濃硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合標准液的配製:吸取:土壤混合標准液(儲備液)1ml,用土壤浸提劑稀釋至100ml。
(5)有機質緩氧化劑的配製:取有機質緩氧化劑10g,加水l0mL,攪拌使之溶解,冷卻後取上層清液。最好隨用隨配。
二、M3測定法
(一)基本原理
有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼:聯合浸提劑中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養分。提取出的磷用鉬銻抗比色法測定,鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測定,硼用姜黃素比色法測定,有效氮:有效氮包括氨態氮和硝態氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨態氮用靛酚藍比色法測定,硝態氮用紫外分光光度計在波長210nm處直接測定。
(二)操作方法
1.有效磷、鉀測定
(1)浸提:量取2.50ml風干土壤(過2mm尼龍篩)於塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50.0ml塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
(2)定量:測磷時,准確吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)於50ml
容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在15℃以上,最好在恆溫室內顯色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分別放入50ml容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。
測鉀時,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測定。 工作曲線: 准確吸取l00mg/L K標准貯備液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分別放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提劑定容,搖勻,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K標准系列溶液。
2.有效氮的測定
(1)浸提:於塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50 ml塑料瓶中。
(2)定量:測氨態氮時,取3 ml,濾液,加入4ml。鹼性苯酚溶液於樣品杯中,再加入10ml次氯酸鈉溶液,放置3min後,用分光光度計在630nm處比色測定。同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取1000mg/LNH4—N標准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分別放入100 ml容量瓶中,定容搖勻。
測硝態氮時,吸取10mL。濾液在,分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。A210足N03—和以有機質為主的雜質的吸光度;A275隻是有機質的吸光度,因為N03—在275nm處已無吸收。但有機質在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍,故將A275校正為有機質在210nm處應有的吸光度後,從A210中減去,即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A)。不同地區有不同的R值,一般取3.6。

⑵ 請問 有機磷農葯的檢測有哪些方法,哪些又是最新的方法

在檢測技術方面,方法有很多,主要有酶抑製法、酶聯免疫法、光度法、色譜法及質譜法等。目前國際上已普遍採用多殘留檢測技術。這些方面的建立得益於氣質聯用(GC-MS)、液質聯用(LC-MS)技術的應用以及常規使用的氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(LC)技術上新的突破,並提高農葯定性定量、多農殘檢測、快速檢測等方面發揮著巨大的作用,色譜法以成為目前檢測的主流儀器。
2.1 酶抑製法
酶抑製法是利用殺蟲劑可以抑制乙醯膽鹼酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙醯膽鹼酯酶或羧酸酯酶與樣品反應,若酶的活性受到抑制,則表示該類殺蟲劑的存在。因為酶的活性與殺蟲劑的含量有關,測定酶活性的抑制率,即可得殺蟲劑的殘留量。應用抑制原理快速測定法只能判斷是否有過高的有機磷和氨基甲酸酯農葯,而不能判斷超標的具體農葯品種和殘留量,因此只能作為快速測定方法。
2.2 酶聯免疫測試法
酶聯免疫檢測法是利用化學葯物在動物體中有促進其產生免疫抗體的原理,將某種農葯與大分子化合物的復合體注入實驗動物體內,使其對該種農葯產生抗體,然後將抗體的抽取物與蔬菜樣品農葯殘留抽取物進行離體試驗,以比色的方式確認農葯的殘留量。這種結果精確、靈敏度高、特異性強,可採用試劑盒檢測。但是,在實際應用中,農葯種類繁多,制備抗體的難度較大,具有一定的盲目性。
2.3 氣相色譜及其聯用技術
氣相色譜是一種簡易、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術,是農葯殘留測定不可或缺的手段,由於農葯的種類很多,不同類型的農葯,結構差異很大,而每一種檢測器僅能對一類或幾類原子和官能團進行響應,因而不同類型的農葯常常需要採用不同類型的檢測器,加上農葯的殘留一般都比較低,所以檢測器的選擇十分關鍵,如分析有機氯和擬除蟲菊酯類農葯採用電子捕獲檢測器(ECD)、分析有機磷農葯採用火焰光度檢測器(FPD)、分析含氮農葯和氨基甲酸酯類農葯採用氮磷檢測器(NPD)。高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10~1×10-12g的組分,適合農葯微量和痕量分析。
氣相色譜—質譜聯用技術發揮氣相色譜的高分離能力,又可發揮質譜法的高高鑒別能力,適用於多組分混合物中未知組分的定性鑒定,簡化了多農殘檢測的分析步驟,而採用SIM模式僅對待測組分的定性離子進行採集,減少了雜質峰的干擾,提高了靈敏度。
2.4 液相色譜及其聯用技術
相對於GC,液相色譜的適用性更廣,可分析高沸點、熱不穩定、非揮發性化合物。液相色譜質譜聯用(LC-MS)對分析技術和儀器的要求高,具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。但液相色譜與質譜之間的介面技術比較復雜,因此LC-MS在檢測農葯殘留方面落後於GC-MS。由於目前LC-MS介面技術還沒有真正地實現標准化,加之LC-MS對操作者的水平和儀器要求比較高,因此它在農殘檢測方面沒有GC-MS普及。但LC-MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農葯檢測手段。在多農殘殘留分析中,LC-MS技術使用最多的是四極質量分析器。由於質譜儀通用性,LC-MS在多種類多成分的農葯殘留檢測中越來越廣泛,如我國標准GB/T 20776-2006建立的糧谷中372種農葯殘留的LC-MS方法和國外環境樣品中多農殘分析。
3.CTI華測檢測農葯殘留測試服務
CTI華測檢測作為食品檢測領域權威第三方檢測機構,在諸多農殘檢測技術具有國際先進檢測技術,同時獲得中國合格評定國家認可委員會(CNAS)和國家計量(CMA)資質認可。華測檢測可提供各國標準的農葯殘留檢測服務,助您的產品通往日本、歐美順利通關。根據企業的不同需求,華測檢測農葯殘留測試服務如下:水胺硫磷、氧化樂果、克百威等約500種農葯殘留掃描,多農殘檢測324項(應對日本「肯定列表制度」),應對日本通過檢測項目248項,日本厚生省57項有機磷農葯列表測試服務,中國與歐盟常見農葯185項,l 34項高毒農葯一齊分析

⑶ 土壤中揮發性有機物的測定常用的為哪個檢測方法

土壤中揮發性有機物的測定常用的為哪個檢測方法
土壤監測項目主要為pH、鎘、鉛、汞、砷和六六六、滴滴涕等有機氯農葯。重污染和特殊區域依據污染源特徵加測銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鋁、釩、揮發性有機物(VOCs)、多環芳烴(PAHs)、多氯聯苯(PCBs)及其它特徵污染物。重點調查區域內代表性農作物監測項目為鎘、鉛、汞、砷和六六六、滴滴涕等有機氯農葯和有機磷農葯,重污染區監測項目依據污染源特徵加測銅、鋅、鉻、鈷、鎳、鋁、釩、PCBs及其它特徵污染物。監測分析方法根據國家調查方案採用國家標准或國家環保總局認可的行業技術規范,部分項目分析方法參照美國EPA標准。

閱讀全文

與測定土壤中有機農葯常用方法有相關的資料

熱點內容
五臟俱全的解決方法 瀏覽:110
論述縱斷面方法與步驟 瀏覽:294
汽車玻璃裂縫怎麼辦修補方法 瀏覽:927
測定土壤中有機農葯常用方法有 瀏覽:348
測量薄透鏡焦距的新方法 瀏覽:405
中頭發扎丸子頭的簡單方法 瀏覽:489
天然燕角食用方法 瀏覽:600
慢性濕疹中葯治療方法 瀏覽:673
焦慮唯一的解決方法就是行動起來 瀏覽:948
涼台扣板安裝方法 瀏覽:451
商丘無縫鋼管除銹方法有哪些 瀏覽:523
心梗最好的醫學方法如何治 瀏覽:265
做飯方法簡單好吃 瀏覽:770
三相電線尺寸計算方法 瀏覽:66
如何分辨求浮力用什麼方法 瀏覽:478
拉彎橫梁最佳解決方法 瀏覽:500
腸炎怎麼祛除最快方法 瀏覽:456
元寶的折疊方法九個步驟 瀏覽:66
異常壓力研究方法 瀏覽:577
有什麼方法讓一個人面貌年輕 瀏覽:798